阅读说明：本技术 一种免漆生态板分离剂的制备方法 (Preparation method of paint-free ecological plate separating agent ) 是由 朱立芳 于 2020-07-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种免漆生态板分离剂的制备方法,包括如下步骤：第一步、称取原料；第二步、将聚二甲基硅氧烷、甘油、六氟异丙醇、软化剂、表面活性剂和15％二氯甲烷加入搅拌釜中搅拌,设置反应温度为20℃,先以300r/min的转速搅拌20-25min,再将转速提高至2000r/min,搅拌混合8-10min；第三步、将温度降到0-5℃,将三氟乙酸和间甲基苯酚加入搅拌釜,转速设置为300-400r/min,搅拌1-2h,最后将剩余二氯甲烷加入搅拌釜,继续搅拌20-30min,制得一种免漆生态板分离剂。本发明在制备的一种免漆生态板分离剂加入了表面活性剂和软化剂,便于剥离；分离剂的原料均低毒,且制备工艺简单。(The invention discloses a preparation method of a paint-free ecological plate separating agent, which comprises the following steps: firstly, weighing raw materials; secondly, adding polydimethylsiloxane, glycerol, hexafluoroisopropanol, a softening agent, a surfactant and 15% dichloromethane into a stirring kettle, stirring, setting the reaction temperature to be 20 ℃, firstly stirring at the rotating speed of 300r/min for 20-25min, then increasing the rotating speed to 2000r/min, and stirring and mixing for 8-10 min; and thirdly, reducing the temperature to 0-5 ℃, adding trifluoroacetic acid and m-methylphenol into a stirring kettle, setting the rotating speed to be 300-400r/min, stirring for 1-2h, finally adding the residual dichloromethane into the stirring kettle, and continuously stirring for 20-30min to prepare the paint-free ecological plate separating agent. According to the paint-free ecological plate separating agent, the surfactant and the softener are added, so that the paint-free ecological plate separating agent is convenient to peel; the raw materials of the separating agent are low in toxicity, and the preparation process is simple.)

一种免漆生态板分离剂的制备方法

技术领域

本发明属于分离剂生产技术领域，具体的，涉及一种免漆生态板分离剂的制备方法。

背景技术

免漆生态板又叫三聚氰胺板，由于奶制品污染事件，后来被迫改名，业内统称为免漆板，或者叫生态板。“三聚氰胺”是制造生态板的其中一种树脂胶粘剂，带有不同颜色或纹理的纸在树脂中浸泡后，干燥到一定固化程度，将其铺装在刨花板、中密度纤维板或硬质纤维板表面，经热压而成的装饰板，规范的名称是三聚氰胺浸渍胶膜纸饰面人造板，称其三聚氰胺板实际上是说出了它的饰面成分的一部分。免漆生态板一般分表层纸、装饰纸、覆盖纸和底层纸等组成。其中表层纸，是放在装饰板最上层，起保护装饰纸作用，使加热加压后的板表面高度透明，板表面坚硬耐磨，这种纸要求吸水性能好，洁白干净，浸胶后透明。

发明专利CN100547019C涉及一种用于分离废旧复合塑料薄膜的分离剂及其制备方法。它是由下述重量份数的原料组成：无机酸1-10，氯酸盐0.1-0.8，氯化物1-5，硫酸盐a.0.5-3+b.1-8，硫酸氢盐0.5-4，非离子表面活性剂1-6。本发明的复合膜分离剂，是在常温下将通过锚联剂(AC剂)及外部压力复合在一起的膜在分离剂的作用下，将两种膜分开。并且对膜的化学成分没有影响。然后通过物理式对其提纯，脱水，烘干得到纯净的PET和EVA膜，分别造粒制成工业用原料。该发明的复合膜分离剂无废水排放，分离液无毒、无味，分离液可反复使用，并且对人体无害，是真正的绿色产业。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明提供一种免漆生态板分离剂的制备方法。

本发明要解决的技术问题：

免漆生态板家具在翻新利用上也是存在一些问题的，免漆生态板又叫三聚氰胺板，三聚氰胺板作为一种耐磨免漆板材，因其表面光滑，油漆与板材表面无法紧密附着，这无疑是增加了板材翻新的困难。板材与表层贴面饰纸之间的三聚氰胺胶粘剂热稳定性好、耐沸水性、耐化学药品性和电绝缘性好，板材表层贴面饰纸难以剥离，而且就算是通过特殊手段将三聚氰胺板的表层贴面饰纸分离下来，残存的三聚氰胺胶粘剂也是难以清理干净的，这都给翻新工作增加了难度和成本。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种免漆生态板分离剂的制备方法，包括如下步骤：

