杂环化合物
电化学生产聚合物
一种新式过程用于生产聚合物,常常带有燃料/化学品为副产品。其发明包含装置设计,加成聚合过程,与缩合聚合过程。装置为一种机械设计用以连续去除固体沉积物,不论是否导电,于电极表面。除了克服限制之于电化学聚合物生产即产品阻挡电极阻止继续操作,其装置提供了更便宜的操作予电冶金来收成宝贵金属形成于电极上。其新过程允许改装常规聚合物生产过程经由取代常规反应器以电化学反应器,来实现低成本快速实施。该新反应包括加成反应来产生加成聚合物;及分子间反应来产生多类缩合聚合物。该集群发明使有价值的聚合物与化学品能被生产于低成本,更温和条件及更便宜设备,同时允许利用替代的原料,特别是化学废料,为了进一步的环境与经济效益。

2021-11-02

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一种利用微反应装置连续电合成磺酰化异吲哚啉酮的方法
本发明公开了一种连续电化学合成磺酰化异吲哚啉酮的新方法,以N-甲氧基-2-乙烯基苯甲酰胺Ⅰ和对甲苯磺酰肼Ⅱ为反应原料,在电解质、溶剂的存在下,在微通道反应装置内连续电解反应,通过分子内自由基级联反应得到磺酰化异吲哚啉酮Ⅲ;所述反应过程如反应式所示。本发明提供了一种新的磺酰化异吲哚啉酮制备方法,工艺操作绿色、安全、高效,反应条件温和。

2021-11-02

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电化学氧化N-取代吲哚衍生物制备靛红化合物的方法
本发明涉及有机电化学合成技术领域,具体涉及一种电化学氧化N-取代吲哚衍生物制备靛红化合物的方法,包括如下步骤:将N-取代吲哚、电解质、有机酸、无机碱和有机溶剂加入无隔膜电解池中,插入阳极和阴极,在2~5mA恒电流条件下搅拌,进行电化学反应12~18小时,反应结束后得反应液,所述反应液经萃取收集有机相,通过硅胶柱层析得靛红化合物。本发明的有益效果在于:1)电解反应在无隔膜电解池中进行的,不同取代基的吲哚都能顺利进行转化,反应在室温下进行,无需金属催化剂和外部氧化剂,符合绿色化学要求;2)反应一步完成,操作简便;3)电化学氧化体系对底物的普适性强,可根据实际需要设计合成各种靛红化合物。

2021-10-29

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一种微电极阵列及其用于化合物电化学合成的方法
本发明公开了一种微电极阵列及其用于化合物电化学合成的方法,微电极阵列由若干微电极对组成,单个微电极对由阳极(或阴极)通过绝缘隔离层和外围的阴极(或阳极)构成,单个微电极对在加入电解液后构成电解池,每个电解池的阳极(或阴极)均可由外围电路单独控制,而所有的阴极(或阳极)则可以连通为一个电极。阳极(或阴极)表面可以化合物的合成,微电极阵列可以用于不同化合物的并行合成。使得电解时阳极产生的H~(+)只在阳极表面发生脱保护反应,而当扩散到阴极的氢离子的速度小于氢离子在阳极被还原的速度时,H~(+)扩散层被阻断、不在继续扩散到临近非脱保护区域干扰DNA序列的合成。增加化合物微阵列电化学合成密度,降低合成化合物的价格。

2021-10-26

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一种2,5-呋喃二甲酸的制备方法
本发明公开了一种2,5-呋喃二甲酸的制备方法,所述方法至少包括:在电解池中,以催化剂为阳极,对电解液进行催化氧化,反应得到2,5-呋喃二甲酸;催化剂包括载体和催化活性物质;载体为钴基基底材料;催化活性物质以载体为钴源,自源生长在载体表面;催化活性物质的形貌为绣球花状纳米球。本发明所提供的电催化氧化制备2,5-呋喃二甲酸的方法,电极体系中,自源生长的整体式绣球花状羟基氧化钴纳米球催化剂作为阳极催化剂,催化剂对FDCA具有非常高的选择性,保证了产物的高纯度,且产率也非常高;同时,FDCA法拉第效率接近100%,能量利用率高,几乎无能量浪费;并且具有较好的电解水产氢能力。

