阅读说明：本技术 一种富含矿物质维生素的海苔纤维及其制备方法 (Sea sedge fiber rich in mineral substances and vitamins and preparation method thereof ) 是由 刘翔鸥 于 2020-07-01 设计创作，主要内容包括：本发明属于纺织技术领域,更具体地,涉及一种富含矿物质维生素的海苔纤维及其制备方法。本发明提供了一种富含矿物质维生素的海苔纤维,其制备原料包括海苔纤维主体、纳米级纤维素、溶剂。本发明所述的一种富含矿物质维生素的海苔纤维,其富含多种维生素和矿物质,可以增强人体免疫力和促进人体新陈代谢。海苔纤维所织面料具有天然抑菌、吸湿透气和保湿润肤的效果。本申请在海苔纤维的制备过程中还加入了纳米级纤维素,增强了原有纤维的机械性能,由于纳米级纤维素的加入还使得海苔纤维的溶胀性能得到调节,改善了原有的极高溶胀性能,提高了海苔纤维用于高端纺织领域的价值。(The invention belongs to the technical field of textiles, and particularly relates to a seaweed fiber rich in mineral substances and vitamins and a preparation method thereof. The invention provides a seaweed fiber rich in mineral and vitamin, which is prepared from seaweed fiber main body, nano-level cellulose and solvent. The sea sedge fiber rich in mineral and vitamin is rich in various vitamins and minerals, and can enhance the immunity of a human body and promote the metabolism of the human body. The sea sedge fiber woven fabric has the effects of natural bacteriostasis, moisture absorption, ventilation, moisture preservation and skin moistening. The application also adds the nano-grade cellulose in the preparation process of the sea sedge fiber, so that the mechanical property of the original fiber is enhanced, the swelling property of the sea sedge fiber is adjusted due to the addition of the nano-grade cellulose, the original extremely high swelling property is improved, and the value of the sea sedge fiber in the high-end textile field is improved.)

一种富含矿物质维生素的海苔纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于纺织技术领域，更具体地，涉及一种富含矿物质维生素的海苔纤维及其制备方法。

背景技术

现阶段有关纤维作为一种纺织原料，人们更多的关注面料的柔软性、舒适度、稳定性等特性，反而忽视了纤维耐磨性和强度的重要作用。对于一种营养价值和应用价值极高的纤维，如何提高其机械性能和使用寿命更是此纤维能否被广泛应用的关键。

本发明重点想发明一种富含矿物质维生素的海苔纤维，通过提高海苔纤维的机械强度增加海苔纤维的使用价值和市场价值。本发明提供了以下技术方案。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种富含矿物质维生素的海苔纤维，制备原料包括海苔纤维主体、纳米级纤维素、溶剂；其中，按重量份计，海苔纤维主体1.9份、纳米级纤维素2.1份、溶剂8份。

作为一种优选的技术方案，所述的海苔纤维主体从海苔中提取。

作为一种优选的技术方案，所述的纳米级纤维素为纤维素纳米晶。

作为一种优选的技术方案，所述的纤维素纳米晶的平均长径比为10-70。

作为一种优选的技术方案，所述的溶剂为N·N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、多聚甲醛、N-甲基吗啉-N-氧化物中的一种。

作为一种优选的技术方案，所述的海苔纤维主体的提取方法包括以下步骤：(1)称取未加工的海苔，用蒸馏水冲洗干净，放入40℃烘箱中烘干；(2)将烘干后的海苔加入质量分数1％-5％的氢氧化钠溶液中，利用水浴加热，升温加热1-3小时；(3)将处理后的海苔用蒸馏水冲洗至pH为6-8；(4)将洗净后的海苔置于培养皿中冷冻干燥12-24小时；(5)将冷冻干燥后的海苔研磨成粉状，即为海苔纤维主体，至于密封袋保存备用。

作为一种优选的技术方案，步骤(2)所述的升温加热的温度为60-100℃。

作为一种优选的技术方案，海苔纤维的制备方法包括以下步骤：(1)称取提取的海苔纤维主体溶于溶剂中，得到溶液A；(2)将纳米级纤维素溶于溶液A中，配成纺丝溶液；(3)40-80℃纺丝温度下，在凝固浴中进行湿法纺丝，得到海苔纤维。