S11、称取如下重量份原料：

聚二甲基硅氧烷20-30份、甘油50-60份、六氟异丙醇20-40份、软化剂20-30份、表面活性剂20-30份、二氯甲烷100-120份、三氟乙酸0.2-0.4份和间甲基苯酚0.2-0.4份；

S12、将聚二甲基硅氧烷、甘油、六氟异丙醇、软化剂、表面活性剂和15％二氯甲烷加入搅拌釜中搅拌，设置反应温度为20℃，先以300r/min的转速搅拌20-25min，再将转速提高至2000r/min，搅拌混合8-10min；

S13、将温度降到0-5℃，将三氟乙酸和间甲基苯酚缓慢加入搅拌釜，转速设置为300-400r/min，搅拌1-2h，最后将剩余二氯甲烷加入搅拌釜，继续搅拌20-30min，制得免漆生态板分离剂。三氟乙酸作为强氧化剂，可加速三聚氰胺胶粘剂氧化，便于剥离。

进一步地，所述软化剂通过如下步骤制备：

S21、称取如下重量份原料：

棕榈油酸20-30份、亚麻油10-20份、甘油15-17份、石蜡40-50份、环烷油20-22份、乙酸乙酯100-120份和硬脂酸甘油酯50-53份；软化剂可以渗进三聚氰胺胶粘剂中，削弱大分子间相互作用力，使体积膨胀，然后链段和分子整链的运动加速，分子链松动、解缠结，再达到双向扩散均匀，使得三聚氰胺胶粘剂发生溶胀和冒油；

S22、将棕榈油酸、亚麻油、甘油、40％乙酸乙酯加入搅拌釜，设置反应温度为40℃、转速为100r/min，搅拌30min，搅拌均匀后，静置10min，制得混合物A，取出备用；

S23、将石蜡和环烷油加入搅拌釜中，设置温度为40℃、转速为100r/min，搅拌20min，然后将混合物A加入搅拌釜，将转速设为500r/min，搅拌均匀，最后缓慢加入剩余乙酸乙酯和硬脂酸甘油酯，搅拌5min，静置冷却至室温，即得所述软化剂。环烷油和石蜡均从石油中提取，环烷油具有高溶解力，使软化剂在加速溶胀的过程中也可以使分离剂具有良好的流动性。

进一步地，所述表面活性剂通过如下步骤制备：

S31、称取如下重量份原料：

萘磺酸钠6-10份、无水乙醇110-150份、三甲胺盐酸盐3-5份、去离子水30-50份、氨基硅油1-3份、己二酸1-3份、季戊四醇0.1-0.3份和正丁醇6-10份；表面活性剂可以使分离剂与免漆生态板的接触面状态发生明显变化，减小分离剂与免漆生态板的接触面的表面张力，使分离剂与免漆生态板中的三聚氰胺胶粘剂快速反应，便于分离，且该表面活性剂的制备工艺简单，生产成本低，无毒无磷、环境友好。

S32、将萘磺酸钠、无水乙醇、三甲胺盐酸盐和去离子水加入三口烧瓶，开启搅拌装置，通入氮气，置换氮气三次，设置反应温度为120℃、转速为100r/min，在氮气保护下搅拌1h，然后将转速调至150r/min，搅拌1h，停止搅拌和加热，静置1.5h，得到溶液B；

S33、在溶液B中依次加入氨基硅油、己二酸、季戊四醇和正丁醇，设置温度为100℃，在150r/min的转速下搅拌1h得到溶液C；

S34、将得到的溶液C在60℃真空条件下浓缩，浓缩至固含量为60％，然后在100℃真空条件下干燥至恒重，即得所述表面活性剂。

本发明的有益效果：

本发明在制备一种免漆生态板分离剂中加入了表面活性剂和软化剂，表面活性剂可以使分离剂与免漆生态板的接触面状态发生明显变化，减小分离剂与免漆生态板的接触面的表面张力，使分离剂与免漆生态板中的三聚氰胺胶粘剂快速反应，便于分离，且该表面活性剂的制备工艺简单，生产成本低，无毒无磷、环境友好。

三聚氰胺胶粘剂中含有交联聚合物分子，交联聚合物分子之间通过化学键联结，形成三维网状结构，整个材料就是一个大分子，因此不能溶解；软化剂可以渗进三聚氰胺胶粘剂中，削弱大分子间相互作用力，使体积膨胀，然后链段和分子整链的运动加速，分子链松动、解缠结，再达到双向扩散均匀，使得三聚氰胺胶粘剂发生溶胀和冒油；软化剂原料中的环烷油和石蜡均从石油中提取，环烷油具有高溶解力，使软化剂在加速溶胀的过程中也可以使分离剂具有良好的流动性。

