本发明提供了一种硫代丙酸酯系列产品的废液纯化方法及其装置,所述方法包括(a)将废液送入预热器预热后,送入第三效蒸发器,蒸发回收氨、硫化氢和部分水,得到余液a；(b)将步骤(a)所得余液a送入第二效蒸发器,蒸发回收部分水后,得到余液b,经除硫、萃取、过滤、液液分离四步操作后得到余液c；(c)将步骤(b)所得余液c送入第一效蒸发器,蒸发回收部分水后,过滤,得到余液d；(d)将步骤(c)所得余液d送入造晶塔,得到高纯度五水硫代硫酸钠结晶。本发明具有原理简单,自动化程度高,劳动强度低,回收产物纯度高,无废物排放,易于实现工业化等优点。