本发明公开了一种超支化阴阳离子嵌段型絮凝剂的制备方法,该方法是以季戊四醇为支化剂,以分子量范围为7kDa～10kDa的聚甲基丙烯酸钠(PMAA)为阴离子模板,分子量范围为3kDa～5kDa的聚烯丙基氯化铵(PAAC)为阳离子模板,甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)为阳离子单体,苯乙烯磺酸钠(SSS)为阴离子单体,丙烯酰胺(AM)为非离子单体,将六者加入反应器中,并加入适当的水、尿素和正硅酸乙酯,快速搅拌使其混匀并完全溶解；调节pH,再通氮排除氧气,并加入适量引发剂硝酸铈铵；最后将反应器置于超声波引发装置下反应1～3h；反应完毕待产物熟化后对产物进行提取和纯化,即得到超支化阴阳离子嵌段型絮凝剂。本发明制备方法简单可行、易于控制、成本较低,所得的超支化阴阳离子嵌段型分子量范围集中,易于溶解,对废水中两性胶体有较好的处理效果,具有良好的社会效益和经济效益。