本发明公开了一种利用催化加氢还原硝酸铀酰(六价铀)制备硝酸铀(四价铀)的方法,原料液储罐中的硝酸铀酰与硝酸混合后与循环氢气经反应器一端进入到装有催化剂的高压加氢反应器中,硝酸铀酰被氢气催化还原为硝酸铀,过量的氢气和产品硝酸铀经反应器另一端流出反应器。该气液混合物经在线滴加硝酸肼或肼溶液使其溶液从氧化态转化还原态后进入到高压气液分离器分离,通过碱液将气相中的氮氧化物吸收分离,氢气经压缩机加压后进入到高压氢气储罐中,其中液相产品经分离器底部排除进入到常压液相产品氢气置换塔中,在该塔中通过使用氮气鼓泡装置将液相中的溶解氢去除,从而确保后续工艺的安全,所得气体进入到高放尾气的处理系统。