本发明涉及一种直径为15~80μm的V-(2)O-(5)/复合煤沥青球的制备方法,对煤焦油中温沥青索氏抽提,冷却并抽滤收取滤液;取聚乙烯醇、无水乙醇和去离子水混合,磁力搅拌并加热,冷却至室温;滤液与聚乙烯醇溶液混合,再加入V-(2)O-(5),并超声一定时间,热搅拌,温度到达80~90℃时,再恒温搅拌15~25分钟,冷却至室温,抽滤得直径为15~80μm的V-(2)O-(5)/复合煤沥青球。优点是:通过在悬浮液中加入五氧化二钒,可以有效调控煤沥青球的粒径大小,且粒径分布均匀,球形度较高,调控粒径的效果非常显著。