作为一种优选的技术方案，步骤(3)中所述的纺丝温度为50℃。

作为一种优选的技术方案，步骤(3)中所述的凝固浴选自氯化钡溶液、氯化钠溶液、氯化钾溶液、硫酸钠溶液、硫酸锌溶液、二甲基亚砜溶液、硝酸溶液中的至少一种。

有益效果：本发明所述的一种富含矿物质维生素的海苔纤维，其富含多种维生素和矿物质。可以增强人体免疫力和促进人体新陈代谢。海苔纤维所织面料具有天然抑菌、吸湿透气和保湿润肤的效果。本申请在海苔纤维的制备过程中还加入了纳米级纤维素，增强了原有纤维的机械性能，由于纳米级纤维素的加入还使得海苔纤维的溶胀性能得到调节，改善了原有的极高溶胀性能，提高了海苔纤维用于高端纺织领域的价值。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种富含矿物质维生素的海苔纤维，制备原料包括海苔纤维主体、纳米级纤维素、溶剂；其中，按重量份计，海苔纤维主体1.9份、纳米级纤维素2.1份、溶剂8份。

优选的，所述的海苔纤维主体提取自海苔，购于如东昌钰海苔有限公司。

海苔

海苔又叫条斑紫菜，红藻纲，红毛菜科。藻体鲜***或略带蓝绿色，卵形或长卵形，一般高12-70CM以上。基部圆形或心脏形，边缘有皱褶，细胞排列整齐，平滑无锯齿。色素体星状，位于中央，基部细胞延伸为卵形或长棒形。雌雄同株。叶状体能形成单孢子进行营养生殖。为中国北方沿岸常见种类，为长江以北的主要栽培藻类。富含蛋白质、多糖和维生素，可供食用或药用。

优选的，所述的纳米级纤维素为纤维素纳米晶，纤维素纳米晶以分散液的形式存在，在海苔纤维中添加纤维素纳米晶分散液。

优选的，所述的纤维素纳米晶的平均长径比为10-40。

纤维素纳米晶

纤维素纳米晶是从纤维素中提取的一种直径在5-20nm，长度在100nm到几个微米之间的棒状晶体。纤维素纳米晶是一种高结晶度的纳米材料，其有可再生性、易得性和高强度等特性。纤维素纳米晶一般通过酸解法和氧化法制备。本申请采用酸解法制备纤维素纳米晶，并且将制备所得的纤维素纳米晶应用于海苔纤维材料的增强，在实验中发现，纤维素纳米晶不同长径比对纤维增强效果不同，平均长径比在20的时候纤维素纳米晶增强的海苔纤维的断裂强度更大。可能是由于将纤维素纳米晶分散于海苔提取物中时，平均长径比小于20的纤维素纳米晶可以较好的分散于溶剂中，提高海苔纤维的刚性和韧性，平均长径比大于20的纤维素纳米晶在海苔纤维纺丝液体系中存在时，由于棒状颗粒的增长使得其在溶剂中的分散性能减弱，同时导致分子上带有的众多羟基与溶剂分子间的氢键能力减弱，使整个体系的结合能力下降，故导致纤维素纳米晶的有效增强机械性能的平均长径比固定为20。

纤维素纳米晶分散液的制备方法包括以下步骤：第一步：称取5g纤维素浆粕在300rpm的机械搅拌下粉碎；第二步：将上述粉碎的浆粕加入到200-300毫升质量分数50-80％浓硫酸溶液中，在40-100℃下反应30-90分钟；第三步：反应结束后，将混合反应液加入到10倍体积的纯净水中，静置沉淀完全后除去上清液；第四步：将下层浑浊液在9000-12000rpm下进行离心分离，逐步用蒸馏水洗涤离心至中性；第五步：离心得到的上层白色液体即为纤维素纳米晶分散液，超声分散10分钟，将得到的纤维素纳米晶分散液置于5℃条件下储存备用。

优选的，所述的溶剂为N·N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、多聚甲醛、N-甲基吗啉-N-氧化物中的一种。

更优选的，所述的溶剂为二甲基亚砜(CAS号：67-68-5)，购于上海阿拉丁生化科技有限公司。

优选的，所述的海苔中纤维主体的提取方法包括以下步骤：(1)称取未加工的海苔，用蒸馏水冲洗干净，放入40℃烘箱中烘干；(2)将烘干后的海苔加入质量分数1％-5％的氢氧化钠溶液中，利用水浴加热，升温加热1-3小时；(3)将处理后的海苔用蒸馏水冲洗至pH为6-8；(4)将洗净后的海苔置于培养皿中冷冻干燥12-24小时；(5)将冷冻干燥后的海苔研磨成粉状，即为海苔纤维主体，至于密封袋保存备用。

