以发泡硅胶和无机粉体复合物为前驱体制备泡沫陶瓷材料的方法
阅读说明：本技术 以发泡硅胶和无机粉体复合物为前驱体制备泡沫陶瓷材料的方法 (Method for preparing foamed ceramic material by using foamed silica gel and inorganic powder compound as precursor ) 是由 贺祖章 张燕萍 赵志国 于 2020-06-04 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种以发泡硅胶-无机粉体复合物为前驱体制备泡沫陶瓷材料的方法,以发泡硅胶的发泡原理造孔,制备出泡沫陶瓷材料的多孔前驱体坯体,而后经低温裂解、高温陶瓷化烧结得到所述泡沫陶瓷材料,本发明属于无机功能陶瓷复合材料领域；其制备方法为：(1)无机粉体料的配合及表面处理；(2)液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料的均匀分散混合；(3)混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的发泡硫化成型；(4)发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解；(5)高温度条件下低温裂解完成的产物的高温陶瓷化烧结；最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。(The invention provides a method for preparing a foamed ceramic material by taking a foamed silica gel-inorganic powder composite as a precursor, which comprises the steps of forming pores by using the foaming principle of the foamed silica gel to prepare a porous precursor blank of the foamed ceramic material, and then performing low-temperature cracking and high-temperature ceramic sintering to obtain the foamed ceramic material, belonging to the field of inorganic functional ceramic composite materials; the preparation method comprises the following steps: (1) matching and surface treatment of inorganic powder materials; (2) uniformly dispersing and mixing the liquid foaming silica gel and the inorganic powder material which is well matched and subjected to surface treatment; (3) foaming and vulcanizing the mixed foaming silica gel-inorganic powder compound for molding; (4) carrying out low-temperature section hot-pressing pyrolysis on a foamed and vulcanized porous precursor body; (5) carrying out high-temperature ceramic sintering on the product subjected to low-temperature cracking at a high temperature; finally, the porous foamed ceramic material with high porosity, uniform pore size distribution and excellent mechanical properties is obtained.)
技术领域
本发明属于无机功能陶瓷复合材料制备领域，具体涉及一种以发泡硅胶-无机粉体复合物为前驱体制备泡沫陶瓷材料的方法。
背景技术
泡沫陶瓷是具有三维空间网架结构的高气孔率的多孔陶瓷体，其造型犹如钢化了的泡沫塑料或瓷化了的海绵泡沫，由于它具有气孔率高、比表面积大、抗热震、耐高温、耐化学腐蚀及良好的机械强度和过滤吸附性能，可广泛应用于热交换材料，布气材料，汽车尾气装置，净化冶金工业过滤熔融态金属，热能回收，轻工喷涂行业，工业污水处理，隔热隔音材料，还用作化学催化剂载体，电解隔膜及分离分散元件等。
目前泡沫陶瓷材料的制备工艺主要有：直接发泡法，陶瓷坯体浆料制备时，向其中加入发泡剂，然后待浆料干燥成型制备坯体，含有发泡剂坯体在高温烧结过程中分解释放气体，产生孔隙，从而得到泡沫化的陶瓷材料，如：申请号201610826905.3，申请公布号CN106631104A的中国专利“泡沫陶瓷材料及其制备方法”，在陶瓷浆料的制备过程中加入了6—18％的发泡剂(白云石、碳酸钙、硫酸钙、碳粉、硅粉等组成)，然后陶瓷化烧结得到所述的泡沫陶瓷材料，该方法主要步骤是：陶瓷浆料的制备→浆料的干燥成型制得坯体→高温烧结坯体，但是该方法问题是陶瓷浆料的制备、发泡剂的球磨混合和坯体的干燥成型过程中非常耗时，另外就是引入了大量的杂质(发泡剂成分)，导致所制得的泡沫陶瓷材料在强度上存在不足。
