阅读说明：本技术 一种结晶尾液萃取回收钪与浓缩工艺 (Scandium extraction and recovery and concentration process for crystallization tail liquid ) 是由 穆宇 高利坤 张裕书 张少翔 张新良 蒋朋 陈超 刘能云 于 2020-07-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种结晶尾液萃取回收钪与浓缩工艺,包括如下步骤：(1)将结晶尾液经三级逆流萃取得到负载有机相和萃余液；(2)将负载有机相经反萃、过滤得到粗钪渣和滤液；(3)将萃余液进行浓缩、过滤得到硫酸铁。本发明通过三级逆流萃取、一级反萃有效地将结晶尾液中的钪元素进行回收,同时将萃余液进行浓缩过滤后得到硫酸铁和浓缩废酸液。硫酸铁可作为产品直接出售,浓缩废酸液中硫酸浓度约为50％(体积浓度),可作为浸出剂使用。(The invention discloses a process for extracting, recovering and concentrating scandium from crystallization tail liquid, which comprises the following steps: (1) carrying out three-stage countercurrent extraction on the crystallization tail liquid to obtain a loaded organic phase and raffinate; (2) carrying out back extraction and filtration on the loaded organic phase to obtain coarse scandium slag and filtrate; (3) concentrating and filtering raffinate to obtain ferric sulfate. The method effectively recovers scandium element in the tail liquid of crystallization through three-stage countercurrent extraction and one-stage back extraction, and simultaneously obtains ferric sulfate and concentrated acid pickle after concentrating and filtering raffinate. Ferric sulfate can be directly sold as a product, and the concentration of sulfuric acid in the concentrated waste acid liquor is about 50% (volume concentration), so that the ferric sulfate can be used as a leaching agent.)

一种结晶尾液萃取回收钪与浓缩工艺

技术领域

本发明属于钪回收技术领域，尤其涉及一种结晶尾液萃取回收钪与浓缩工艺。

背景技术

硫酸铝铵粗产品在经过真空结晶过滤后，产生的结晶尾液含有浓度较大的钪，因此钪具有回收价值。然而现有技术并没有对钪回收利用的工艺，因此不能满足原矿中各元素回收利用的需要。

发明内容

本发明提供一种结晶尾液萃取回收钪与浓缩工艺，以解决现有技术的不足。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种结晶尾液萃取回收钪与浓缩工艺，包括如下步骤：

S1：将结晶尾液经三级逆流萃取得到负载有机相和萃余液；

S2：将负载有机相经反萃、过滤得到粗钪渣和滤液；

S3：将萃余液进行浓缩、过滤得到硫酸铁。

作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S1具体为：将结晶尾液依次进行一级萃取、二级萃取、三级萃取、三级萃取、二级萃取、一级萃取得到萃余液和负载有机相。

作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S2包括如下子步骤：

S21：将负载有机相经反萃得到粗钪沉淀物和有机相；

S22：将粗钪沉淀物经过滤得到粗钪渣和滤液；

S23：在滤液中补充氢氧化钠后，加入到一级反萃工艺中进行循环利用。

作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S2还包括如下子步骤：

S24：在有机相中加入硫酸进行有机相再生得到再生有机相和再生废液(即回水)；

S25：将再生有机相加入萃取工艺中得到负载有机相，以循环利用；

S26：将再生废液进行浓缩结晶得到硫酸钠副产物。

作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S2还包括如下子步骤：

S27：将硫酸钠副产物进行再生得到氢氧化钠，氢氧化钠作为反萃剂利用。

作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S3包括如下子步骤：

S31：将萃余液进行加热浓缩得到硫酸铁沉淀物；

S32：将硫酸铁沉淀物进行过滤得到硫酸铁和浓缩废酸液。

作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S31中加热温度为110-150℃。

本发明具有如下有益效果：

本发明通过三级逆流萃取、一级反萃有效地将结晶尾液中的钪元素进行回收，同时将萃余液进行浓缩过滤后得到硫酸铁和浓缩废酸液。硫酸铁可作为产品直接出售，浓缩废酸液中硫酸浓度约为50％(体积浓度)，可作为浸出剂使用。

附图说明

图1为本发明提供一种结晶尾液萃取回收钪与浓缩工艺的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种结晶尾液萃取回收钪与浓缩工艺，包括如下步骤：

(1)将结晶尾液经三级逆流萃取得到负载有机相和萃余液；

(2)将负载有机相经反萃、过滤得到粗钪渣和滤液；

(3)将萃余液进行浓缩、过滤得到硫酸铁。

在实施例中，所述步骤(1)具体为：将结晶尾液依次进行一级萃取、二级萃取、三级萃取、三级萃取、二级萃取、一级萃取得到萃余液和负载有机相。

在实施例中，所述步骤(2)包括如下子步骤：

(21)将负载有机相经反萃得到粗钪沉淀物和有机相；

(22)将粗钪沉淀物经过滤得到粗钪渣和滤液；

(23)在滤液中补充氢氧化钠后，加入到一级反萃工艺中进行循环利用；

(24)在有机相中加入硫酸进行有机相再生得到再生有机相和再生废液(即回水)；

(25)将再生有机相加入萃取工艺中得到负载有机相，以循环利用；

(26)将再生废液进行浓缩结晶得到硫酸钠副产物；

(27)将硫酸钠副产物进行再生得到氢氧化钠，氢氧化钠作为反萃剂利用。

在实施例中，所述步骤(3)包括如下子步骤：

(31)将萃余液进行加热浓缩得到硫酸铁沉淀物；

(32)将硫酸铁沉淀物进行过滤得到硫酸铁和浓缩废酸液。

在实施例中，所述步骤(31)中加热温度为110-150℃，优选的，步骤(31)中加热温度为130℃。

本发明通过三级逆流萃取、一级反萃有效地将结晶尾液中的钪元素进行回收，同时将萃余液进行浓缩过滤后得到硫酸铁和浓缩废酸液。硫酸铁可作为产品直接出售，浓缩废酸液中硫酸浓度约为50％(体积浓度)，可作为浸出剂使用。

具体实施例

第一段浸出液的硫酸铝铵结晶后的尾液(即结晶尾液)，由于钛的浓度低，萃取回收的价值不大，但钪具有回收价值。钪的萃采用“三级逆流萃取—一级反萃—一级酸洗有机相再生”的萃取流程，负载有机相经一级反萃得到粗钪沉淀物，粗钪沉淀物经过滤得到粗钪渣，滤液补充氢氧化钠循环使用，有机相经硫酸再生后返回萃取作业。有机相采用硫酸再生，再生废液浓缩结晶(即回水处理)可得到硫酸钠副产物(硫酸钠副产物再生后得到氢氧化钠作为反萃剂)。将萃余液进行浓缩，浓缩过程既提高了萃余液酸度又除去了萃余液中的铁。浓缩温度达到125℃时会有硫酸铁析出，当浓缩温度达到130℃时萃余液中绝大多数的铁以硫酸铁的形式析出，过滤后得到硫酸铁和浓缩废酸液。硫酸铁可作为产品直接出售，浓缩废酸液中硫酸浓度约为50％(体积浓度)，可作为浸出剂返回第一段的原料浸出。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。