进一步优选的，步骤(2)中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为3％；

进一步优选的，步骤(2)中所述的升温温度为75℃；

进一步优选的，步骤(2)中所述的加热时间为1小时。

进一步优选的，步骤(3)中所述的处理后的海苔用蒸馏水冲洗至pH为7。

进一步优选的，步骤(4)中将洗净后的海苔置于培养皿中冷冻干燥的时间为12小时。

优选的，海苔纤维的制备方法包括以下步骤：(1)称取提取的海苔纤维主体溶于溶剂中，得到溶液A；(2)将纳米级纤维素溶于溶液A中，配成纺丝溶液；(3)40-80℃纺丝温度下，在凝固浴中进行湿法纺丝，得到海苔纤维。

进一步优选的，步骤(3)中所述的纺丝温度为50℃。

进一步优选的，步骤(3)中所述的凝固浴选自氯化钡溶液、氯化钠溶液、氯化钾溶液、硫酸钠溶液、硫酸锌溶液、二甲基亚砜溶液、硝酸溶液中的至少一种；更优选的，步骤(3)中所述的凝固浴选自二甲基亚砜溶液。

所述湿法纺丝为本领域常用的，无特别限制。

下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

另外，如果没有其他说明，所用原料都是市售得到的。

实施例

实施例1

一种富含矿物质维生素的海苔纤维，制备原料包括海苔纤维主体、纳米级纤维素、溶剂。其中，按重量份计，海苔纤维主体1.9份、纳米级纤维素2.1份、溶剂8份。

所述海苔纤维主体从海苔中提取，海苔购于如东昌钰海苔有限公司；溶剂为二甲基亚砜(CAS号：67-68-5)，购于上海阿拉丁生化科技有限公司。

海苔纤维主体的提取方法包括以下步骤：

(1)称取未加工的海苔，用蒸馏水冲洗干净，放入40℃烘箱中烘干；(2)将烘干后的海苔加入质量分数3％的氢氧化钠溶液中，利用水浴加热，升温75℃加热1小时；(3)将处理后的海苔用蒸馏水冲洗至pH为7；(4)将洗净后的海苔置于培养皿中冷冻干燥12小时；(5)将冷冻干燥后的海苔研磨成粉状，即为海苔纤维主体，至于密封袋保存备用。

实验中纤维素纳米晶的平均长径比为20。

纤维素纳米晶分散液的制备方法包括以下步骤：第一步：称取5g纤维素浆粕在300rpm的机械搅拌下粉碎；第二步：将上述粉碎的纤维素浆粕加入到300毫升质量分数60％浓硫酸溶液中，在60℃下反应60分钟；第三步：反应结束后，将混合反应液加入到10倍体积的纯净水中，静置沉淀完全后除去上清液；第四步：将下层浑浊液在12000rpm逐步用蒸馏水洗涤离心至中性；第五步：离心得到的上层白色液体即为纤维素纳米晶分散液，超声分散10分钟，将得到的纤维素纳米晶分散液置于5℃条件下储存备用，此条件得到质量分数为5％的纤维素纳米晶分散液。

海苔纤维的制备方法包括以下步骤：(1)称取1.9份海苔纤维主体溶于8份二甲基亚砜溶剂中，得到溶液A；(2)将2.1份纳米级纤维素溶于溶液A中，配成纺丝溶液；(3)50℃纺丝温度下，在二甲基亚砜凝固浴中进行湿法纺丝，得到海苔纤维。

实施例2

一种富含矿物质维生素的海苔纤维，制备原料包括海苔纤维主体、纳米级纤维素、溶剂。其中，按重量份计，海苔纤维主体1.9份、纳米级纤维素2.1份、溶剂8份。

所述海苔纤维主体从海苔中提取，海苔购于如东昌钰海苔有限公司；溶剂为二甲基亚砜(CAS号：67-68-5)，购于上海阿拉丁生化科技有限公司。

实验中纤维素纳米晶的平均长径比为10。

海苔纤维主体的提取方法参照实施例1。

纤维素纳米晶分散液的制备方法包括以下步骤：第一步：称取5g纤维素浆粕在300rpm的机械搅拌下粉碎；第二步：将上述粉碎的纤维素浆粕加入到300毫升质量分数60％浓硫酸溶液中，在45℃下反应30分钟；第三步：反应结束后，将混合反应液加入到10倍体积的纯净水中，静置沉淀完全后除去上清液；第四步：将下层浑浊液在12000rpm逐步用蒸馏水洗涤离心至中性；第五步：离心得到的上层白色液体即为纤维素纳米晶分散液，超声分散10分钟，将得到的纤维素纳米晶分散液置于5℃条件下储存备用，此条件得到质量分数为5％的纤维素纳米晶分散液。

