呋塞米中有关物质的检测方法及应用

本发明提供一种呋塞米中有关物质的检测方法及应用,具体涉及药物成分分析检测技术领域。该检测方法采用高效液相色谱对待测样品溶液进行检测。其中,所述高效液相色谱以流动相A和流动相B的混合溶液作为流动相,进行梯度洗脱；所述流动相A与所述流动相B起始的体积比为88-92：12-8；所述梯度洗脱中,所述流动相A与所述流动相B的体积比从88-92：12-8到12-8：88-92。该检测方法减少了传统高效液相色谱流动相的多种组分和繁琐的工艺,检测方法简捷,能准确地分析测定呋塞米中杂质的含量,优化了流动相组分的配比,适用性好,实现了对呋塞米中杂质更为全面的控制,从而保证了呋塞米的质量。

2021-11-02

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一种宰前肉猪组织中氟苯尼考残留是否超标的监测方法

本发明属于兽药残留检测技术领域,具体涉及一种宰前肉猪组织中氟苯尼考残留是否超标的监测方法。本发明采用液相色谱串联质谱分析法,对混饲过含有氟苯尼考粉的肉猪体内组织(肌肉、肝脏、肾脏、肺脏)和尿液中氟苯尼考残留标志物含量进行检测,分析氟苯尼考残留标志物在猪体内组织和尿液中的残留消除情况以及氟苯尼考残留标志物在体液与各组织残留量的相关性,并预测达到休药期时尿液中氟苯尼考残留标志物的含量范围,当尿液氟苯尼考残留标志物含量低于45μg·L～(-1)时,99％猪只体内组织中氟苯尼考残留标志物残留量低于最大残留限量,本发明为肉猪体内氟苯尼考残留提供了一种简单经济的宰前监测方法。

2021-11-02

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一种同时测定阿托品滴眼液中硫酸阿托品和EDTA-2Na含量的方法

本发明属于药物分析技术领域,具体公开了一种同时测定阿托品滴眼液中硫酸阿托品和EDTA-2Na含量的方法,包括以下步骤：S1.制备EDTA-2Na和硫酸阿托品对照品溶液；S2.在阿托品滴眼液中加入氯化金属盐,得样品溶液；S3.采用以下条件分别对对照品溶液和样品溶液进行HPLC检测：色谱柱为反相C18柱；流动相A为乙腈-庚烷磺酸钠水溶液,流动相B为乙酸铵水溶液或四丁基氢氧化铵水溶液；pH控制流动相A的pH为4.0-5.0；S4.用外标法求得阿托品滴眼液中硫酸阿托品和EDTA-2Na含量。本发明能够避免阿托品滴眼液中EDTA-2Na和硫酸阿托品分子之间的相互影响,准确测定两者的含量。

2021-11-02

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一种微提取-离子色谱法快速测定亚硫酸盐的方法

本发明属于食品化学检测技术领域,具体涉及一种微提取-离子色谱法快速测定亚硫酸盐的方法。该方法为：向反应瓶中加微提取释放剂,将疏水PTFE固定,在薄膜上方的入口加入氢氧化钠溶液,向反应瓶支路中加入待测液体样品,搅拌加热至微沸,微沸后将氢氧化钠吸收液取出转移至容量瓶中,调节PH,定容,加入碘溶液,过滤,检测；制备标准溶液。本发明将蒸馏的前处理技术和离子色谱法相结合,采用微量蒸馏仪进行快速蒸馏后上机检测,实验过程仅需40 min,既消除了杂质的干扰,又提高了日常检测效率。建立了快速准确检测液体样品中中亚硫酸盐的方法,该方法的前处理操作简单、快速,杂质干扰明显减少,适合批量样品的检测。

2021-11-02

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一种林可霉素的衍生化方法、林可霉素衍生物及衍生化方法的应用

本发明公开了一种林可霉素的衍生化方法、林可霉素衍生物及衍生化方法的应用；衍生化方法为在林可霉素中加入不含活泼氢的反应溶剂和衍生化试剂进行反应；林可霉素衍生物的结构通式为C-(50)H-(62)N-(6)O-(18)S-(5)；林可霉素的衍生化方法的应用,为通过林可霉素的衍生化方法得到林可霉素衍生物,然后将林可霉素衍生物用于测定林可霉素的含量；以该衍生化方法对林可霉素进行处理,可以提高在液相中检测林可霉素含量时的灵敏度。

