阅读说明：本技术 一种基于热学性质间接检测浆纱上浆率和回潮率的方法 (Method for indirectly detecting sizing percentage and moisture regain of slashing based on thermal properties ) 是由 郑征 马剑斌 毛海良 徐锦龙 王松林 于 2020-06-15 设计创作，主要内容包括：本发明涉及浆纱性能检测技术领域,公开了一种基于热学性质间接检测浆纱上浆率和回潮率的方法,步骤为：(1)用上浆率检测装置和国家标准方法分别测定标准浆纱样品的上浆率w<Sub>B</Sub>和回潮率w<Sub>M</Sub>；(2)用量热计和导热系数仪分别测定标准浆纱样品的比热容值c<Sub>P,mix</Sub>和导热系数值λ<Sub>mix</Sub>；(3)通过步骤(1)和(2)的测量数据分别拟合得到浆纱比热容值c<Sub>P,mix</Sub>及导热系数值λ<Sub>mix</Sub>与w<Sub>B</Sub>和w<Sub>M</Sub>的函数关系式：(4)用量热计和导热系数仪分别测定待测浆纱样品的比热容值和导热系数值,并通过步骤(3)中得到的函数关系式计算出待测浆纱样品的上浆率和回潮率。本发明用量热计和导热系数测试仪来联合检测浆纱上浆率和回潮率,具有检测结果精准、成本低、快速方便、可重复性好的优点。(The invention relates to the technical field of slashing performance detection, and discloses a method for indirectly detecting slashing sizing percentage and moisture regain on the basis of thermal properties, which comprises the following steps: (1) sizing percentage w of standard slashing sample is respectively measured by using a sizing percentage detection device and a national standard method B And moisture regain w M (ii) a (2) Respectively measuring the specific heat capacity value c of a standard slashing sample by using a calorimeter and a thermal conductivity meter P,mix And heat conductivity value λ mix (ii) a (3) Respectively fitting the measured data of the steps (1) and (2) to obtain a slashing specific heat capacity value c P,mix And heat conductivity value lambda mix And w B And w M Functional relationship of (c): (4) and (4) respectively measuring the specific heat capacity value and the heat conductivity value of the slashing sample to be measured by using a calorimeter and a heat conductivity coefficient instrument, and calculating the sizing rate and the moisture regain of the slashing sample to be measured by using the functional relation obtained in the step (3). The invention uses the calorimeter and the heat conductivity tester to jointly detect the sizing percentage and the moisture regain of sizing, and has the advantages of accurate detection result, low cost, rapidness, convenience, good repeatabilityThe advantages of (1).)

一种基于热学性质间接检测浆纱上浆率和回潮率的方法

技术领域

本发明涉及浆纱性能检测技术领域，尤其是涉及一种基于热学性质间接检测浆纱上浆率和回潮率的方法。

背景技术

在经纱织造过程中，经纱于织机上要承受一定的张力、弯曲以及经停片、综丝和钢筘等的反复摩擦作用。这些力反复作用在经纱上，会使经纱表面毛羽增加、起球，造成开口不清，在严重的情况下，会引起经纱断头、使织机不能正常运行。因此，经纱在织造前，需要添加一定量的浆料进行上浆处理，可以使经纱毛羽贴服、表面光滑，改善经纱的耐磨性、集束性等性能，提高其可织性。当使用浆料进行上浆处理时，是以水和浆料配制成浆液施覆于经纱表面，而后经烘燥工序形成一层浆膜覆于经纱表面，最终形成浆料与经纱一体的浆纱结构。另外，由于经纱具有一定的吸湿性，因而浆纱实际上是由浆料、水分、干燥无浆经纱组成的三组分混合体(以下称为“浆纱混合体”或“混合体”)，其中浆纱上浆率是指附着在经纱表面的浆料与干燥无浆经纱质量的百分比，浆纱回潮率是指附着在经纱表面的水分与干燥无浆经纱质量的百分比。

在经纱上浆过程中的上浆率是影响上浆效果的重要质控参数，因为上浆率在一定程度上衡量了浆料对待织纱线的保护程度，也在一定程度上反映了浆纱的可织性，是考察浆纱品质的关键指标。回潮率检测是纺织行业最常见的检测项目，因为回潮率的变化会引起纺织材料重量和一系列性能的变化，回潮率控制不当会严重影响纺织材料的质量和后续加工。