溶胶-凝胶法，溶胶-凝胶方法主要用来制备孔径在纳米级的微孔陶瓷材料，同时本方法经改进后也可以制备高规整度泡沫陶瓷材料。运用溶胶-凝胶技术制备泡沫材料，在溶胶向凝胶的转化过程中，体系的粘度迅速增加，从而稳定了前期产生的气泡，有利于发泡。该工艺与其它工艺相比有其独特之处，它可以制备孔径在纳米级气孔分布均匀的泡沫陶瓷薄膜。
如：申请号201810196262.8，申请公布号CN108484006A的中国专利“一种气凝胶媲美的多级孔氧化铝泡沫陶瓷的制备方法”，该方法主要步骤是：制备纳米铝溶胶颗粒→制备铝溶胶悬浮体→调节溶胶PH→机械搅拌溶胶方式发泡→干燥该溶胶即可得到所述的氧化铝泡沫陶瓷材料。类似的还有申请号201610663739.X，申请公布号CN106316456A的中国专利“一种疏水絮凝制备泡沫陶瓷的方法”。虽然该方法的制得的氧化铝泡沫陶瓷材料具有超高气孔率和比表面积的优点，制备工艺也非常绿色环保，但是该方法制得氧化铝泡沫陶瓷材料抗压强度差，收缩率高造成尺寸稳定性不好控制，大规模的工业生产和实际工业应用价值也存在问题。
添加造孔剂法，添加造孔剂法通过在陶瓷配料中添加造孔剂，利用造孔剂在坯体中占据一定的空间，然后经过烧结，造孔剂离开基体而形成气孔来制备泡沫陶瓷。造孔剂颗粒的形状和大小决定了泡沫陶瓷材料气孔的形状和大小。其成型方法主要有模压、挤压、等静压、轧制、注射和粉浆浇注等。利用这种方法可以制得形状复杂、气孔结构各异的材料,但气孔分布的均匀性较差。如：申请号201811076373.1，申请公布号CN108821790A的中国专利“以可热固化聚碳硅烷和三氧化钨制备泡沫陶瓷的方法”；申请号201811076386.9，申请公布号CN109133931A的中国专利“以可热固化聚碳硅烷和聚氨酯制备碳化硅泡沫陶瓷的方法”，二者均是添加造孔剂法，在坯体制备过程中都加入了造孔剂“聚氨酯”，之后高温陶瓷化烧结，去除造孔剂即得所述的泡沫陶瓷，该法优点是工艺流程短，比较绿色，但是所得泡沫陶瓷材料孔径分布均匀性差，容易造成局部抗压或抗折强度差。
有机前驱体浸渍法，有机泡沫浸渍工艺是Schwartzwalder在1963年发明的，该方法利用有机泡沫体所具有的开孔三维网状骨架的特殊结构，将制备好的料浆均匀地涂覆在有机泡沫网状体上，干燥后烧掉有机泡沫体从而获得一种网眼多孔陶瓷。该方法通过控制浆料性能，优化无机粘结剂体系，严格控制浆料浸渍工艺过程，可制备出高性能的泡沫陶瓷制品，是目前泡沫陶瓷最理想的制备方法。用这种成形方法制备的泡沫陶瓷已在多个领域获得大量应用。如：申请号201710007143.9，申请公布号CN106631121A的中国专利“一种氧化钙泡沫陶瓷及其制备方法”，该方法步骤是：含钙的陶瓷浆料的制备→聚氨酯海绵浸渍浆料→干燥成型得坯体→陶瓷化烧结去除有机物得到所述的氧化钙泡沫陶瓷。
在泡沫陶瓷材料的制备领域其实还有固相烧结工艺，挤出成型工艺，凝胶注模工艺，自蔓延高温合成工艺，颗粒堆积成孔工艺，冷冻干燥工艺，孔梯度制备工艺等方法，不再一一列举，每种方法各有利弊，不同的方法适合制备不同类型的材料，而不能某一个方法能适用于所有材料。相信随着科学技术的进步，还有更先进高效，绿色环保的方法不断出现。
发明内容
为改善泡沫陶瓷制备已有方法上存在的问题，如：有的方法制备工艺流程多；有的方法需要用到大量有机溶剂；有的方法制备出的坯体强度差，无法精细加工；有的方法制备出的产品收缩率大，易出现塌陷、粉化现象；有的方法制备出的产品力学强度严重不足，产品无法应用等。本发明提出以发泡硅胶-无机粉体复合物为前驱体制备泡沫陶瓷材料的方法，其核心是直接发泡法，利用了液体发泡硅胶热压硫化发泡制造孔隙，它是一种新型的发泡方法，该法把发泡造孔过程进行了前置化，坯体制备成型的同时进行了发泡造孔，从而制得易精细加工、力学性能优异、几乎不收缩的发泡了的前驱体坯体，再将坯体进行多温度段真空条件裂解和陶瓷化烧结即可得泡沫陶瓷材料。
本发明的技术方案是：一种以发泡硅胶和无机粉体复合物为前驱体制备泡沫陶瓷材料的方法，以发泡硅胶的发泡原理造孔，制备出泡沫陶瓷材料的多孔前驱体坯体，而后经低温裂解、高温陶瓷化烧结得到所述泡沫陶瓷材料；具体制备方法包含如下步骤：
步骤(1)无机粉体料的配合及表面处理；
步骤(2)液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料的均匀分散混合；
步骤(3)混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的热压发泡硫化成型；
步骤(4)发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解；
步骤(5)高温条件下对低温裂解完成的产物进行高温陶瓷化烧结，最终得到多孔泡沫陶瓷材料。
进一步的，步骤(1)中所述的无机粉体料为常温常压下稳定存在的固体物质，包括：金属氧化物、非金属氧化物、金属碳化物、非金属碳化物、碳元素单质的同素异形体、金属氮化物、非金属氮化物、金属硼化物、金属硅化物中的一种或多种的混合物。
进一步的，步骤(1)中所述的无机粉体料的配合为：选择相同或不同类型、不同粒径大小的陶瓷粉体料进行配合，配合后的混合料的孔隙率要求10％——30％范围内，并且每种类型无机粉体料的粒径均小于100um。
优选Al2O3、Si3N4、ZrO2-SiC、ZrB2-SiC、Al2O3-SiO2、Al2O3-SiC-Y2O3、Al2O3-Si3N4这几种类型和不同粒径的无机粉体料进行了符合孔隙率参数要求的配合。
进一步的，步骤(1)中所述的无机粉体料的表面处理为：将不含有P、N、S元素的硅烷类偶联剂分散于95％的乙醇溶液中，然后将配合好的无机粉体料置于该溶液中，无机粉体料质量与偶联剂质量比为：1000:1——10，以2000r/min的速度高速搅拌处理2hrs，再以喷雾干燥的工艺对该浆料进行干燥，干燥温度控制在80——120℃内。在喷雾干燥工艺过程中对95％的乙醇溶液进行冷凝液化后收集再利用。
进一步的，步骤(2)中所述的发泡硅胶为双组份，按质量比1:1混合，粘度500——50000mp·s，发泡倍率为3—9倍，室温可操作时间＞5hrs的液体硅胶。
优选发泡倍率为3倍、5倍、7倍、9倍四种液体发泡硅胶。
