一种微乳化复合植物精油大米保鲜剂的制备方法

文档序号:1028089 发布日期:2020-10-30 浏览:16次 >En<

阅读说明:本技术 一种微乳化复合植物精油大米保鲜剂的制备方法 (Preparation method of micro-emulsified composite plant essential oil rice preservative ) 是由 龚吉军 卢锟 龚晟兰 王挥 唐静 于 2020-08-31 设计创作,主要内容包括:一种微乳化复合植物精油大米保鲜剂的制备方法,包括以下步骤:丁香花、迷迭香叶、蓝桉叶、百里香叶、肉桂皮、大蒜籽和山苍子单一植物精油的分别提取;将单一植物精油混合成复合植物精油;复合表面活性剂制备;将所述复合植物精油与所述复合表面活性剂混合、微乳化,即成。本发明所得大米保鲜剂对导致大米霉变的真菌具有广谱的抑菌效果,其抑菌效果优于单一植物精油;可大幅减少大米的霉变,延长大米的保鲜期,同时不影响大米的感官品质;同时不影响大米的感官品质;本发明中的精油提取方法有较高的精油得率;成本低廉,使用方便,无污染;对提高储粮的安全性及推动植物精油产业的健康、可持续发展均具有良好的作用,其经济、社会和生态效益显著。(A preparation method of a micro-emulsified composite plant essential oil rice preservative comprises the following steps: respectively extracting single plant essential oil of clove flower, rosemary leaf, eucalyptus globulus leaf, thyme leaf, cinnamon bark, garlic seed and litsea cubeba; mixing single plant essential oil into composite plant essential oil; preparing a composite surfactant; mixing the compound plant essential oil and the compound surfactant, and performing micro-emulsification to obtain the plant essential oil. The rice preservative has broad-spectrum antibacterial effect on fungi causing rice mildew, and the antibacterial effect of the rice preservative is superior to that of single plant essential oil; the mildew of the rice can be greatly reduced, the preservation period of the rice is prolonged, and the sensory quality of the rice is not influenced; meanwhile, the sensory quality of the rice is not influenced; the essential oil extraction method has higher essential oil yield; the cost is low, the use is convenient, and no pollution is caused; has good effects on improving the safety of grain storage and promoting the healthy and sustainable development of the plant essential oil industry, and has remarkable economic, social and ecological benefits.)

一种微乳化复合植物精油大米保鲜剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种植物精油大米保鲜剂的制备方法,具体涉及一种微乳化植物精油大米保鲜剂的制备方法。

背景技术

大米(Oryza sativa L.)是我国最重要的主食之一,有约67%的居民以大米为主食。

大米中含有一定数量的真菌,随着贮藏时间的延长,真菌大量繁殖导致大米霉变,岛青霉(Penicillium islandicum)和黄曲霉(Aspergillus flavus)是贮藏大米中生长的主要有害真菌。缓解和抑制大米贮藏过程中霉变的发生,提升其食用安全性,减少粮食资源的损失具有重大意义。

控制大米的贮藏温度和相对湿度,是防止霉变的有效方式之一,但控制贮藏温度和相对湿度,能耗高,成本也较高,而大米的附加值又较低,,因此,在低温、控湿条件下贮藏,并不是现实中的选项。

辐照技术也是大米防霉变的手段之一。但辐照设备装置较为复杂,需辐射屏蔽控制系统和其他辅助设备,成本同样较高,也难以连续化应用。

介电加热防霉变技术的高能耗和高成本也使其短期内难以实现工业化应用。

化学保鲜剂保鲜是一种较为传统的大米保鲜方式,其主要优势在于成本低廉,使用方便,化学保鲜剂如磷化铝、磷化氢多年来一直用于大米的防霉防虫。随着人们食品安全意识的不断提高,化学保鲜剂带来的化学残留、环境污染、危害人体健康等问题逐渐引起人们的关注。

