本发明公开一种单原子铋原位掺杂的碳基材料载Pt催化剂的制备方法及其应用,其制备方法包括:步骤一,将铋粉与氟化碳材料机械混合,将混合物在惰性气体下高温脱氟的同时原位掺铋,再用酸浸泡高温处理之后的样品,用以去除多余的铋物种,得到单原子铋原位掺杂的碳材料;步骤二,将单原子铋原位掺杂的碳材料与乙二醇混合,利用乙二醇还原法将铂源H-2PtCl-6在高温下还原成Pt纳米颗粒,使Pt纳米颗粒负载于单原子铋原位掺杂的碳材料上,得到单原子铋原位掺杂的碳基材料载Pt催化剂。本发明旨在提供一种工艺简单、快速高效且能提高催化剂在甘油氧化反应中对仲羟基的选择性氧化的单原子铋原位掺杂的碳基材料载Pt催化剂的制备方法。