本发明公开了一种铀还原分离的银负载多层Ti-(3)C-(2)T-(x) MXene的制备方法及应用,包括:将Ti-(3)AlC-(2)粉末浸入的HF溶液中,室温搅拌20~26h,将获得的悬浮液离心,用超纯水冲洗至pH值大于6.0,得到的沉淀真空干燥,得到Ti-(3)C-(2)T-(x);将Ti-(3)C-(2)T-(x)和AgNO-(3)添加到甲醇和乙醇的混合溶剂中搅拌20~26h,得到的悬浮液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中,并在115~125℃下反应1~3h;得到的沉淀用去离子水洗涤多次,真空干燥,得到Ag/Ti-(3)C-(2)T-(x)。本发明制备了一种高活性、高稳定性的U(VI)光还原催化剂Ag/Ti-(3)C-(2)T-(x);Ag/Ti-(3)C-(2)T-(x)在光照射下对U(VI)的富集动力学显著提高;本发明不仅为开发高效的U(VI)光还原催化剂提供了策略,而且促进了对U(VI)光还原机理的认识。