微乳化植物精油保鲜剂是极富前景的化学保鲜剂替代品。微乳化能较好地解决植物精油易挥发和不稳定的弊端。在微乳中加入的表面活性剂和助表面活性剂由于负界面张力的作用易自发形成微乳体系,但微乳体系也存在难以长期保持稳定性的问题。而且植物精油成分复杂,微乳体系的形成与植物精油成分密切相关,不同成分的植物精油微乳体系的界面张力差别大,导致微乳化植物精油稳态体系优化困难,相关的研究进展缓慢;有关植物精油微乳化及其抑菌活性的研究,迄今仅见个别文献报道。周汉军(《桉叶精油提取、纳米乳化及其抑菌活性研究》,硕士学位论文,2016)采用聚氧乙烯蓖麻油30与无水乙醇组成的复合表面活性剂与桉叶精油和蒸馏水按照一定比例制备出桉叶精油纳米乳,但该制备法无法保证连续性,生产效率低,且所得桉叶精油纳米乳的抑菌效果有待提高。多种植物精油复合的微乳化大米保鲜剂的制备方法尚未见报道。

CN105961583A公开了一种大米的储存方法:在加工前,将稻谷经机械烘干至水分含量在10%以下,再将进行冷冻干燥;然后去壳,再将其浸泡于保鲜剂A中,所述保鲜剂A包含魔芋精粉、咖啡酸、精油、茶多酚,浸泡1h后,加入的乳化剂,然后将其机械烘干,装入依次涂有保鲜剂B层、黄原胶层的编织袋中,所述保鲜剂B由羧甲基纤维素钠、槲皮素、甘草、黄芩、浓度为40~60%的施胶溶液组成,然后置于通风处储藏;该方法用多种保鲜剂对大米进行了加工,该方法处理后,大米的感官品质下降。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种微乳化复合植物精油大米保鲜剂的制备方法;该方法能高效提取植物精油,所得复合植物精油对引起大米霉变的真菌具有广谱抑制效果,所得微乳化复合植物精油大米保鲜剂缓释效果好,可长期保持抑菌活性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种微乳化复合植物精油大米保鲜剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)分别以干燥的丁香花、干燥的迷迭香叶、干燥的蓝桉叶、干燥的百里香叶、干燥的肉桂皮、新鲜大蒜籽和新鲜山苍子为植物原料进行单一植物精油提取;

(2)单一植物精油的复合:将丁香精油、迷迭香精油、蓝桉叶精油、百里香精油、肉桂精油、大蒜精油和山苍子精油混合成所述复合植物精油;

(3)复合表面活性剂制备:将聚氧乙烯蓖麻油30(Cremophor EL30)溶液与无水乙醇混合,得复合表面活性剂;

(4)将所述复合植物精油与所述复合表面活性剂混合、微乳化:在密闭的容器内,搅拌条件下,将复合植物精油与复合表面活性剂混合,连续搅拌注入超纯水,得微乳液,即成。

优选地,步骤(1)进行单一植物精油提取的方法为:

a)原料的破碎:取所述植物原料,清洗,粗破碎,添加蒸馏水,用高速组织捣碎机破碎,得植物浆液;

b)超声波前处理:对植物浆液用超声波处理,得超声处理液;

c)水蒸气蒸馏:减小超声处理液的料液比,进行水蒸气蒸馏,收集蒸馏所得含少量水分的植物精油,离心脱水,即成。

优选地,a)中,添加蒸馏水后的料液比为1g:1~5mL(更优选1g:2~4mL),所述高速组织捣碎机的转速为5000-10000r/min(更优选6000-9000r/min),处理时间为5-10min(更优选6-9min)。

优选地,b)中,所述超声波处理的功率为100-500w(更优选200-400w),处理时间为18-40min(更优选25-35min)。

优选地,c)中,将超声处理液的料液比调至1g:5.1~11mL(更优选1:6-10),所述水蒸气蒸馏的时间为5-9h(更优选6-8h);所述离心脱水的转速为18000-22000r/min(更优选19000-21000r/min)。

优选地,c)中,蒸气蒸馏分离出的含有少量植物精油的水层加入下一批超声处理液中进行水蒸气蒸馏。

植物精油得率/%=所得植物精油质量(g)/原料质量(g)×100%

该单一植物精油提取的方法的丁香精油、迷迭香精油、蓝桉叶精油、百里香精油、肉桂精油、大蒜精油和山苍子精油得率分别为(20.840±0.065)%(n=5)、(2.877±0.003)% (n=5)、(1.739±0.008)% (n=5)、(1.688±0.006)% (n=5)、(1.900±0.010)% (n=5)、(0.394±0.005)% (n=5)和(3.541±0.006)% (n=5)。脱水后的植物精油可密封后于0℃下保存备用。