进一步的，步骤(2)中所述的均匀分散混合是将液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料在控制混合温度＜40℃、控制混合时间2——5hrs条件下，用捏合机或行星式搅拌机或密炼机中的一种方式进行混合，控制发泡硅胶与无机粉体料的质量比为：1:1——12。
进一步的，步骤(3)中所述的混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的热压发泡硫化成型：将步骤(2)中的物料置于一定形状的模具中进行热压硫化发泡，硫化发泡条件为：150℃/10Mpa/2hrs。
依据选用的发泡硅胶发泡倍率的不同，优选了3倍/150℃/10MPa/2hrs、5倍/150℃/10Mpa/2hrs、7倍/150℃/10Mpa/2hrs、9倍/150℃/10Mpa/2hrs几种发泡硫化条件进行了多孔前驱体坯体的制备。
进一步的，步骤(4)中所述的发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解：将步骤(3)中硫化成型好的多孔前驱体坯体置于真空热压炉中，维持真空度＜-0.09Mpa，坯体表面施加≤3MPa的压力，以升温速率≤3℃/min的条件升温至800℃，保温3hrs进行热压裂解。
进一步的，步骤(5)中所述的高温条件下对低温度段裂解完成的产物进行高温陶瓷化烧结：撤除裂解后产品上施加的压力，继续维持高温炉内真空度＜-0.09Mpa，选择3——10℃/min的升温速率及1500℃——2300℃的温度进行高温陶瓷化烧结，最终得到孔隙率高、孔径分布均匀且力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
依据所选用的无机粉体料类型的不同，优选了不同的陶瓷化烧结温度：1500℃(Al2O3)、1700℃(Si3N4)、2200℃(ZrO2-SiC)、2300℃(ZrB2-SiC)、1550℃(Al2O3-SiO2)、1750℃(Al2O3-SiC-Y2O3)、1600℃(Al2O3-Si3N4)。
进一步的，当步骤(2)中所述的发泡硅胶的发泡倍率为9倍时，通过步骤(3)的热压发泡硫化成型、步骤(4)的裂解反应和步骤(5)的陶瓷化烧结，即能够得到孔隙率在80——90％且抗压强度能够达到2Mpa以上的多孔泡沫陶瓷材料。
与常规的直接发泡法制备泡沫陶瓷不同，泡沫陶瓷产品的批量工业化生产的关键是制备出结构强度优异、易批量成型、易精细加工、无收缩性的坯体，本发明利用适量的发泡硅胶为粘合剂，使主体相陶瓷粉体料易塑化成型，热压固化发泡硅胶，硅胶发生硫化反应，使得坯体的结构强度增加，同时合适的反应温度使得硅胶中的发泡剂分解释放出气体制造孔隙或者是硅胶自身的化学反应释放出气体制造孔隙。经多温度段的裂解，去除该发泡硅胶的有机基团，高温陶瓷化过程中生成Si-O或Si-C键，成为主体陶瓷的组成相，即可得到所述的泡沫陶瓷材料。
本发明的有益效果是：
1、本发明解决了传统泡沫陶瓷材料制备方法中的尺寸稳定性不易控制问题。如溶胶-凝胶法制备泡沫陶瓷，使用大量溶剂，凝胶干燥过程中受外在因素(温度、压力、溶剂量、凝胶反应时间等)影响大，产品尺寸稳定性很难控制，并且得到的产品力学性能差。
2、改善了泡沫陶瓷的烧成塌陷、粉化问题。通过本发明的低温硫化发泡工艺，前置化了造孔工艺。像直接发泡法制备泡沫陶瓷，加入了需要高温分解的发泡剂，容易引入杂质相，高温烧成过程中，正是陶瓷相晶粒成型、强度增加的过程，而高温分解的发泡剂释放出的气体制造孔隙的同时容易阻碍烧成过程中陶瓷相的形成；还有添加造孔剂法，高温烧蚀造孔剂，同样释放出气体，也存在同样的弊端，最终易表现为产品的塌陷、粉化问题。
3、解决了复杂件坯体成型精细加工难的问题，传统泡沫陶瓷材料复杂件需要特定的模具辅助成型，并且精细打磨难，而利用本发明可制备大块状或片状的坯体，具有强度高、塑性好的优点，打磨、冲型不易碎裂，因此坯体可直接进行打磨、冲型等工艺。
4、改善了泡沫陶瓷材料的孔隙率和结构强度的矛盾问题。一般传统泡沫陶瓷材料，孔隙率越高，抗压强度越差。而利用本发明的方法，可制备和传统泡沫陶瓷材料孔隙率相近(孔隙率：80——90％)，但抗压强度更好(抗压强度达到2Mpa以上)的泡沫陶瓷材料。
5、利用本发明方法也可以制备出其他各种不同基体类型、不同孔隙率要求的泡沫陶瓷材料，以满足各种不同的使用场合。
具体实施方式
为更好的解释本发明，结合以下具体实施例对以发泡硅胶-无机粉体复合物为前驱体制备泡沫陶瓷材料的方法作进一步的详述。但本实施例不能用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
实施例1
(1)无机粉体料的配合及表面处理；
选取4种平均粒径均＜100um的球形α-Al2O3粉体，按混合后孔隙率范围10％——30％的要求进行搭配混合；将不含有P、N、S元素的硅烷类偶联剂分散于95％的乙醇溶液中，然后将配合好的球形α-Al2O3粉体料置于该溶液中，球形α-Al2O3粉体料质量与偶联剂质量比为：1000:10，以2000r/min的速度高速搅拌处理2hrs，再以喷雾干燥的工艺对该浆料进行干燥，干燥温度控制为80——120℃。在喷雾干燥工艺过程中对95％的乙醇溶液进行冷凝液化后收集再利用。
(2)液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料的均匀分散混合；
选择发泡倍率为3倍，双组份按质量比1:1混合，粘度为500mpa·s，室温可操作时间＞5hrs的液体发泡硅胶与步骤(1)中配合和表面处理干燥完成的α-Al2O3复合粉体料在捏合机中进行混合均匀，要求：①液体发泡硅胶与无机粉体料的质量比为：1:12；②混合条件：常压/＜40℃/5hrs。完成混合后，出料备用。
其中：液体发泡硅胶是A、B两个组分分开储存的，其中一个组分中含有固化剂(催化剂)，使用时，将A、B按质量比1:1的比例混合均匀，一定温度和压力下发生化学反应，释放出小分子气体物质(该小分子气体物质可以是液体硅胶中的发泡剂分解释放的、也可以是液体硅胶自身的交联缩合化学反应所释放)制造空隙。
