本发明公开了一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法。聚丙烯腈碳纤维生产过程中产生含DMSO水溶液,通过对水溶液的浓缩及精馏实现DMSO回收再利用,然而精馏过程中会产生大量的废渣,不仅导致再沸器换热效率的降低,且造成大量的热能及成本的浪费。本发明通过NaOH与溶解在DMSO水溶液中的低分子量聚丙烯腈发生水解反应,当DMSO达到一定浓度时,加入电解质将水解生成的高沸物聚丙烯酸钠聚沉,利用气浮池实现聚丙烯酸钠的分离,再经压滤,漂洗,造粒等工艺获得副产聚丙烯酸钠,可用于水处理剂、盐水精制及胶乳增稠等工业领域,做到变废为宝,同时减少污染,实现降本增效。气浮池下层淡黄色清夜继续浓缩后进入精馏塔,减压蒸馏获得成品DMSO。