阅读说明：本技术 具有速溶性能的黄原胶的制备方法 (Preparation method of xanthan gum with instant property ) 是由 乞锋辉 杨晓民 刘学珍 脱世华 靳晓伟 于 2020-06-28 设计创作，主要内容包括：本发明属于微生物发酵,特别是指一种具有速溶性能的黄原胶的制备方法。包括将黄原胶生产菌种接种至灭菌后且含有碳源、氮源及必要营养物质的培养液中培养制成含有黄原胶的发酵液,调整制成含有黄原胶的发酵液pH至酸性后高温处理,采用醇提制成黄原胶湿料；将制备的黄原胶湿料中捏合制成膏状物料,捏合过程中加入碳酸盐或碳酸氢盐调整pH；将制备的膏状物料均质、干燥、粉碎,制成具有速溶性能的黄原胶。本发明解决了现有技术存在的黄原胶溶解速度慢的问题,具有所制备的黄原胶产品溶解速度快,黏度及其它主要技术指标不低于现有产品等优点。(The invention belongs to microbial fermentation, and particularly relates to a preparation method of xanthan gum with instant property. Inoculating xanthan gum producing strain into sterilized culture solution containing carbon source, nitrogen source and necessary nutrient substances, culturing to obtain fermentation broth containing xanthan gum, adjusting pH of the fermentation broth containing xanthan gum to acidity, treating at high temperature, and extracting with ethanol to obtain xanthan gum wet material; kneading the prepared xanthan gum wet material into a paste material, and adding carbonate or bicarbonate to adjust the pH value in the kneading process; homogenizing the prepared pasty material, drying, pulverizing, and making into xanthan gum with instant property. The invention solves the problem of slow dissolving speed of the xanthan gum in the prior art, and has the advantages that the dissolving speed of the prepared xanthan gum product is high, the viscosity and other main technical indexes are not lower than those of the prior product, and the like.)

具有速溶性能的黄原胶的制备方法

技术领域

本发明属于微生物发酵，特别是指一种具有速溶性能的黄原胶的制备方法。

背景技术

黄原胶是以甘兰黑腐病黄单胞菌为产生菌，以淀粉质为主要原料，经特定的生物发酵并经提纯、干燥、粉碎得到的一种作用广泛水溶性的高粘度胞外多糖。黄原胶因分子结构独特，而使其拥有优异的流变性能，具有良好的增粘性、耐酸碱、假塑性和耐高温性，能耐高浓度的盐，具有乳化和悬浮的性能，作为稳定剂、增稠剂、乳化剂、悬浮剂，广泛在食品、医药、石油、纺织、铸造等行业应用，是目前拥有最大生产规模和极广用途的生物多糖。

黄原胶是是一种天然的高分子多糖，具有较强的亲水性，可溶于冷水及热水中。由于其具有较强的亲水性，黄原胶加入水中时外层立即吸收大量水分，体积膨胀成胶团，延缓了水分继续向内层的传质过程，极易形成结团和鱼眼，使其不能完全水合，这样严重影响了黄原胶粘度的释放，从而影响了其在工业生产中的大批量应用。为了促进了黄原胶的溶解，使用时一般使黄原胶与糖、盐等干混后再溶解，或提高溶解温度、提高搅拌转速，延长浸泡时间等方法，促进黄原胶的溶解。

《食品添加剂黄原胶》(GB 1886.41-2015)于2015年9月22日由国家卫计委发布，其中对于其结构式，感官要求、理化指标(黏度、剪切性能值等)、微生物学指标等进行了限定，同时给出了溶解性试验、凝胶试验、黏度测定、剪切性能值测定的方法。由于现有的黄原胶的溶解速度较慢，因此上述标准公开了在黄原胶黏度检测中的溶解方法中800r/min连续搅拌2小时。用2小时溶解黄原胶试样，这严重影响了黄原胶在工业生产中的黏度的检测以及在诸多行业中的应用。

申请人检索的现有专利文献包括：为了提高黄原胶颗粒的溶解速度，公开号CN103074408A的专利文献利用生产过程中添加表面活性剂的方法提高黄原胶的溶解性；公开号CN101270166A的专利文献中将黄原胶制成液体黄原胶，提高了黄原胶的分散溶解性。但上述现有技术仅在黄原胶溶解过程中起到了一定的分散效果，不能从基本上解决黄原胶的溶解速度问题，基于上述原因，研究开发具有速溶功能的黄原胶非常重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有速溶性能的黄原胶的制备方法，通过采用对发酵液进行高温处理后醇提、采用碳酸盐或碳酸氢盐调整捏合过程中的pH以及高温均质等技术手段，使本发明所制备的黄原胶在满足粘度指标及增稠效果的同时，大幅度提高了其溶解速度。

本发明的整体技术构思是：

具有速溶性能的黄原胶的制备方法，包括将黄原胶生产菌种接种至灭菌后且含有碳源、氮源及必要营养物质的培养液中培养制成含有黄原胶的发酵液，经提纯、干燥、粉碎制成黄原胶；其具体是：