现有技术中，浆纱上浆率的检测尚无相应的检测试验方法标准，目前实用的浆纱上浆率检测方法主要有退浆法、物质平衡法和测湿结合浆液浓度法。退浆法和物质平衡法精度相对较低，测试结果误差较大；测湿结合浆液浓度法是采用相关传感器测定浆纱压出回潮率(浆纱刚出浆槽的回潮率)和浆液浓度(浆液中浆料与浆液质量的百分比)，利用二者与上浆率之间的数学关系计算上浆率，该方法检测结果较准确，但传感技术复杂、设备昂贵，难以大规模推广应用。

纺织材料回潮率的检测方法有直接法和间接法两大类，直接法时间长、效率低；而现有的回潮率检测间接法均是基于纺织材料的电学性质，即电阻或电导、电容或介电常数等，例如，在中国专利文献上公开的“一种三位探测式棉包回潮率的测试方法”，其公告号CN102200524B，其原理是根据不同回潮率的棉纤维具有不同的电阻值或电容值或湿度值及棉包回潮率的变化呈现大惯量系统的特性。但现有技术中还未有涉及基于纺织材料的热学性质，比热容和导热系数等作为纤维材料的重要热学性质，也是常需要评定的物理性能指标，但未像电学性质普遍应用于间接检测回潮率，似乎是对采集到的热学性质数据的浪费。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中检测浆纱上浆率用退浆法、物质平衡法时，检测结果准确度较低，用测湿结合浆液浓度法时，设备价格较高、检测成本高，难以大规模广泛应用；检测浆纱回潮率用直接法时，耗时长、效率低的问题，提供一种基于热学性质间接检测浆纱上浆率和回潮率的方法，用量热计和导热系数测试仪来联合检测浆纱上浆率和回潮率，具有检测结果精准、成本低、快速方便、可重复性好的优点。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种基于热学性质间接检测浆纱上浆率和回潮率的方法，包括如下步骤：

(1)用上浆率检测装置和国家标准方法分别测定标准浆纱样品的上浆率w_B和回潮率w_M；

(2)用量热计和导热系数仪分别测定标准浆纱样品的比热容值c_P,mix和导热系数值λ_mix；

(3)通过步骤(1)和(2)的测量数据分别拟合得到浆纱比热容值c_P,mix及导热系数值λ_mix与w_B和w_M的函数关系式：

c_P,mix＝c_P,mix(w_B,w_M) ①

λ_mix＝λ_mix(w_B,w_M) ②；

(4)用量热计和导热系数仪分别测定待测浆纱样品的比热容值和导热系数值，并通过步骤(3)中得到的函数关系式计算出待测浆纱样品的上浆率和回潮率。

作为优选，步骤(1)中采用德国祖克浆纱机Telecol系统测定标准浆纱样品的上浆率。

作为优选，步骤(1)中通过GB/T 6503-2008《化学纤维回潮率试验方法》中的方法测定标准浆纱样品的回潮率。

作为优选，步骤(2)和(4)中采用铜块量热计，通过GJB 1715-1993《纤维及粉状材料中温比热容测试方法》中的方法测定标准浆纱样品和待测浆纱样品的比热容。

作为优选，步骤(2)和(4)中采用热线法导热系数仪，通过GB/T 10297-1998《非金属固体材料导热系数的测定热线法》中的方法测定标准浆纱样品和待测浆纱样品的径向导热系数。