(3)混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的热压发泡成型硫化；
将步骤(2)中混合好的物料置于一定形状的模具中进行热压发泡硫化制备多孔前驱体坯体，发泡硫化条件为：150℃/10Mpa/2hrs。
(4)发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解；
将步骤(3)中硫化成型好的多孔前驱体坯体置于热压炉中，坯体表面施加3MPa的压力，抽真空并且要求炉体内真空度一直保持＜-0.09Mpa，以3℃/min升温至800℃，保温3hrs进行热压裂解。
(5)高温条件下对低温裂解完成的产物进行高温陶瓷化烧结，最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
撤除步骤(4)中裂解后产品上施加的压力，继续维持高温炉内真空度＜-0.09Mpa，依据所选用的无机粉体料的类型为α-Al2O3，以3℃/min的升温速率，升温至1500℃进行高温陶瓷化烧结。最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
实施例2
(1)无机粉体料的配合及表面处理；
选取4种平均粒径均＜100um的球形α-Al2O3粉体，按混合后孔隙率范围10％——30％的要求进行搭配混合；将不含有P、N、S元素的硅烷类偶联剂分散于95％的乙醇溶液中，然后将配合好的球形α-Al2O3粉体料置于该溶液中，球形α-Al2O3粉体料质量与偶联剂质量比为：1000:5，以2000r/min的速度高速搅拌处理2hrs，再以喷雾干燥的工艺对该浆料进行干燥，干燥温度控制为80——120℃。在喷雾干燥工艺过程中对95％的乙醇溶液进行冷凝液化后收集再利用。
(2)液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料的均匀分散混合；
选择发泡倍率为5倍，双组份按质量比1:1混合，粘度为500mpa·s，室温可操作时间＞5hrs的液体发泡硅胶与步骤(1)中配合和表面处理干燥完成的α-Al2O3复合粉体料在捏合机中进行混合均匀，要求：①液体发泡硅胶与无机粉体料的质量比为：1:6；②混合条件：常压/＜40℃/3hrs。完成混合后，出料备用。
(3)混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的热压发泡成型硫化；
将步骤(2)中混合好的物料置于一定形状的模具中进行热压发泡硫化制备多孔前驱体坯体，发泡硫化条件为：150℃/10Mpa/2hrs。
(4)发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解；
将步骤(3)中硫化成型好的多孔前驱体坯体置于热压炉中，坯体表面施加2MPa的压力，抽真空并且要求炉体内真空度一直保持＜-0.09Mpa，以3℃/min升温至800℃，保温3hrs进行热压裂解。
(5)高温条件下对低温裂解完成的产物进行高温陶瓷化烧结，最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
撤除步骤(4)中裂解后产品上施加的压力，继续维持高温炉内真空度＜-0.09Mpa，依据所选用的无机粉体料的类型为α-Al2O3，以3℃/min的升温速率，升温至1500℃进行高温陶瓷化烧结。最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
实施例3
(1)无机粉体料的配合及表面处理；
选取4种平均粒径均＜100um的球形α-Al2O3粉体，按混合后孔隙率范围10％——30％的要求进行搭配混合；将不含有P、N、S元素的硅烷类偶联剂分散于95％的乙醇溶液中，然后将配合好的球形α-Al2O3粉体料置于该溶液中，球形α-Al2O3粉体料质量与偶联剂质量比为：1000:1，以2000r/min的速度高速搅拌处理2hrs，再以喷雾干燥的工艺对该浆料进行干燥，干燥温度控制为80——120℃。在喷雾干燥工艺过程中对95％的乙醇溶液进行冷凝液化后收集再利用。
(2)液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料的均匀分散混合；
选择发泡倍率为7倍，双组份按质量比1:1混合，粘度为500mpa·s，室温可操作时间＞5hrs的液体发泡硅胶与步骤(1)中配合和表面处理干燥完成的α-Al2O3复合粉体料在捏合机中进行混合均匀，要求：①液体发泡硅胶与无机粉体料的质量比为：1:1；②混合条件：常压/＜40℃/2hrs。完成混合后，出料备用。
(3)混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的热压发泡成型硫化；
将步骤(2)中混合好的物料置于一定形状的模具中进行热压发泡硫化制备多孔前驱体坯体，发泡硫化条件为：150℃/10Mpa/2hrs。
(4)发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解；
将步骤(3)中硫化成型好的多孔前驱体坯体置于热压炉中，坯体表面施加1MPa的压力，抽真空并且要求炉体内真空度一直保持＜-0.09Mpa，以3℃/min升温至800℃，保温3hrs进行热压裂解。
(5)高温条件下对低温裂解完成的产物进行高温陶瓷化烧结，最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
撤除步骤(4)中裂解后产品上施加的压力，继续维持高温炉内真空度＜-0.09Mpa，依据所选用的无机粉体料的类型为α-Al2O3，以3℃/min的升温速率，升温至1500℃进行高温陶瓷化烧结。最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
实施例4
(1)无机粉体料的配合及表面处理；