当所述分离剂用于分离免漆生态板的表层纸时，聚二甲基硅氧烷具有良好的渗透性，三氟乙酸作为强氧化剂，可加速三聚氰胺胶粘剂氧化，便于剥离；分离剂的原料均低毒，且制备工艺简单，对环境友好。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种免漆生态板分离剂的制备方法，包括如下步骤：

S11、称取如下重量份原料：

聚二甲基硅氧烷20份、甘油50份、六氟异丙醇20份、软化剂20份、表面活性剂20份、二氯甲烷100份、三氟乙酸0.2份和间甲基苯酚0.2份；

S12、将聚二甲基硅氧烷、甘油、六氟异丙醇、软化剂、表面活性剂和15％二氯甲烷加入搅拌釜中搅拌，设置反应温度为20℃，先以300r/min的转速搅拌20min，再将转速提高至2000r/min，搅拌混合8min；

S13、将温度降到0℃，将三氟乙酸和间甲基苯酚缓慢加入搅拌釜，转速设置为300r/min，搅拌1h，最后将剩余二氯甲烷加入搅拌釜，继续搅拌20min，制得免漆生态板分离剂。

其中，所述软化剂通过如下步骤制备：

S21、称取如下重量份原料：

棕榈油酸20份、亚麻油10份、甘油15份、石蜡40份、环烷油20份、乙酸乙酯100份和硬脂酸甘油酯50份；

S22、将棕榈油酸、亚麻油、甘油、40％乙酸乙酯加入搅拌釜，设置反应温度为40℃、转速为100r/min，搅拌30min，搅拌均匀后，静置10min，制得混合物A，取出备用；

S23、将石蜡和环烷油加入搅拌釜中，设置温度为40℃、转速为100r/min，搅拌20min，然后将混合物A加入搅拌釜，将转速设为500r/min，搅拌均匀，最后缓慢加入剩余乙酸乙酯和硬脂酸甘油酯，搅拌5min，静置冷却至室温，即得所述软化剂。

其中，所述表面活性剂通过如下步骤制备：

S31、称取如下重量份原料：

萘磺酸钠6份、无水乙醇110份、三甲胺盐酸盐3份、去离子水30份、氨基硅油1份、己二酸1份、季戊四醇0.1份和正丁醇6份；

S32、将萘磺酸钠、无水乙醇、三甲胺盐酸盐和去离子水加入三口烧瓶，开启搅拌装置，通入氮气，置换氮气三次，设置反应温度为120℃、转速为100r/min，在氮气保护下搅拌1h，然后将转速调至150r/min，搅拌1h，停止搅拌和加热，静置1.5h，得到溶液B；

S33、在溶液B中依次加入氨基硅油、己二酸、季戊四醇和正丁醇，设置温度为100℃，在150r/min的转速下搅拌1h得到溶液C；

S34、将得到的溶液C在60℃真空条件下浓缩，浓缩至固含量为60％，然后在100℃真空条件下干燥至恒重，即得所述表面活性剂。

实施例2

一种免漆生态板分离剂的制备方法，包括如下步骤：

S11、称取如下重量份原料：

聚二甲基硅氧烷25份、甘油55份、六氟异丙醇30份、软化剂25份、表面活性剂25份、二氯甲烷110份、三氟乙酸0.3份和间甲基苯酚0.3份；

S12、将聚二甲基硅氧烷、甘油、六氟异丙醇、软化剂、表面活性剂和15％二氯甲烷加入搅拌釜中搅拌，设置反应温度为20℃，先以300r/min的转速搅拌23min，再将转速提高至2000r/min，搅拌混合9min；

S13、将温度降到2℃，将三氟乙酸和间甲基苯酚缓慢加入搅拌釜，转速设置为350r/min，搅拌1.5h，最后将剩余二氯甲烷加入搅拌釜，继续搅拌25min，制得免漆生态板分离剂。

其中，所述软化剂通过如下步骤制备：

S21、称取如下重量份原料：

棕榈油酸25份、亚麻油15份、甘油16份、石蜡45份、环烷油21份、乙酸乙酯110份和硬脂酸甘油酯52.5份；

S22、将棕榈油酸、亚麻油、甘油、40％乙酸乙酯加入搅拌釜，设置反应温度为40℃、转速为100r/min，搅拌30min，搅拌均匀后，静置10min，制得混合物A，取出备用；

S23、将石蜡和环烷油加入搅拌釜中，设置温度为40℃、转速为100r/min，搅拌20min，然后将混合物A加入搅拌釜，将转速设为500r/min，搅拌均匀，最后缓慢加入剩余乙酸乙酯和硬脂酸甘油酯，搅拌5min，静置冷却至室温，即得所述软化剂。