海苔纤维的制备方法参照实施例1。

实施例3

一种富含矿物质维生素的海苔纤维，制备原料包括海苔纤维主体、纳米级纤维素、溶剂。其中，按重量份计，海苔纤维主体1.9份、纳米级纤维素2.1份、溶剂8份。

所述海苔纤维主体从海苔中提取，海苔购于如东昌钰海苔有限公司；溶剂为二甲基亚砜(CAS号：67-68-5)，购于上海阿拉丁生化科技有限公司。

实验中纤维素纳米晶的平均长径比为30。

海苔纤维主体的提取方法参照实施例1。

纤维素纳米晶分散液的制备方法包括以下步骤：第一步：称取5g纤维素浆粕在300rpm的机械搅拌下粉碎；第二步：将上述粉碎的纤维素浆粕加入到300毫升质量分数65％浓硫酸溶液中，在70℃下反应60分钟；第三步：反应结束后，将混合反应液加入到10倍体积的纯净水中，静置沉淀完全后除去上清液；第四步：将下层浑浊液在12000rpm逐步用蒸馏水洗涤离心至中性；第五步：离心得到的上层白色液体即为纤维素纳米晶分散液，超声分散10分钟，将得到的纤维素纳米晶分散液置于5℃条件下储存备用，此条件得到质量分数为5％的纤维素纳米晶分散液。

海苔纤维的制备方法参照实施例1。

实施例4

一种富含矿物质维生素的海苔纤维，制备原料包括海苔纤维主体、纳米级纤维素、溶剂。其中，按重量份计，海苔纤维主体1.9份、纳米级纤维素2.1份、溶剂8份。

所述海苔纤维主体从海苔中提取，海苔购于如东昌钰海苔有限公司；溶剂为二甲基亚砜(CAS号：67-68-5)，购于上海阿拉丁生化科技有限公司。

实验中纤维素纳米晶的平均长径比为40。

海苔纤维主体的提取方法参照实施例1。

纤维素纳米晶分散液的制备方法包括以下步骤：第一步：称取5g纤维素浆粕在300rpm的机械搅拌下粉碎；第二步：将上述粉碎的纤维素浆粕加入到300毫升质量分数75％浓硫酸溶液中，在85℃下反应90分钟；第三步：反应结束后，将混合反应液加入到10倍体积的纯净水中，静置沉淀完全后除去上清液；第四步：将下层浑浊液在12000rpm逐步用蒸馏水洗涤离心至中性；第五步：离心得到的上层白色液体即为纤维素纳米晶分散液，超声分散10分钟，将得到的纤维素纳米晶分散液置于5℃条件下储存备用，此条件得到质量分数为5％的纤维素纳米晶分散液。

海苔纤维的制备方法参照实施例1。

对比例1

一种海苔纤维，制备原料包括海苔纤维主体和溶剂。其中，按重量份计，海苔纤维主体2份、溶剂10份。

所述海苔纤维主体从海苔中提取，海苔购于如东昌钰海苔有限公司；溶剂为二甲基亚砜(CAS号：67-68-5)，购于上海阿拉丁生化科技有限公司。

海苔纤维主体的提取方法参照实施例1。

海苔纤维的制备方法包括以下步骤：(1)称取2份海苔纤维主体溶于二甲基亚砜溶剂中，得到溶液A；(2)50℃纺丝温度下，在二甲基亚砜凝固浴中进行湿法纺丝，得到海苔纤维。

性能测试：

1.力学性能测试：海苔纤维断裂强力和断裂伸长率参照GB/T 9997-1988《化学纤维单纤维断裂强力和断裂伸长率的测定》用LLY-06E型电子单纤维强力仪对海苔纤维进行力学性能测试，具体测试结果如下表：

实验	拉伸断裂强度(CN/d.tex.)	断裂伸长率(％)
			实施例1	0.81	20.4
实施例2	0.53	18.5
			实施例3	0.76	20.2
实施例4	0.48	16.5
			对比例1	0.42	12.7

由上表力学性能测试结果可知，经本发明所述制备的海苔纤维具有较好的拉伸断裂强度和断裂伸长率，较对比例1中不添加纤维素纳米晶的海苔纤维拉伸断裂强度提高了93％。

2.溶胀性能测试：称取干燥的海苔纤维，放入蒸馏水中，溶胀24小时后取出用滤纸吸取海苔纤维表面的水分，称取溶胀后海苔纤维的质量。溶胀率用吸水后海苔纤维的质量减去干燥海苔纤维的重量之差除以干燥海苔纤维的质量×100％。具体溶胀率结果统计如下表：

由上表溶胀率测试结果可知，经本发明所述制备的海苔纤维具有较合适的溶胀率，较对比例1中不添加纤维素纳米晶的海苔纤维溶胀率下降了56％。作为应用于纺织领域的纤维，溶胀率过大会导致在吸收水分的时候使纱线结构产生变形影响织物的使用效果。