作为优选，步骤(3)的①式中，浆纱比热容值c_P,mix与w_B和w_M的函数关系满足：其中A₁、B₁、C₁、D₁为常数。

作为优选，步骤(3)的②式中，浆纱导热系数值λ_mix与w_B和w_M的函数关系满足：

其中A₂、B₂、C₂、D₂为常数。

作为优选，步骤(1)、(2)和(4)中的测定工作在相同的温度和湿度范围内进行。

作为优选，所述温度范围为8～40℃，湿度范围为30～80％RH。

本发明先根据标准样品的测试数据拟合出浆纱比热容值和导热系数值与浆纱上浆率和回潮率之间的函数关系，然后通过量热计和导热系数测试仪两种单元的测量值c_P,mix、λ_mix来联合检测浆纱的上浆率和回潮率，是根据浆纱的宏观热学性质来间接反映浆纱的含量组成。不同测试条件下拟合出的函数关系式不同，可适用于不同浆料、不同经纱品种、不同测试环境下浆纱上浆率和回潮率的检测，适用范围广；铜块量热计测量误差小于±1％，热线法导热系数仪测量误差小于±3％，浆纱上浆率检测的最大偏差小于±0.38％，浆纱回潮率检测的最大偏差小于±0.31％，浆纱上浆率检测的最大相对偏差小于±2.48％，浆纱回潮率检测的最大相对偏差小于±3.89％，检测结果精准、可重复性好；同时量热计和导热系数测试仪成本低，可以实现浆纱上浆率和回潮率的快速方便、精确、低成本检测。

本发明选用浆纱比热容作为间接检测浆纱上浆率和回潮率的热学性质之一。

经上浆处理后的经纱是浆料(B)、水分(M)和干燥无浆经纱(S)的混合体，测定的比热容值是该混合体的比热容值，因此它是关于混合体中浆料、水分、干燥无浆经纱质量分率的函数。根据浆纱上浆率、回潮率定义(浆纱上浆率是指附着在经纱表面的浆料与干燥无浆经纱质量的百分比，浆料回潮率是指附着在经纱表面的水分与干燥无浆经纱质量的百分比)，混合体中浆料、水分质量分率为w_S·w_B、w_S·w_M(其中w_S为干燥无浆经纱占浆纱混合体的质量分率)，而：

w_S·w_B+w_S·w_M+w_S＝1，则有：

w_S＝1/(w_B+w_M+1)

故浆纱混合体的比热容值满足①式：

c_P,mix＝c_P,mix(w_S·w_B,w_S·w_M,w_S)＝c_P,mix(w_B,w_M) ①

即，混合体的比热容值是关于浆纱上浆率和回潮率(w_B、w_M)的函数。

本发明选用浆纱导热系数作为检测浆纱上浆率和回潮率的另一个热学性质。

对于纤维状材料，因其单根尺寸纤细，其导热系数的测量难度较大，并且单丝由于微观分子的取向，其导热性能存在显著的各向异性，即单丝径向导热系数和轴向导热系数明显不同。因此，目前大多数情况下测量纤维状材料导热系数的样品形态是纤维集合体，也即测试纤维丝束的整体导热系数。在纤维状材料导热系数测试中，待测样品需制备成一定几何形状，以热线法测量纤维丝束径向传热系数为例，待测纤维需紧密贴合、形成排列整齐的几何形状为长方体的纤维集合体。

同理，经上浆处理后的浆纱是浆料(B)、水分(M)和干燥无浆经纱(S)的混合体，测定的导热系数值是该混合体的导热系数值，它是混合体中浆料、水分、干燥无浆经纱质量分率的函数。浆纱混合体的导热系数值满足②式：

λ_mix＝λ_mix(w_S·w_B,w_S·w_M,w_S)＝λ_mix(w_B,w_M) ②

即，混合体的导热系数值是关于浆纱上浆率和回潮率(w_B、w_M)的函数。

又因为比热容是衡量材料吸热或放热能力的指标，导热系数是衡量材料传导热量能力的指标，两者之间没有相关性，因此，量热计测量值c_P,mix和导热系数测试仪测量值λ_mix两者相互独立或无关，方程组①、②有唯一解。因此将待测浆纱样品的量热计测量值c_P,mix和导热系数测试仪测量值λ_mix代入拟合出的方程组，即可计算出待测浆纱样品的上浆率和回潮率。

因此，本发明具有如下有益效果：

(1)根据不同的测试条件拟合出的函数关系式不同，可适用于不同浆料、不同经纱品种、不同测试环境下浆纱上浆率和回潮率的检测，适用范围广；

(2)量热计和导热系数测试仪的测量误差小，检测结果精准、可重复性好；

(3)量热计和导热系数测试仪操作简便、检测效率高，并且成本低。

附图说明

图1是实施例中比热容值c_P,mix关于上浆率w_B和回潮率w_M的函数关系图。

图2是实施例中导热系数值λ_mix关于上浆率w_B和回潮率w_M的函数关系图。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步的描述。