其中，所述表面活性剂通过如下步骤制备：

S31、称取如下重量份原料：

萘磺酸钠8份、无水乙醇125份、三甲胺盐酸盐4份、去离子水40份、氨基硅油2份、己二酸2份、季戊四醇0.2份和正丁醇8份；

S32、将萘磺酸钠、无水乙醇、三甲胺盐酸盐和去离子水加入三口烧瓶，开启搅拌装置，通入氮气，置换氮气三次，设置反应温度为120℃、转速为100r/min，在氮气保护下搅拌1h，然后将转速调至150r/min，搅拌1h，停止搅拌和加热，静置1.5h，得到溶液B；

S33、在溶液B中依次加入氨基硅油、己二酸、季戊四醇和正丁醇，设置温度为100℃，在150r/min的转速下搅拌1h得到溶液C；

S34、将得到的溶液C在60℃真空条件下浓缩，浓缩至固含量为60％，然后在100℃真空条件下干燥至恒重，即得所述表面活性剂。

实施例3

一种免漆生态板分离剂的制备方法，包括如下步骤：

S11、称取如下重量份原料：

聚二甲基硅氧烷30份、甘油60份、六氟异丙醇40份、软化剂0份、表面活性剂30份、二氯甲烷120份、三氟乙酸0.4份和间甲基苯酚0.4份；

S12、将聚二甲基硅氧烷、甘油、六氟异丙醇、软化剂、表面活性剂和15％二氯甲烷加入搅拌釜中搅拌，设置反应温度为20℃，先以300r/min的转速搅拌25min，再将转速提高至2000r/min，搅拌混合10min；

S13、将温度降到5℃，将三氟乙酸和间甲基苯酚缓慢加入搅拌釜，转速设置为400r/min，搅拌2h，最后将剩余二氯甲烷加入搅拌釜，继续搅拌30min，制得免漆生态板分离剂。

其中，所述软化剂通过如下步骤制备：

S21、称取如下重量份原料：

棕榈油酸30份、亚麻油20份、甘油17份、石蜡50份、环烷油22份、乙酸乙酯120份和硬脂酸甘油酯53份；

S22、将棕榈油酸、亚麻油、甘油、40％乙酸乙酯加入搅拌釜，设置反应温度为40℃、转速为100r/min，搅拌30min，搅拌均匀后，静置10min，制得混合物A，取出备用；

S23、将石蜡和环烷油加入搅拌釜中，设置温度为40℃、转速为100r/min，搅拌20min，然后将混合物A加入搅拌釜，将转速设为500r/min，搅拌均匀，最后缓慢加入剩余乙酸乙酯和硬脂酸甘油酯，搅拌5min，静置冷却至室温，即得所述软化剂。

其中，所述表面活性剂通过如下步骤制备：

S31、称取如下重量份原料：

萘磺酸钠10份、无水乙醇150份、三甲胺盐酸盐5份、去离子水50份、氨基硅油3份、己二酸3份、季戊四醇0.3份和正丁醇10份；

S32、将萘磺酸钠、无水乙醇、三甲胺盐酸盐和去离子水加入三口烧瓶，开启搅拌装置，通入氮气，置换氮气三次，设置反应温度为120℃、转速为100r/min，在氮气保护下搅拌1h，然后将转速调至150r/min，搅拌1h，停止搅拌和加热，静置1.5h，得到溶液B；

S33、在溶液B中依次加入氨基硅油、己二酸、季戊四醇和正丁醇，设置温度为100℃，在150r/min的转速下搅拌1h得到溶液C；

S34、将得到的溶液C在60℃真空条件下浓缩，浓缩至固含量为60％，然后在100℃真空条件下干燥至恒重，即得所述表面活性剂。

对比例1

不加实施例1中的表面活性剂，其余原料及制备过程不变。

对比例2

不加实施例1中的软化剂，其余原料及制备过程不变。

将五块面积为10cm²的免漆生态板浸入实施例1-3和对比例1-2制得的分离剂中，常温静止浸泡40min后，对实施例1-3和对比例1-2制得的分离剂做如下性能测试。

实施例1-3和对比例1-2测试结果如下表1所示：

表1

	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2
						剥离强度(N/mm)	0.57	0.46	0.47	4.91	5.83
胶残留情况	无残留	无残留	无残留	残留较多	残留较多

由表1可知，实施例1-3中免漆生态板浸泡在分离剂中40min后，表层纸的剥离强度小，即易剥离，且剥离后无胶残留；对比例1-2中胶残留多，且剥离强度大，剥离效果差，表明本发明制得的一种免漆生态板分离剂分离效果好，本发明在制备一种免漆生态板分离剂中加入了表面活性剂和软化剂，便于剥离；分离剂的原料均低毒，且制备工艺简单，对环境友好。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。