本发明植物精油提取方法既有较高的精油得率,又能使获得的植物精油复合后所得复合植物精油对大米具有广谱的抑菌效果。

优选地,复合植物精油的各单一植物精油组分在分别进行提取时,提取过程中采用的参数都相同。

优选地,步骤(2)中,所述复合植物精油的配方按体积百分比为:丁香精油6.67%~20.00%、迷迭香精油8.0%~23.0%、蓝桉叶精油11.0%~28.0%、百里香精油10.0%~25.0%、肉桂精油3.0%~15.0%、大蒜精油5.0%~18.0%、山苍子精油15.0%~33.0%。

更优选地,复合植物精油的配方按体积百分比为:丁香精油9.0%~16.0%、迷迭香精油10.0%~18.0%、蓝桉叶精油14.0%~22.0%、百里香精油12.0%~20.0%、肉桂精油5.0%~11.0%、大蒜精油7.0%~13.0%、山苍子精油18.0%~26.0%。

进一步优选地,复合植物精油的配方按体积百分比为:丁香精油11.0%~13.0%、迷迭香精油13.0%~15.0%、蓝桉叶精油17.0%~19.0%、百里香精油15.0%~17.0%、肉桂精油6.5%~9.0%、大蒜精油9.0%~11.0%、山苍子精油20.5%~24.0%。

优选地,步骤(3)中,所述聚氧乙烯蓖麻油30(Cremophor EL30)溶液的浓度为40-60g/L(更优选45-55g/L),聚氧乙烯蓖麻油30(Cremophor EL30)溶液与无水乙醇的体积比为4-8:9-13(更优选5-7:10-12)。

优选地,步骤(4)中,所述复合植物精油的流速为21.8-24.6mL/min(更优选22.4-23.8mL/min),所述复合表面活性剂的流速为25.4-28.2mL/min(更优选26.2-27.6mL/min),所述超纯水的流速为130-155mL/min(更优选135-150mL/min),混合器搅拌速度为100-500r/min(更优选200-400r/min)。

优选地,步骤(4)中,复合植物精油、复合表面活性剂与超纯水的体积比为:10:9~12:40~60(更优选10:10~11:45~55)。

植物精油,又称香精油、芳香油或挥发油,是存在于植物中的一类具芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称,是植物的次生代谢产物。而丁香精油、迷迭香精油、蓝桉叶精油、百里香精油、肉桂精油、大蒜精油和山苍子精油均为常用的食品香料,安全性好,经微乳化后制成缓释保鲜剂,使用方便。

本发明方法制得的微乳化复合植物精油大米保鲜剂,植物精油释放速度能得到有效控制,以获得较长期的保鲜效果,同时对大米及蒸煮所得米饭的感官品质无显著影响。

本发明方法可以实现连续化生产,操作简单,生产效率高,且常温下放置365d后仍然稳定,优于各项现有文献所报道的技术。

本发明方法制得的大米保鲜剂,用于大米的防霉保鲜,以新收经干燥水分含量低于13.5%的湘晚籼17号碾出的新米为对象,用规格为30cm×50cm、厚0.1mm的PC袋包装,不抽真空,每袋装5Kg,加按上述方法制备、用无纺布小袋包装的保鲜剂5g,密封,在25℃恒温下贮藏至第90d时,随机取10g大米,采用GB4789.15-2010的方法测定霉菌总数,保鲜剂处理组霉菌平均总数空白对照组(除不用保鲜剂处理外,其他处理完全一致)或7种单一精油对照组(除用上述7种单一植物精油按与7种复合精油保鲜剂相同制备方法所制微乳液进行处理外,其他处理完全一致),差异极显著(p<0.01)。90d后,对经保鲜剂保鲜的大米与新碾米经煮饭后进行感官品质对比,无显著差异(p>0.05)。

本发明的有益效果:

(1)本发明方法制得的大米保鲜剂对大米具有很好的防霉保鲜效果,同时不影响大米的感官品质;

(2)本发明方法制得的大米保鲜剂采用天然植物精油为防霉的有效成分,成本低廉,使用方便,无污染;

(3)本发明方法制得的大米保鲜剂在常温密封条件下可长期(365d)保持微乳体系稳定;

