本发明公开了一种核燃料燃耗测量工艺,包括以下步骤：S1、将辐照后燃料样品依次进行切割取样、溶解和除氢氟酸处理获得溶解液；S2、向溶解液中添加树脂球,使溶解液中的铀和钚吸附在树脂球上；S3、将吸附有铀和钚的树脂球加载至设置有U形凹槽的铼丝中,将铼丝焊接在灯丝插件上,将灯丝插件转入热电离质谱；S4、在热电离质谱内先进行树脂球的碳化,然后依次测量钚和铀的同位素丰度。本发明通过特定的树脂球选择性吸附铀和钚,将铀和钚从辐照后核燃料溶解液的复杂基体中高效分离；采用固体涂样法,直接将树脂球加载在带有U形凹槽的铼丝上,以树脂球为载体实现了铀和钚在热电离质谱仪上的装载上样,实现对核燃料燃耗的高效、快捷、准确测量。