一种超疏水MXene/碳量子点杂化空心微球、制备方法及其在油包水乳液分离中的应用,涉及3D-MXene材料制备领域。以带正电荷的阳离子型CPS微球为模板,以去离子水为介质,经搅拌通过静电作用将带负电荷的MXene纳米片层自组装包覆在CPS表面上制备复合纳米微球,通过真空冷冻干燥、高温热处理得到具有三维蜂窝状多孔结构,由半球状至球状的MXene空心微球结合MXene纳米片层及其附着的碳量子点组成的MXene空心微球,将其超声分散后真空过滤沉积在微孔滤膜上制备得到多孔MXene薄膜。因其显著提高了表面粗糙度并赋予其超疏水性能,对稳定的油包水型乳液展现出良好的分离效率,能够应用于环境保护领域。