实施例：

将浆料(主要成分为变性淀粉、聚乙烯醇和柔软剂等)配制成不同浓度的浆液，将来自同一支的经纱样品分别放入各浓度的浆液中浸泡1分钟，取出样品，一部分悬挂晾晒15分钟、一部分悬挂晾晒30分钟、一部分悬挂晾晒45分钟……以此类推，因浆料沸点高，浆纱表面仅水分挥发，而浆料不挥发，由此得到若干组上浆率相同、回潮率依次降低的标准浆纱样品，各组之间样品上浆率又不同。

(1)采用德国祖克浆纱机Telecol系统测定各标准浆纱样品的上浆率w_B；通过GB/T6503-2008《化学纤维回潮率试验方法》中的方法测定各标准浆纱样品的回潮率w_M。

(2)采用铜块量热计，通过GJB 1715-1993《纤维及粉状材料中温比热容测试方法》中的方法测定标准浆纱样品和待测浆纱样品的比热容值c_P,mix；

采用热线法导热系数仪，通过GB/T 10297-1998《非金属固体材料导热系数的测定热线法》中的方法测定标准浆纱样品和待测浆纱样品的径向导热系数值λ_mix；

测定结果如表1所示(所有测定工作都在28℃、60％RH温湿度下进行)。

表1：标准浆纱样品的上浆率、回潮率、比热容和导热系数测定值。

(3)通过表1中的数据分别拟合得到浆纱比热容值c_P,mix及导热系数值λ_mix与w_B和w_M的函数关系式；

其中，浆纱比热容值c_P,mix与w_B和w_M的函数关系满足：

浆纱导热系数值λ_mix与w_B和w_M的函数关系满足：

其中，A₁、B₁、C₁、D₁、A₂、B₂、C₂、D₂均为常数。

拟合结果如表2所示，拟合出的函数关系图如图1和图2所示。

表2：函数关系式的拟合结果。

采用SPSS 18.0计算表1中比热容值c_P,mix和导热系数值λ_mix间的协方差，计算结果为0.000192，这揭示了c_P,mix和λ_mix间具有很强的线性无关性。那么，浆纱比热容值c_P,mix和导热系数值λ_mix已知时，上浆率w_B、回潮率w_M将被唯一确定。

(4)取五组待测浆纱样品，用量热计和导热系数仪分别测定比热容值和导热系数值，并通过步骤(3)中得到的函数关系式计算出待测浆纱样品的上浆率和回潮率；并计算本发明中得到的上浆率和回潮率与传统的经德国祖克浆纱机Telecol系统测得的上浆率和国标法测得的回潮率之间的偏差，结果如表3所示(所有测定工作都在28℃、60％RH温湿度下进行)。

表3：待测浆纱样品上浆率和回潮率测定结果及偏差。

(其中，偏差＝本发明方法检测值-传统方法测定值)

对本发明的检测方法进行可重复性检验：采用本发明的检测方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员、在同一实验室内、使用同一仪器，并在短期内对同一样品进行多个单次测试，结果如表4所示。

表4：重复性测试数据。

c<sub>P,mix</sub>(J·g<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup>)	λ<sub>mix</sub>(W·m<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup>)	w<sub>B</sub>(％)	w<sub>M</sub>(％)
				1.6345	0.1561	14.58	5.71
1.6351	0.1565	14.73	5.81
				1.6338	0.1558	14.48	5.62
1.6341	0.1564	14.72	5.76

通过变异系数来反映本发明检测方法的可重复性，SPSS 18.0计算得浆纱上浆率检测结果的变异系数为0.82％，浆纱回潮率检测结果的变异系数为1.44％，说明本发明检测浆纱上浆率、回潮率准确度高且可重复性好。

本发明的铜块量热计测量比热容值误差小于±1％，热线法导热系数仪测量导热系数值误差小于±3％，浆纱上浆率检测的最大偏差小于±0.38％，浆纱回潮率检测的最大偏差小于±0.31％，浆纱上浆率检测的最大相对偏差小于±2.48％，浆纱回潮率检测的最大相对偏差小于±3.89％(相对偏差＝((本发明方法测定值-传统方法测定值)/传统方法测定值)×100％)。本发明的检测浆纱上浆率和回潮率的方法，具有检测结果精准、成本低、快速方便、可重复性好的优点。