选取4种平均粒径均＜100um的球形α-Al2O3粉体，按混合后孔隙率范围10％——30％的要求进行搭配混合；将不含有P、N、S元素的硅烷类偶联剂分散于95％的乙醇溶液中，然后将配合好的球形α-Al2O3粉体料置于该溶液中，球形α-Al2O3粉体料质量与偶联剂质量比为：1000:1，以2000r/min的速度高速搅拌处理2hrs，再以喷雾干燥的工艺对该浆料进行干燥，干燥温度控制为80——120℃。在喷雾干燥工艺过程中对95％的乙醇溶液进行冷凝液化后收集再利用。
(2)液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料的均匀分散混合；
选择发泡倍率为9倍，双组份按质量比1:1混合，粘度为500mpa·s，室温可操作时间＞5hrs的液体发泡硅胶与步骤(1)中配合和表面处理干燥完成的α-Al2O3复合粉体料在捏合机中进行混合均匀，要求：①液体发泡硅胶与无机粉体料的质量比为：1:1；②混合条件：常压/＜40℃/2hrs。完成混合后，出料备用。
(3)混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的热压发泡成型硫化；
将步骤(2)中混合好的物料置于一定形状的模具中进行热压发泡硫化制备多孔前驱体坯体，发泡硫化条件为：150℃/10Mpa/2hrs。
(4)发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解；
将步骤(3)中硫化成型好的多孔前驱体坯体置于热压炉中，坯体表面施加1MPa的压力，抽真空并且要求炉体内真空度一直保持＜-0.09Mpa，以3℃/min升温至800℃，保温3hrs进行热压裂解。
(5)高温条件下对低温裂解完成的产物进行高温陶瓷化烧结，最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
撤除步骤(4)中裂解后产品上施加的压力，继续维持高温炉内真空度＜-0.09Mpa，依据所选用的无机粉体料的类型为α-Al2O3，以3℃/min的升温速率，升温至1500℃进行高温陶瓷化烧结。最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
实施例5
(1)无机粉体料的配合及表面处理；
选取4种平均粒径均＜100um的球形α-Si3N4粉体，按混合后孔隙率范围10％——30％的要求进行搭配混合；将不含有P、N、S元素的硅烷类偶联剂分散于95％的乙醇溶液中，然后将配合好的球形α-Si3N4粉体料置于该溶液中，α-Si3N4粉体料质量与偶联剂质量比为：1000:5，以2000r/min的速度高速搅拌处理2hrs，再以喷雾干燥的工艺对该浆料进行干燥，干燥温度控制为80——120℃。在喷雾干燥工艺过程中对95％的乙醇溶液进行冷凝液化后收集再利用。
(2)液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料的均匀分散混合；
选择发泡倍率为3倍，双组份1:1混合，粘度为10000mpa·s，室温可操作时间＞5hrs的液体发泡硅胶与步骤(1)中配合和表面处理干燥完成的α-Si3N4复合粉体料在捏合机中进行混合均匀，要求：①液体发泡硅胶与无机粉体料的质量比为：1:5；②混合条件：常压/＜40℃/3hrs。完成混合后，出料备用。
(3)混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的热压发泡成型硫化；
将步骤(2)中混合好的物料置于一定形状的模具中进行热压发泡硫化制备多孔前驱体坯体，发泡硫化条件为：150℃/10Mpa/2hrs。
(4)发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解；
将步骤(3)中硫化成型好的多孔前驱体坯体置于热压炉中，坯体表面施加2MPa的压力，抽真空并且要求炉体内真空度一直保持＜-0.09Mpa，以3℃/min升温至800℃，保温3hrs进行热压裂解。
(5)高温条件下对低温裂解完成的产物进行高温陶瓷化烧结，最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
撤除步骤(4)中裂解后产品上施加的压力，继续维持高温炉内真空度＜-0.09Mpa，依据所选用的无机粉体料的类型为α-Si3N4，以5min/℃的升温速率，升温至1700℃进行高温陶瓷化烧结。最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
实施例6
(1)无机粉体料的配合及表面处理；
选取两种粒径均＜100um的ZrO2粉体，两种粒径均＜100um的SiC粉体，按混合后孔隙率范围10％——30％的要求进行搭配混合；将不含有P、N、S元素的硅烷类偶联剂分散于95％的乙醇溶液中，然后将配合好的ZrO2-SiC粉体料置于该溶液中，ZrO2-SiC粉体料质量与偶联剂质量比为：1000:5，以2000r/min的速度高速搅拌处理2hrs，再以喷雾干燥的工艺对该浆料进行干燥，干燥温度控制为80——120℃。在喷雾干燥工艺过程中对95％的乙醇溶液进行冷凝液化后收集再利用。
(2)液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料的均匀分散混合；
选择发泡倍率为3倍，双组份1:1混合，粘度为10000mpa·s，室温可操作时间＞5hrs的液体发泡硅胶与步骤(1)中配合和表面处理干燥完成的ZrO2-SiC复合粉体料在捏合机中进行混合均匀，要求：①液体发泡硅胶与无机粉体料的质量比为：1:5；②混合条件：常压/＜40℃/3hrs。完成混合后，出料备用。
(3)混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的热压发泡成型硫化；
将步骤(2)中混合好的物料置于一定形状的模具中进行热压发泡硫化制备多孔前驱体坯体，发泡硫化条件为：150℃/10Mpa/2hrs。
(4)发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解；