(4)本发明制备方法既有较高的精油得率,又能使获得的植物精油复合后所得复合植物精油对导致大米霉变的真菌具有广谱的抑菌效果,其抑菌效果优于单一植物精油;

(5)本发明可减少大米的霉变,延长大米的保鲜期,对提高储粮的安全性及推动植物精油产业的健康、可持续发展均具有良好的作用,其经济、社会和生态效益显著。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。

各实施例所用丁香花购于玉林玉洲区嘉裕原生中草药购销部,蓝桉叶购于重庆澄一堂中草药销售有限公司,百里香叶、肉桂皮和迷迭香叶购于青岛和本食品配料有限公司,大蒜籽和山苍子为普通市售产品。

各实施例所用化学原料均为普通市售产品。

实施例1:

本实施例微乳化复合植物精油大米保鲜剂的制备方法:

(1)分别以干燥的丁香花、干燥的迷迭香叶、干燥的蓝桉叶、干燥的百里香叶、干燥的肉桂皮、新鲜大蒜籽和新鲜山苍子为植物原料,进行单一植物精油提取;

(2)单一植物精油的复合:将单一植物精油按丁香精油11.63%、迷迭香精油13.95%、蓝桉叶精油18.60%、百里香精油16.28%、肉桂精油6.98%、大蒜精油9.30%、山苍子精油23.26%的体积百分比混合,得复合植物精油;

(3)复合表面活性剂制备:将浓度为45.0g/L的Cremophor EL30溶液与无水乙醇按1:2的体积比混合,得复合表面活性剂;

(4)将所述复合植物精油与所述复合表面活性剂混合、微乳化:在密闭的容器内,搅拌条件下将复合植物精油以22.4mL/min流速与复合表面活性剂以23.6mL/min流速混合后,与流速为138mL/min的超纯水连续注入混合器中,搅拌速度为230r/min,其中复合植物精油、复合表面活性剂与超纯水的体积比为:20:21:96;所得微乳液即为成品。

步骤(1)进行单一植物精油提取的方法为:

a)原料的破碎:取所述植物原料,清洗,用破碎机将其粗破碎后,加入与原料质量比例为1g:2.5mL的蒸馏水,再用高速组织捣碎机在6000r/min的速度下破碎处理10min;

b)超声波前处理:将植物浆液用超声波处理,功率为200w,时间为35min,得超声处理液;

c)水蒸气蒸馏:将超声处理液的料液比调整至1g:6mL,用水蒸气蒸馏7.5h;收集蒸馏所得精油,降温至2℃,用20000r/min高速离心7min脱水;丁香精油、迷迭香精油、蓝桉叶精油、百里香精油、肉桂精油、大蒜精油和山苍子精油得率的平均值分别为20.792%、2.857%、1.740%、1.684%、1.890%、0.386%和3.539%,将分离出的含有少量植物精油的水层加入下一批植物浆液中蒸馏回收。

采用本发明方法制备微乳化复合植物精油缓释大米防霉保鲜剂可实现连续化生产,操作简单,生产效率高;经检测,油滴平均粒径仅33.5nm,常温密封条件下存放365d后仍然保持稳定的微乳体系。将所制保鲜剂用于大米防霉保鲜,以新收经干燥水分含量低于13.5%的湘晚籼17号碾出的新米为对象,用规格为30cm×50cm、厚0.1mm的PC袋包装,不抽真空,每袋装5Kg,加按上述方法制备、用带孔容器盛装的保鲜剂5mL,密封,在25℃恒温下贮藏至第90d时,随机取10g大米,采用GB4789.15-2010的方法测定霉菌总数,测得微乳化复合植物精油缓释处理组霉菌平均总数为3.35[lg cfu/g](n=5);空白对照组(除不用保鲜剂处理外,其他处理完全一致)的霉菌平均总数为6.10[lg cfu/g](n=5),两者差异极显著(p<0.01);7种单一精油对照组(除用上述7种单一植物精油按与7种复合精油保鲜剂相同制备方法所制微乳液进行处理外,其他处理完全一致)霉菌总数的最大值为5.73[lg cfu/g](n=5)、最小值为5.24[lg cfu/g](n=5),与7种复合精油处理组的差异极显著(p<0.01)。90d后,对经保鲜剂保鲜的大米与新碾米经煮饭后进行感官品质对比,无显著差异(p>0.05)。

