本发明公开一种碳磷硼三元共掺杂铜/镍基催化剂的制备方法及其应用,包括以下步骤:S1:将铜盐和镍盐溶解于去离子水中,50~80℃磁力搅拌3~5h,得到混合溶液;S2:向混合溶液中加入催化剂载体,于0.5~1.5MPa压力条件下,加压浸渍吸附1~3h,再滴加0.02~0.03mol/L柠檬酸钠溶液,20~100℃搅拌反应6~12h,过滤、干燥,得复合前驱体;S3:将复合前驱体置于管式炉中,500~600℃热处理1~3h,再以250~500sccm的流量通入CH-4和PH-3的混合气体,气相沉积2~4h,得到固体颗粒物;S4:将固体颗粒物加入0.02~0.1mol/LH-3BO-3溶液中搅拌处理10~20min,控制固液比为1g/10mL,固液分离后,再用去离子水洗涤3次,干燥后,即得。本发明以ZSM-5分子筛为载体,以柠檬酸钠为金属络合剂,使Cu~(2+)、Ni~(2+)原位生长并沉积非金属元素碳、磷、硼,提高催化剂的选择性和催化活性。