将步骤(3)中硫化成型好的多孔前驱体坯体置于热压炉中，坯体表面施加2MPa的压力，抽真空并且要求炉体内真空度一直保持＜-0.09Mpa，以3℃/min升温至800℃，保温3hrs进行热压裂解。
(5)高温条件下对低温裂解完成的产物进行高温陶瓷化烧结，最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
撤除步骤(4)中裂解后产品上施加的压力，继续维持高温炉内真空度＜-0.09Mpa，依据所选用的无机粉体料的类型，以10min/℃的升温速率，升温至2200℃进行高温陶瓷化烧结。最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
实施例7
(1)无机粉体料的配合及表面处理；
选取两种粒径均＜100um的ZrB2粉体，两种粒径均＜100um的SiC粉体，按混合后孔隙率范围10％——30％的要求进行搭配混合；将不含有P、N、S元素的硅烷类偶联剂分散于95％的乙醇溶液中，然后将配合好的ZrB2-SiC粉体料置于该溶液中，ZrB2-SiC粉体料质量与偶联剂质量比为：1000:5，以2000r/min的速度高速搅拌处理2hrs，再以喷雾干燥的工艺对该浆料进行干燥，干燥温度控制为80——120℃。在喷雾干燥工艺过程中对95％的乙醇溶液进行冷凝液化后收集再利用。
(2)液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料的均匀分散混合；
选择发泡倍率为3倍，双组份1:1混合，粘度为10000mpa·s，室温可操作时间＞5hrs的液体发泡硅胶与步骤(1)中配合和表面处理干燥完成的ZrB2-SiC复合粉体料在捏合机中进行混合均匀，要求：①液体发泡硅胶与无机粉体料的质量比为：1:5；②混合条件：常压/＜40℃/3hrs。完成混合后，出料备用。
(3)混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的热压发泡成型硫化；
将步骤(2)中混合好的物料置于一定形状的模具中进行热压发泡硫化制备多孔前驱体坯体，发泡硫化条件为：150℃/10Mpa/2hrs。
(4)发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解；
将步骤(3)中硫化成型好的多孔前驱体坯体置于热压炉中，坯体表面施加2MPa的压力，抽真空并且要求炉体内真空度一直保持＜-0.09Mpa，以3℃/min升温至800℃，保温3hrs进行热压裂解。
(5)高温条件下对低温裂解完成的产物进行高温陶瓷化烧结，最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
撤除步骤(4)中裂解后产品上施加的压力，继续维持高温炉内真空度＜-0.09Mpa，依据所选用的无机粉体料的类型，以10min/℃的升温速率，升温至2300℃内的温度进行高温陶瓷化烧结。最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
实施例8
(1)无机粉体料的配合及表面处理；
选取3种粒径均＜100um的球形α-Al2O3粉体，1种粒径＜100um的SiO2粉体，按混合后孔隙率范围10％——30％的要求进行搭配混合；将不含有P、N、S元素的硅烷类偶联剂分散于95％的乙醇溶液中，然后将配合好的球形α-Al2O3-SiO2粉体料置于该溶液中，球形α-Al2O3-SiO2粉体料质量与偶联剂质量比为：1000:10，以2000r/min的速度高速搅拌处理2hrs，再以喷雾干燥的工艺对该浆料进行干燥，干燥温度控制为80——120℃。在喷雾干燥工艺过程中对95％的乙醇溶液进行冷凝液化后收集再利用。
(2)液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料的均匀分散混合；
选择发泡倍率为3倍，双组份1:1混合，粘度为50000mpa·s，室温可操作时间＞5hrs的液体发泡硅胶与步骤(1)中配合和表面处理干燥完成的α-Al2O3-SiO2复合粉体料在捏合机中进行混合均匀，要求：①液体发泡硅胶与无机粉体料的质量比为：1:6；②混合条件：常压/＜40℃/5hrs。完成混合后，出料备用。
(3)混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的热压发泡成型硫化；
将步骤(2)中混合好的物料置于一定形状的模具中进行热压发泡硫化制备多孔前驱体坯体，发泡硫化条件为：150℃/10Mpa/2hrs。
(4)发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解；
将步骤(3)中硫化成型好的多孔前驱体坯体置于热压炉中，坯体表面施加3MPa的压力，抽真空并且要求炉体内真空度一直保持＜-0.09Mpa，以3℃/min升温至800℃，保温3hrs进行热压裂解。
(5)高温条件下对低温裂解完成的产物进行高温陶瓷化烧结，最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
撤除步骤(4)中裂解后产品上施加的压力，继续维持高温炉内真空度＜-0.09Mpa，依据所选用的无机粉体料的类型，以5min/℃的升温速率，升温至1550℃进行高温陶瓷化烧结。最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
实施例9
(1)无机粉体料的配合及表面处理；
选取两种粒径均＜100um的球形α-Al2O3粉体，两种粒径均＜100um的球形SiC粉体，一种粒径＜100um的Y2O3粉体按混合后孔隙率范围10％——30％的要求进行搭配混合；将不含有P、N、S元素的硅烷类偶联剂分散于95％的乙醇溶液中，然后将配合好的球形α-Al2O3-SiC-Y2O3粉体料置于该溶液中，球形α-Al2O3-SiC-Y2O3粉体料质量与偶联剂质量比为：1000:5，以2000r/min的速度高速搅拌处理2hrs，再以喷雾干燥的工艺对该浆料进行干燥，干燥温度控制为80——120℃。在喷雾干燥工艺过程中对95％的乙醇溶液进行冷凝液化后收集再利用。