2021-11-02

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一种药物中醚类杂质的检测方法

本申请属于药物分析技术领域。本申请提供了一种药物中醚类杂质的检测方法,包括：取供试品用有机溶剂溶解,再加入萃取试剂振荡得到样品溶液,将样品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱仪采用外标法进行检测；液相的色谱柱为：辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；液相的流动相为：流动相A选自水或盐溶液,流动相B选自乙腈或甲醇。本申请基于主药和待测成分的化学性质,能够用于药物中醚类杂质的定量检测,方法的专属性、线性、准确性、灵敏度、耐用性和稳定性符合检测要求。

2021-10-29

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一种基于MOFs型分子印迹聚合物的诺氟沙星的检测方法

本发明公开了一种基于MOFs型分子印迹聚合物的诺氟沙星的检测方法,包括以下步骤：S1：制备MOFs型分子印迹聚合物UiO-66@MIP；S2：建立诺氟沙星液相标准工作曲线：S3：实际水样检测：将实际水样与步骤S1制得的UiO-66@MIP混合并在振荡器上以500rpm孵育40分钟,通过离心去除上清液；然后加入洗脱液,超声离心后收集洗脱液；洗脱液经氮吹仪富集后重新用水定容至初始实际水样体积,再将得到的水溶液经过高效液相色谱法进行检测,利用死时间确定是否含诺氟沙星,将峰面积代入诺氟沙星液相标准工作曲线计算得出实际水样中诺氟沙星的含量。该检测方法有效降低了诺氟沙星的检测成本和操作难度,同时提高了检测效率。

2021-10-29

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一种银杏蜜环口服溶液多成分含量检测及其指纹图谱方法的构建

本发明涉及一种银杏蜜环口服溶液多成分含量检测及其指纹图谱方法的构建,本发明建立的含量检测分析方法其精密度、重现性、稳定性、加样回收率良好。由此可知,该含量检测方法操作简便,准确可靠,可用于银杏蜜环口服溶液含量测定。该指纹图谱检测方法能同时检测银杏蜜环口服溶液中19个特征指纹峰,通过液质联用技术及对照品对比鉴定了其中15个指纹峰,分别为尿苷、腺苷、鸟苷、安赛蜜、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸钠、芦丁和异槲皮苷等成分,该检测方法可用于银杏蜜环口服溶液质量的控制。

2021-10-29

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一种高效液相色谱-DAD法测定橡胶中防老剂4020的残留量的方法

本发明属于橡胶中有害物质残留的理化检验技术领域,具体涉及一种高效液相色谱-DAD法测定橡胶中防老剂4020的残留量的方法,本发明通过配制不同浓度梯度的防老剂4020标准工作溶液,利用HPLC-DAD法检测,外标法定量,绘制峰面积-浓度的标准曲线,得到线性方程,并采用方便简单的浸泡-超声萃取法对橡胶样品中的防老剂4020进行提取,最后根据HPLC-DAD测定的防老剂4020的峰面积,通过上述线性方程计算得到橡胶中的防老剂4020残留量。本发明方法弥补了防老剂4020现有检测方法稀缺的现状,同时本发明方法前处理简单、检测时间短、灵敏度高,检出限和定量限大大降低,并且可以实现定量检测。

2021-10-29

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以小分子代谢物为标志筛选耐酸化中间球海胆的方法

本发明公开一种以小分子代谢物为标志筛选耐酸化中间球海胆的方法,首先剪取待筛选中间球海胆管足并经过前期处理制成样本,通过液相色谱-质谱联用分析仪对样本进行小分子代谢物检测,进而筛选样本中15种小分子代谢物的相对含量均位于标准区间值的中间球海胆为耐酸化中间球海胆的苗种或种胆。经本发明筛选得到的耐酸化中间球海胆苗种在酸化条件下的成活率远高于经本发明筛选而淘汰的中间球海胆苗种。同时,将经本发明筛选得到的耐酸化中间球海胆苗种在酸化条件下养育成种胆,其后代在酸化条件下的存活率为95%,而普通中间球海胆后代在同等酸化条件下的存活率仅为12%。

2021-10-29

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