本发明公开了一种多元稀土硼化物纳米粉体及其制备方法,包括以下步骤:S1、采用La-(2)O-(3)、RE-(2)O-(3)、B-(2)O-(3)和Ca作为原料,混合均匀并预压成块,制得块状坯料;S2、将S1中的块状坯料置于真空或惰性气氛保护条件中加热,预定加热温度为800~1000℃,制备得到多元稀土硼化物反应产物;S3、将S2中多元稀土硼化物反应产物经过酸洗、纯水反复清洗至中性,进行过滤、真空干燥,获得多元稀土硼化物La-(1-x)RE-(x)B-(6)纳米粉体,其中0<x<1。本发明中的钙热还原过程降低了La-(1-)-(x)RE-(x)BO-(3)化合物的形成几率,提高了稀土六硼化物收率,而且简化镁热还原法制备稀土六硼化物中的提纯工序,提高了生产效率。