本发明属于四氟化锗制备技术领域,具体公开一种利用氟锗酸钡热分解制备高纯四氟化锗的方法,包括以下步骤：将可溶性二氧化锗溶解于氢氟酸溶液,制成氟锗酸溶液,所述氢氟酸的浓度为25mol/L,氢氟酸溶液和可溶性二氧化锗的摩尔比为6～6.25：1；在氟锗酸溶液中加入钡盐生成氟锗酸钡沉淀；将生成的氟锗酸钡沉淀使用无水乙醇清洗去除氟化氢残留,放入模具中压成块状,进行烘干,本发明使用氟锗酸钡在600℃～700℃可快速分解生成四氟化锗,锗的收率高,其固体副产物氟化钡具有非常广泛的应用领域和科学应用研究价值。其反应不需要氟气参与,对反应装置的要求低,配置简单,容易控制,其热分解生产的四氟化锗纯度高,杂质少。