实施例2:

本实施例微乳化复合植物精油大米保鲜剂的制备方法:

(1)分别以干燥的丁香花、干燥的迷迭香叶、干燥的蓝桉叶、干燥的百里香叶、干燥的肉桂皮、新鲜大蒜籽和新鲜山苍子为植物原料进行单一植物精油提取;

(2)单一植物精油的复合:将单一植物精油按丁香精油12.28%、迷迭香精油14.04%、蓝桉叶精油17.54%、百里香精油15.79%、肉桂精油8.77%、大蒜精油10.53%、山苍子精油21.05%的体积百分比混合,得复合植物精油;

(3)复合表面活性剂制备:将浓度为47.5g/L的Cremophor EL30溶液与无水乙醇按5:11的体积比混合,得复合表面活性剂;

(4)将所述复合植物精油与所述复合表面活性剂混合、微乳化:在密闭的容器内,搅拌条件下将复合植物精油以22.7mL/min流速与复合表面活性剂以23.4mL/min流速混合后,与流速为141mL/min的超纯水连续注入混合器中,搅拌速度为260r/min,其中复合植物精油、复合表面活性剂与超纯水的体积比为:20:21:98;所得微乳液即为成品。

步骤(1)进行单一植物精油提取的方法为:

a)原料的破碎:取植物原料,清洗,用破碎机将其粗破碎后,加入与原料质量比例为1g:3mL的蒸馏水,再用高速组织捣碎机在7000r/min的速度下破碎处理9min;

b)超声波前处理:将植物浆液用超声波处理,功率为300w,时间为30min,得超声处理液;

c)水蒸气蒸馏:将超声处理液的料液比调整至1g::7 mL,用水蒸气蒸馏6.0h;收集蒸馏所得精油,降温至2℃,用20000r/min高速离心7min脱水,丁香精油、迷迭香精油、蓝桉叶精油、百里香精油、肉桂精油、大蒜精油和山苍子精油得率的平均值分别为20.758%、2.831%、1.752%、1.690%、1.924%、0.390%和3.541%,将分离出的含有少量植物精油的水层加入下一批植物浆液中蒸馏回收;

采用本发明方法制备微乳化复合植物精油缓释大米防霉保鲜剂可实现连续化生产,操作简单,生产效率高;经检测,油滴平均粒径仅33.4nm,常温密封条件下存放365d后仍然保持稳定的微乳体系。将所制保鲜剂用于大米防霉保鲜,材料与方法同实施例1,测得微乳化复合植物精油缓释处理组霉菌平均总数为3.36[lg cfu/g](n=5);空白对照组(除不用保鲜剂处理外,其他处理完全一致)的霉菌平均总数为6.10[lg cfu/g](n=5),两者差异极显著(p<0.01);7种单一精油对照组(除用上述7种单一植物精油按与7种复合精油保鲜剂相同制备方法所制微乳液进行处理外,其他处理完全一致)霉菌总数的最大值为5.74[lg cfu/g](n=5)、最小值为5.27[lg cfu/g](n=5),与7种复合精油处理组的差异极显著(p<0.01)。90d后,对经保鲜剂保鲜的大米与新碾米经煮饭后进行感官品质对比,无显著差异(p>0.05)。

实施例3:

本实施例微乳化复合植物精油大米保鲜剂的制备方法:

(1)分别以干燥的丁香花、干燥的迷迭香叶、干燥的蓝桉叶、干燥的百里香叶、干燥的肉桂皮、新鲜大蒜籽和新鲜山苍子为植物原料进行单一植物精油提取;

(2)单一植物精油的复合:将单一植物精油按丁香精油12.00%、迷迭香精油14.00%、蓝桉叶精油18.00%、百里香精油16.00%、肉桂精油8.00%、大蒜精油10.00%、山苍子精油22.00%的体积百分比混合,得复合植物精油;

(3)复合表面活性剂制备:将浓度为50.0g/L的Cremophor EL30溶液与无水乙醇按6:11的体积比混合,得复合表面活性剂;

(4)将所述复合植物精油与所述复合表面活性剂混合、微乳化:在密闭的容器内,搅拌条件下将复合植物精油以23.0mL/min流速与复合表面活性剂以23.2mL/min流速混合后,与流速为143mL/min的超纯水连续注入混合器中,搅拌速度为290r/min,其中复合植物精油、复合表面活性剂与超纯水的体积比为:50:53:250;所得微乳液即为成品。