(2)液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料的均匀分散混合；
选择发泡倍率为3倍，双组份1:1混合，粘度为50000mpa·s，室温可操作时间＞5hrs的液体发泡硅胶与步骤(1)中配合和表面处理干燥完成的α-Al2O3-SiC-Y2O3复合粉体料在捏合机中进行混合均匀，要求：①液体发泡硅胶与无机粉体料的质量比为：1:6；②混合条件：常压/＜40℃/5hrs。完成混合后，出料备用。
(3)混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的热压发泡成型硫化；
将步骤(2)中混合好的物料置于一定形状的模具中进行热压发泡硫化制备多孔前驱体坯体，发泡硫化条件为：150℃/10Mpa/2hrs。
(4)发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解；
将步骤(3)中硫化成型好的多孔前驱体坯体置于热压炉中，坯体表面施加3MPa的压力，抽真空并且要求炉体内真空度一直保持＜-0.09Mpa，以3℃/min升温至800℃，保温3hrs进行热压裂解。
(5)高温条件下对低温裂解完成的产物进行高温陶瓷化烧结，最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
撤除步骤(4)中裂解后产品上施加的压力，继续维持高温炉内真空度＜-0.09Mpa，依据所选用的无机粉体料的类型，以5min/℃的升温速率，升温至1750℃进行高温陶瓷化烧结。最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
实施例10
(1)无机粉体料的配合及表面处理；
选取两种粒径均＜100um的球形α-Al2O3粉体，两种粒径均＜100um的球形α-Si3N4粉体，按混合后孔隙率范围10％——30％的要求进行搭配混合；将不含有P、N、S元素的硅烷类偶联剂分散于95％的乙醇溶液中，然后将配合好的球形α-Al2O3-α-Si3N4粉体料置于该溶液中，球形α-Al2O3-α-Si3N4粉体料质量与偶联剂质量比为：1000:5，以2000r/min的速度高速搅拌处理2hrs，再以喷雾干燥的工艺对该浆料进行干燥，干燥温度控制为80——120℃。在喷雾干燥工艺过程中对95％的乙醇溶液进行冷凝液化后收集再利用。
(2)液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料的均匀分散混合；
选择发泡倍率为3倍，双组份1:1混合，粘度为5000mpa·s，室温可操作时间＞5hrs的液体发泡硅胶与步骤(1)中配合和表面处理干燥完成的α-Al2O3-α-Si3N4复合粉体料在捏合机中进行混合均匀，要求：①液体发泡硅胶与无机粉体料的质量比为：1:10；②混合条件：常压/＜40℃/5hrs。完成混合后，出料备用。
(3)混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的热压发泡成型硫化；
将步骤(2)中混合好的物料置于一定形状的模具中进行热压发泡硫化制备多孔前驱体坯体，发泡硫化条件为：150℃/10Mpa/2hrs。
(4)发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解；
将步骤(3)中硫化成型好的多孔前驱体坯体置于热压炉中，坯体表面施加3MPa的压力，抽真空并且要求炉体内真空度一直保持＜-0.09Mpa，以3℃/min升温至800℃，保温3hrs进行热压裂解。
(5)高温条件下对低温裂解完成的产物进行高温陶瓷化烧结，最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
撤除步骤(4)中裂解后产品上施加的压力，继续维持高温炉内真空度＜-0.09Mpa，依据所选用的无机粉体料的类型，以3min/℃的升温速率，升温至1600℃进行高温陶瓷化烧结。最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
实施例11
(1)无机粉体料的配合及表面处理；
选取两种粒径均＜100um的球形α-Al2O3粉体，两种粒径均＜100um的球形α-Si3N4粉体，按混合后孔隙率范围10％——30％的要求进行搭配混合；将不含有P、N、S元素的硅烷类偶联剂分散于95％的乙醇溶液中，然后将配合好的球形α-Al2O3-α-Si3N4粉体料置于该溶液中，球形α-Al2O3-α-Si3N4粉体料质量与偶联剂质量比为：1000:5，以2000r/min的速度高速搅拌处理2hrs，再以喷雾干燥的工艺对该浆料进行干燥，干燥温度控制为80——120℃。在喷雾干燥工艺过程中对95％的乙醇溶液进行冷凝液化后收集再利用。
(2)液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料的均匀分散混合；
选择发泡倍率为5倍，双组份1:1混合，粘度为5000mpa·s，室温可操作时间＞5hrs的液体发泡硅胶与步骤(1)中配合和表面处理干燥完成的α-Al2O3-α-Si3N4复合粉体料在捏合机中进行混合均匀，要求：①液体发泡硅胶与无机粉体料的质量比为：1:5；②混合条件：常压/＜40℃/3hrs。完成混合后，出料备用。
(3)混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的热压发泡成型硫化；
将步骤(2)中混合好的物料置于一定形状的模具中进行热压发泡硫化制备多孔前驱体坯体，发泡硫化条件为：150℃/10Mpa/2hrs。
(4)发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解；
将步骤(3)中硫化成型好的多孔前驱体坯体置于热压炉中，坯体表面施加2MPa的压力，抽真空并且要求炉体内真空度一直保持＜-0.09Mpa，以3℃/min升温至800℃，保温3hrs进行热压裂解。
