本发明属于热障涂层技术领域,具体涉及一种单相β-NiAl粘结层及其制备方法。本发明提供的单相β-NiAl粘结层的制备方法,包括以下步骤：提供含有活性元素的β-γ’双相镍铝合金；将所述含有活性元素的β-γ’双相镍铝合金在基体表面制备双相γ’-β粘结层；对所述双相γ’-β粘结层进行渗铝处理,得到单相β-NiAl粘结层。本发明提供的制备方法无需熔炼制备单相β-NiAl合金,在基体表面制备双相γ’-β粘结层后通过渗铝处理的方式得到单相β-NiAl粘结层,本发明提供的制备方法大大提高了制备单相β-NiAl粘结层的成功率。