步骤(1)进行单一植物精油提取的方法为:

a)原料的破碎:取植物原料,清洗,用破碎机将其粗破碎后,加入与原料质量比例为1g:3.5mL的蒸馏水,再用高速组织捣碎机在8000r/min的速度下破碎处理7.5min;

b)超声波前处理:将植物浆液用超声波处理,功率为400w,时间为29min,得超声处理液;

c)水蒸气蒸馏:将超声处理液的料液比调整至1g:8 mL,用水蒸气蒸馏7h;收集蒸馏所得精油,降温至2℃,用20000r/min高速离心脱水,丁香精油、迷迭香精油、蓝桉叶精油、百里香精油、肉桂精油、大蒜精油和山苍子精油得率的平均值分别为20.860%、2.942%、1.733%、1.679%、1.895%、0.394%和3.537%,将分离出的含有少量植物精油的水层加入下一批植物浆液中蒸馏回收;

采用本发明方法制备微乳化复合植物精油缓释大米防霉保鲜剂可实现连续化生产,操作简单,生产效率高;经检测,油滴平均粒径仅33.3nm,常温密封条件下存放365d后仍然保持稳定的微乳体系。将所制保鲜剂用于大米防霉保鲜,材料与方法同实施例1,测得微乳化复合植物精油缓释处理组霉菌平均总数为3.38[lg cfu/g](n=5);空白对照组(除不用保鲜剂处理外,其他处理完全一致)的霉菌平均总数为6.10[lg cfu/g](n=5),两者差异极显著(p<0.01);7种单一精油对照组(除用上述7种单一植物精油按与7种复合精油保鲜剂相同制备方法所制微乳液进行处理外,其他处理完全一致)霉菌总数的最大值为5.75[lg cfu/g](n=5)、最小值为5.28[lg cfu/g](n=5),与7种复合精油处理组的差异极显著(p<0.01)。90d后,对经保鲜剂保鲜的大米与新碾米经煮饭后进行感官品质对比,无显著差异(p>0.05)。

实施例4:

本实施例微乳化复合植物精油大米保鲜剂的制备方法:

(1)分别以干燥的丁香花、干燥的迷迭香叶、干燥的蓝桉叶、干燥的百里香叶、干燥的肉桂皮、新鲜大蒜籽和新鲜山苍子为植物原料进行单一植物精油提取;

(2)单一植物精油的复合:将单一植物精油按丁香精油11.83%、迷迭香精油13.98%、蓝桉叶精油18.28%、百里香精油16.13%、肉桂精油7.53%、大蒜精油9.68%、山苍子精油22.57%的体积百分比混合,得复合植物精油;

(3)复合表面活性剂制备:将浓度为52.5g/L的Cremophor EL30溶液与无水乙醇按7:12的体积比混合,得复合表面活性剂;

(4)将所述复合植物精油与所述复合表面活性剂混合、微乳化:在密闭的容器内,搅拌条件下将复合植物精油以23.3mL/min流速与复合表面活性剂以23.0mL/min流速混合后,与流速为145.0mL/min的超纯水连续注入混合器中,搅拌速度为310r/min,其中复合植物精油、复合表面活性剂与超纯水的体积比为:50:53:255;所得微乳液即为成品。

步骤(1)进行单一植物精油提取的方法为:

a)原料的破碎:取植物原料,清洗,用破碎机将其粗破碎后,加入与原料质量比例为1g:3.5mL的蒸馏水,再用高速组织捣碎机在8800r/min的速度下破碎处理8.5min;

b)超声波前处理:将植物浆液用超声波处理,功率为380w,时间为25min,得超声处理液;

c)水蒸气蒸馏:将超声处理液的料液比调整至1g:9mL,用水蒸气蒸馏8h;收集蒸馏所得精油,降温至2℃,用20000r/min高速离心脱水,丁香精油、迷迭香精油、蓝桉叶精油、百里香精油、肉桂精油、大蒜精油和山苍子精油得率的平均值分别为20.782%、2.889%、1.725%、1.696%、1.891%、0.402%和3.554%,将分离出的含有少量植物精油的水层加入下一批植物浆液中蒸馏回收;