2021-10-22

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一价铜卤的配位化合物及其薄膜的制备方法
本发明属于发光材料技术领域,具体涉及一种一价铜卤的配位化合物及其薄膜的制备方法。其中一价铜卤的配位化合物经过电化学方法合成。将有机配体和卤化盐溶解在溶剂中,配置成电沉积液,采用电化学方法向铜电极施加一个正电压进行沉积,得到一价铜卤的配位化合物。本发明还提供了一种应用所述的器件装置。向处理好的负载铜单质的导电基底施加一个正电压进行沉积,得到负载一价铜卤的配位化合物的导电基底。本发明提供的合成方法简单易行、勿需进一步提纯,符合绿色化学的理念。

2021-10-22

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一种电化学促进的取代芳烃间位硝基化方法
本发明公开了一种电化学促进的取代芳烃间位硝基化方法,包括将化合物I、硝基化试剂、钌催化剂、膦配体和电解质溶解于反应溶剂中,在恒定电流下的作用下进行电解反应,生成化合物II;其中,DG选自取代或非取代的5-7元芳杂环基或5-7元杂环基,所述取代是被C1-C5烷基或卤素取代。本发明采用金属催化与电化学相结合的反应体系,无需添加额外的化学氧化还原剂,具有极高的电子转移效率,并且具有反应条件温和、产物产率高、化学选择性好等优点,更加符合当今社会绿色可持续发展的宗旨。

2021-10-22

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一种电化学NHK反应合成艾日布林中间体的方法
本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种电化学NHK反应合成艾日布林Eribulin中间体的方法,包括以下步骤:(1)将配体、铬催化剂和有机碱加入到第一溶剂中进行反应,得螯合剂;(2)在惰性气氛保护下,将螯合剂加入到第二溶剂、电解质、钴催化剂和解离剂的电化学混合体系中,然后加入ERX和ERA,通电进行电化学反应,得反应液;(3)在反应液中加入金属吸附剂,搅拌后过滤,将滤液分离纯化,即得艾日布林中间体ERB;本发明利用电化学还原的方法替代了传统NHK反应过程中需要用到大量的金属还原剂的使用,提高了反应的绿色性和经济性。

2021-10-19

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Tioxazafen和阿塔鲁伦中间体的电化学制备方法
本发明涉及式Ⅰ所示3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑电氧化制备方法,其制备反应如下:其中,R选自:氢、4-氟、4-氯、2-溴、4-叔丁基、3-甲基或3,4-二甲基;Ar选自:苯基、2-噻吩基、2-氟苯基、4-氯苯基、2-溴苯基、4-氟苯基或4-甲苯基。电氧化制备方法是在非隔膜式电解槽中,以(Z)-N’-羟基-N-(芳甲基)苯甲脒、有机溶剂、碱和电解质为电解液,在一定温度下,恒电压电解一定的时间,电氧化反应得到3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑(Ⅰ)。本发明的电氧化制备方法可用于制备Tioxazafen和阿塔鲁伦。

2021-10-15

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一种用于四氮烯类化合物合成的电化学氧化反应方法
本发明公开了一种用于四氮烯类化合物合成的电化学氧化反应方法,属于电化学合成制备技术领域。该方法以具有-N-NH-(2)结构单元的有机肼类化合物为反应物在阳极氧化生成具有-N-N=N-N-结构单元的四氮烯类化合物。在含有电极的密闭容器中,加入有机肼类化合物、电解质溶液和阴极反应底物,反应温度为-25~35℃,电解电压为0.4~10V,经恒压或恒流电解后得四氮烯类化合物。本发明方法合成过程简易,条件可控,重复性高,无副产物,且成较低。

2021-10-15

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