(5)高温条件下对低温裂解完成的产物进行高温陶瓷化烧结，最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
撤除步骤(4)中裂解后产品上施加的压力，继续维持高温炉内真空度＜-0.09Mpa，依据所选用的无机粉体料的类型，以3min/℃的升温速率，升温至1600℃进行高温陶瓷化烧结。最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
实施例12
(1)无机粉体料的配合及表面处理；
选取两种粒径均＜100um的球形α-Al2O3粉体，两种粒径均＜100um的球形α-Si3N4粉体，按混合后孔隙率范围10％——30％的要求进行搭配混合；将不含有P、N、S元素的硅烷类偶联剂分散于95％的乙醇溶液中，然后将配合好的球形α-Al2O3-α-Si3N4粉体料置于该溶液中，球形α-Al2O3-α-Si3N4粉体料质量与偶联剂质量比为：1000:5，以2000r/min的速度高速搅拌处理2hrs，再以喷雾干燥的工艺对该浆料进行干燥，干燥温度控制为80——120℃。在喷雾干燥工艺过程中对95％的乙醇溶液进行冷凝液化后收集再利用。
(2)液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料的均匀分散混合；
选择发泡倍率为7倍，双组份1:1混合，粘度为5000mpa·s，室温可操作时间＞5hrs的液体发泡硅胶与步骤(1)中配合和表面处理干燥完成的α-Al2O3-α-Si3N4复合粉体料在捏合机中进行混合均匀，要求：①液体发泡硅胶与无机粉体料的质量比为：1:1；②混合条件：常压/＜40℃/2hrs。完成混合后，出料备用。
(3)混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的热压发泡成型硫化；
将步骤(2)中混合好的物料置于一定形状的模具中进行热压发泡硫化制备多孔前驱体坯体，发泡硫化条件为：150℃/10Mpa/2hrs。
(4)发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解；
将步骤(3)中硫化成型好的多孔前驱体坯体置于热压炉中，坯体表面施加1MPa的压力，抽真空并且要求炉体内真空度一直保持＜-0.09Mpa，以3℃/min升温至800℃，保温3hrs进行热压裂解。
(5)高温条件下对低温裂解完成的产物进行高温陶瓷化烧结，最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
撤除步骤(4)中裂解后产品上施加的压力，继续维持高温炉内真空度＜-0.09Mpa，依据所选用的无机粉体料的类型，以3min/℃的升温速率，升温至1600℃进行高温陶瓷化烧结。最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
实施例13
(1)无机粉体料的配合及表面处理；
选取两种粒径均＜100um的球形α-Al2O3粉体，两种粒径均＜100um的球形α-Si3N4粉体，按混合后孔隙率范围10％——30％的要求进行搭配混合；将不含有P、N、S元素的硅烷类偶联剂分散于95％的乙醇溶液中，然后将配合好的球形α-Al2O3-α-Si3N4粉体料置于该溶液中，球形α-Al2O3-α-Si3N4粉体料质量与偶联剂质量比为：1000:5，以2000r/min的速度高速搅拌处理2hrs，再以喷雾干燥的工艺对该浆料进行干燥，干燥温度控制为80——120℃。在喷雾干燥工艺过程中对95％的乙醇溶液进行冷凝液化后收集再利用。
(2)液体发泡硅胶与经过配合和表面处理好的无机粉体料的均匀分散混合；
选择发泡倍率为9倍，双组份1:1混合，粘度为5000mpa·s，室温可操作时间＞5hrs的液体发泡硅胶与步骤(1)中配合和表面处理干燥完成的α-Al2O3-α-Si3N4复合粉体料在捏合机中进行混合均匀，要求：①液体发泡硅胶与无机粉体料的质量比为：1:1；②混合条件：常压/＜40℃/2hrs。完成混合后，出料备用。
(3)混合好的发泡硅胶-无机粉体料复合物的热压发泡成型硫化；
将步骤(2)中混合好的物料置于一定形状的模具中进行热压发泡硫化制备多孔前驱体坯体，发泡硫化条件为：150℃/10Mpa/2hrs。
(4)发泡硫化成型好的多孔前驱体坯体低温度段热压裂解；
将步骤(3)中硫化成型好的多孔前驱体坯体置于热压炉中，坯体表面施加1MPa的压力，抽真空并且要求炉体内真空度一直保持＜-0.09Mpa，以3℃/min升温至800℃，保温3hrs进行热压裂解。
(5)高温条件下对低温裂解完成的产物进行高温陶瓷化烧结，最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
撤除步骤(4)中裂解后产品上施加的压力，继续维持高温炉内真空度＜-0.09Mpa，依据所选用的无机粉体料的类型，以3min/℃的升温速率，升温至1600℃进行高温陶瓷化烧结。最终得到孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料。
上述实施例中，对以发泡硅胶-无机粉体复合物为前驱体制备泡沫陶瓷材料的方法中所得到的孔隙率高、孔径分布均匀、力学性能优良的多孔泡沫陶瓷材料产品进行了孔隙率和抗压强度的测试数据，另附市售常见泡沫陶瓷板的性能数据，详见下表：
从上面表中数据看：利用本发明的方法(以发泡硅胶-无机粉体复合物为前驱体制备泡沫陶瓷材料的方法)制备出泡沫陶瓷材料，在孔隙率相近的情况下(孔隙率：80——90％)，具有比市售泡沫陶瓷板更高的抗压强度，可见利用本发明方法可以很好的改善泡沫陶瓷材料的孔隙率和结构强度的矛盾问题。并且利用本发明方法也可以制备出其他各种不同基体类型、不同孔隙率要求的泡沫陶瓷材料，以满足各种不同的使用场合。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。