采用本发明方法制备微乳化复合植物精油缓释大米防霉保鲜剂可实现连续化生产,操作简单,生产效率高;经检测,油滴平均粒径仅33.6nm,常温密封条件下存放365d后仍然保持稳定的微乳体系。将所制保鲜剂用于大米防霉保鲜,材料与方法同实施例1,测得微乳化复合植物精油缓释处理组霉菌平均总数为3.37[lg cfu/g](n=5);空白对照组(除不用保鲜剂处理外,其他处理完全一致)的霉菌平均总数为6.10[lg cfu/g](n=5),两者差异极显著(p<0.01);7种单一精油对照组(除用上述7种单一植物精油按与7种复合精油保鲜剂相同制备方法所制微乳液进行处理外,其他处理完全一致)霉菌总数的最大值为5.75[lg cfu/g](n=5)、最小值为5.27[lg cfu/g](n=5),与7种复合精油处理组的差异极显著(p<0.01)。90d后,对经保鲜剂保鲜的大米与新碾米经煮饭后进行感官品质对比,无显著差异(p>0.05)。

实施例5:

本实施例微乳化复合植物精油大米保鲜剂的制备方法:

(1)分别以干燥的丁香花、干燥的迷迭香叶、干燥的蓝桉叶、干燥的百里香叶、干燥的肉桂皮、新鲜大蒜籽和新鲜山苍子为植物原料进行单一植物精油提取;

(2)单一植物精油的复合:将单一植物精油按丁香精油12.14%、迷迭香精油14.02%、蓝桉叶精油17.76%、百里香精油15.89%、肉桂精油8.41%、大蒜精油10.28%、山苍子精油21.50%的体积百分比混合,得复合植物精油;

(3)复合表面活性剂制备:将浓度为55.0g/L的Cremophor EL30溶液与无水乙醇按7:11的体积比混合,得复合表面活性剂;

(4)将所述复合植物精油与所述复合表面活性剂混合、微乳化:在密闭的容器内,搅拌条件下将复合植物精油以23.6mL/min流速与复合表面活性剂以22.8mL/min流速混合后,与流速为147.0mL/min的超纯水连续注入混合器中,搅拌速度为330r/min,其中复合植物精油、复合表面活性剂与超纯水的体积比为:100:107:520;所得微乳液即为成品。

步骤(1)进行单一植物精油提取的方法为:

a)原料的破碎:取植物原料,清洗,用破碎机将其粗破碎后,加入与原料质量比例为1g:3mL的蒸馏水,再用高速组织捣碎机在9000r/min的速度下破碎处理8min;

b)超声波前处理:将植物浆液用超声波处理,功率为500w,时间为20min,得超声处理液;

c)水蒸气蒸馏:将超声处理液的料液比调整至1g:10 mL,用水蒸气蒸馏6.5h;收集蒸馏所得精油,降温至2℃,用20000r/min高速离心脱水,丁香精油、迷迭香精油、蓝桉叶精油、百里香精油、肉桂精油、大蒜精油和山苍子精油得率的平均值分别为20.967%、2.864%、1.747%、1.697%、1.899%、0.399%和3.532%,将分离出的含有少量植物精油的水层加入下一批植物浆液中蒸馏回收;

采用本发明方法制备微乳化复合植物精油缓释大米防霉保鲜剂可实现连续化生产,操作简单,生产效率高;经检测,油滴平均粒径仅33.2nm,常温密封条件下存放365d后仍然保持稳定的微乳体系。将所制保鲜剂用于大米防霉保鲜,材料与方法同实施例1,测得微乳化复合植物精油缓释处理组霉菌平均总数为3.40[lg cfu/g](n=5);空白对照组(除不用保鲜剂处理外,其他处理完全一致)的霉菌平均总数为6.10[lg cfu/g](n=5),两者差异极显著(p<0.01);7种单一精油对照组(除用上述7种单一植物精油按与7种复合精油保鲜剂相同制备方法所制微乳液进行处理外,其他处理完全一致)霉菌总数的最大值为5.74[lg cfu/g](n=5)、最小值为5.26[lg cfu/g](n=5),与7种复合精油处理组的差异极显著(p<0.01)。90d后,对经保鲜剂保鲜的大米与新碾米经煮饭后进行感官品质对比,无显著差异(p>0.05)。

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