本发明提供一种1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,包括：将含有1,2-丙二醇对映异构体的样品中加入衍生试剂和催化剂,经过衍生化后,加入稀释剂稀释后得到供试品溶液,按气相色谱法进行定量分析；所述衍生试剂为：有机酸酐类试剂。本发明既解决了图谱色谱峰拖尾及分离效果不好的问题,又解决了因加入除水剂带来的进入气相系统前需要过滤及重现性的问题,在实际生产和检测中应用效果好的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法；有效地控制了1,2-丙二醇,含1,2-丙二醇原料药及其制剂的质量。

本发明涉及一种气相色谱法测定医用及航空呼吸用氧分析系统,包括：第一十通阀分别与第二十通阀和六通阀连接,第一十通阀的第六、九接口均连第一色谱柱,第八接口通过第二色谱柱与第一氢火焰离子化检测器连接；第二十通阀连露点变送器,第六、九接口均连第三色谱柱,第八接口、第四色谱柱、甲烷转换装置和第二氢火焰离子化检测器依次连接；十通阀组的第四、七接口均连载气,第五接口连第一进气口,第三、十接口均连第一定量环；六通阀的第一、四接口均连第二定量环,第二接口连载气,第三接口通过第五色谱柱与热导池检测器连接,第五接口连样品进气口。本发明能自动检测医用及航空呼吸用氧中总烃、一氧化碳、二氧化碳、露点及氧的含量。

本发明提供了一种检测方法以及对应的检测设备,可以减少所需使用的标气的种类及用量,补正的运行或者操作流程更加简单,同时能够利用更加准确的校正曲线实施检测。该检测方法是使用检测设备进行测量样品中目标组分浓度的检测方法,检测设备具有保存浓度的校正曲线的存储装置,检测方法包括以下步骤：步骤a,在待补正的校正曲线中,选定第一浓度值及与第一浓度值对应的第一响应值；步骤b,使用检测设备,对目标组分的浓度已知等于第一浓度值的第一标准样品实施测量,获得第一补正值；步骤c,根据第一补正值相对于第一响应值的偏移,计算第二浓度值对应的第二补正值；步骤d,至少根据第二补正值,确定补正后的校正曲线。

本发明提供了一种基于挥发性组分含量评价祁门红茶新鲜程度的方法,包括如下步骤：(1)取祁红茶叶或茶汤,利用有机溶剂提取挥发性组分；(2)去除萃取的非挥发性组分,浓缩进样；(3)对挥发性组分进行数据采集,并定量香叶醇、水杨酸甲酯、芳樟醇、二氢海葵内酯和黑麦交酯；(4)计算香叶醇、水杨酸甲酯、芳樟醇总量与二氢海葵内脂、黑麦交酯总量间的比值,作新鲜程度值；当新鲜程度值＞4,表明该样品为新鲜祁红；当新鲜程度值为1-4,表明该样品为熟化祁红；当新鲜程度值＜1,表明该样品为陈年祁红。本发明是首次提出客观评价祁门红茶新鲜程度的方法,不仅填补了该领域的空白,还为其他红茶及乌龙茶的新鲜程度评价提供依据。

本发明公开了明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法,包括以下步骤步骤一,供试品溶液制备,取明胶空心胶囊适量,剪碎,称定置于顶空瓶中,精密加入正己烷,密封,浸渍过夜,取续滤液作为供试品溶液,同时用正己烷制成空白样做空白试验；步骤二,对照品溶液制备,取氯乙醇对照品适量,精密称定,用正己烷溶解并定量稀释氯乙醇制成溶液；步骤三,测定,取步骤一和步骤二制备好的供试品溶液、空白样以及对照品溶液进行气相色谱仪检测。利用试验对本发明所提供的检测方法进行了验证,结果表明,本方法的专属性强、精密度好,准确度高,能快速地测定氯乙醇的含量。

本发明适用于药物分析技术领域,提供一种测定原料药中哌啶残留的检测方法,本发明采用气相色谱法测定原料药中的哌啶残留,采用二甲基亚砜溶解样品,使用氢火焰离子化检测器检测,以外标法结合气相色谱图测定哌啶的残留。本发明检测哌啶残留快速准确、灵敏度高、稳定性好,检测限达到12.045ppm,常用的液相色谱法操作复杂,峰型较差,达不到药物分析要求,本发明对照和样品溶液配制过程简单,采用氢火焰离子化检测器,灵敏度高,精密称取样品2.0g,置顶空瓶中,精密加二甲基亚砜5.0mL溶解,密封,作为供试品溶液,能够满足大众化需求；色谱峰分离度达到11.9,无干扰；色谱条件要求较宽,顶空平衡温度±5％、平衡时间±10％对检测结果均无影响。

本发明公开了一种头孢丙烯中苯和三聚乙醛的GC分析方法,该方法以氢氧化钠溶液与二甲亚砜的混合溶液为溶剂；以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,起始温度40℃,维持7min,以20℃/min速率升温至100℃,维持7min,以25℃/min速率升温至220℃,维持5min；检测器(FID)温度为250℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30min；分流比2：1,流速2.5mL/min。对头孢丙烯中的苯和三聚乙醛进行分离测定,该方法具有分离度好、专属性强、灵敏度高,准确度好,能够对头孢丙烯中残留的苯和三聚乙醛进行控制,保证最终产物的质量。

本发明公开了一种典型二烯烃定性定量的检测方法,采用气相色谱法定量,采用气相色谱质谱法定性,一次性检出汽油中七种二烯烃组份,具有速度快、准确性高、重复性好等优点,与传统的顺丁烯二酸酐加成反应法测定二烯值的方法取得了良好的一致性,解决了二烯烃检测一大技术难题；检测时间为94min,分析过程几乎不产生污染,采用仪器分析,利用保留时间和质谱图相似性双重手段进行匹配,人为错误大大降低,与一般的仅仅利用保留时间进行定性匹配的手段而言,数据可靠性大大增加,几乎不会将非二烯烃误读为二烯烃,也不会将真正的二烯烃误读为非二烯烃；同时,采用氢火焰检测器峰面积归一化计算定量结果,与真实结果接近,加标回收率十分理想。

本发明提供了一种高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的检测方法,包括以下步骤：a)将待测样品进行气相色谱检测,根据检测结果与建立的标准曲线计算得到高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的含量；所述气相色谱检测的色谱柱的固定液为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷,柱温条件为：起始温度为50℃～70℃,维持5min,以40℃/min的速率升温至250℃,维持5min。与现有技术相比,本发明提供的检测方法采用优化的色谱条件,对甲苯的检测效果好；该检测方法准确度高,灵敏度、精密度和耐用性良好,适用于高哌嗪中潜在残留溶剂甲苯的检测。

本发明提供了一种高哌嗪中潜在残留溶剂苯的检测方法,包括以下步骤：a)将待测样品与碳酸钾混合后进行气相色谱检测,根据检测结果与建立的标准曲线计算得到高哌嗪中潜在残留溶剂苯的含量；所述气相色谱检测的色谱柱的固定液为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷；所述气相色谱检测采用顶空进样器,顶空瓶的平衡温度为80℃～90℃,顶空瓶的平衡时间为20min～40min。与现有技术相比,本发明提供的检测方法采用优化的色谱条件,对苯的检测效果好；该检测方法准确度高,灵敏度、精密度和耐用性良好,适用于高哌嗪中潜在残留溶剂苯的检测。