A、调整制成含有黄原胶的发酵液pH至酸性后高温处理，采用醇提制成黄原胶湿料；

B、将步骤A中制备的黄原胶湿料中捏合制成膏状物料，捏合过程中加入碳酸盐或碳酸氢盐调整pH；

C、将步骤B中制备的膏状物料均质、干燥、粉碎，制成具有速溶性能的黄原胶。

所述的黄原胶的生产菌种采用现有市售菌种或保藏机构能够获得的菌种，其中包括但不局限于采用如下菌种：所述的黄原胶生产菌种选用野油菜黄单胞菌Xanthomonascampestris、甘兰黑腐病黄单胞菌Xanthomonas cam pestris或地毯草黄单胞菌Xanthomonas axonopodis。

本发明的具体技术构思还有：

为改变黄原胶的亲水特性，优选的技术方案是，所述的步骤A是将制成含有黄原胶的发酵液用酸调节发酵液pH＝3.8-4.5后升温至80℃-95℃，保温10-30分钟后将发酵液冷却至60℃-70℃加入醇溶液搅拌至纤维物析出，离心制成黄原胶湿料。这样能够使黄原胶中的部分羟基转变为羧基，有效改善黄原胶的亲水特性。

为有效保证黄原胶有效成分的醇提，优选的技术实现方式是，所述的步骤A是醇溶液的加入量为不低于发酵液总体积的2倍，醇溶液的体积百分比浓度为85％-95％，醇溶液选用乙醇、异丙醇。

为使干燥后的黄原胶产品中形成疏松多孔的结构，有利于提高黄原胶产品的溶解速度，优选的技术实现方式是，所述的步骤B是将步骤A中制备的黄原胶湿料加入捏合机中，边搅拌边用质量百分比浓度为10％-20％碳酸盐溶液或碳酸氢盐溶液调节黄原胶湿料的pH至6.5-7.5。这样在中和反应中释放的CO₂包裹于捏合后的膏状黄原胶内。

更为优选的技术实现手段是，所述的步骤B中的碳酸盐或碳酸氢盐选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。

为改变黄原胶内部结构，进一步提升所制备的黄原胶的溶解性。优选的技术实现手段是，所述的步骤C中的均质条件是将步骤C制备的膏状物料置于高压均质泵均质，均质压力为15mPa-40mPa，均质温度40℃-50℃。

更为优选的技术实现手段是，所述的步骤C中的干燥条件是将均质后的物料沸腾干燥至含水量为20％-30％，然后微波干燥。

更为优选的技术实现手段是，所述的微波干燥的条件是：转速为400-600转/分钟，功率为5-8瓦/克。

为验证本发明的技术效果，申请人进行了如下实验：

一、黏度的测定

采用《食品添加剂黄原胶》(GB 1886.41-2015)记载的方法进行。

二、溶解速度试验

按照《食品添加剂黄原胶》(GB 1886.41-2015)记载的溶解性试验方法进行，完全溶解后观察溶解时间。

本发明所具备的实质性特点和显著的技术进步在于：

1、本发明将发酵液调pH至弱酸性，并在温度为80℃-95℃时进行高温处理，使黄原胶中的部分羟基变为羧基，有效提高其亲水性能。

2、在捏合过程中采用碳酸盐或碳酸氢盐调节黄原胶湿料的pH，释放的CO₂包裹于膏状黄原胶内，经干燥粉碎形成疏松多孔的黄原胶颗粒，利于黄原胶溶解速度的提升。

3、利用高压均质、微波干燥改变黄原胶内部结构，提高其其溶解性能。

4、经申请人通过实验测定，采用本发明的方法制备的黄原胶，按《食品安全国家标准食品添加剂黄原胶》黏度检测方法检测黄原胶黏度可达1670-1770cp(最高可达1770cp)，溶于水后无结团及鱼眼形成，溶解速度快，7分钟内即可全部溶解形成均匀稳定溶液，明显优于现有工艺制备的产品，具有更好的工业适应性和应用前景。

5、本发明生产的速溶性黄原胶，属于物理改性，不会改变物料的化学性质，符合《食品安全法》及相关法律法规，适用于食品工业及其它行业使用。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述，但不作为对本发明的限定，本发明的保护范围以权利要求记载的内容为准，任何依据说明书做出的等效技术手段替换，均不脱离本发明的保护范围。

实施例1

具有速溶性能的黄原胶的制备方法，包括将黄原胶生产菌种接种至灭菌后且含有碳源、氮源及必要营养物质的培养液中培养制成含有黄原胶的发酵液，经提纯、干燥、粉碎制成黄原胶；其具体是：

A、调整制成含有黄原胶的发酵液pH至酸性后高温处理，采用醇提制成黄原胶湿料；

B、将步骤A中制备的黄原胶湿料中捏合制成膏状物料，捏合过程中加入碳酸盐或碳酸氢盐调整pH；

C、将步骤B中制备的膏状物料均质、干燥、粉碎，制成具有速溶性能的黄原胶。

黄原胶的生产菌种采用野油菜黄单胞菌Xanthomonas campestris CGMCCNo.10122。

所述的步骤A是将制成含有黄原胶的发酵液用酸调节发酵液pH＝3.8后升温至80℃，保温10分钟后将发酵液冷却至60℃加入醇溶液搅拌至纤维物析出，离心制成黄原胶湿料。

所述的步骤A是醇溶液的加入量为不低于发酵液总体积的2倍，醇溶液的体积百分比浓度为85％，醇溶液选用乙醇。

所述的步骤B是将步骤A中制备的黄原胶湿料加入捏合机中，边搅拌边用质量百分比浓度为10％碳酸盐溶液调节黄原胶湿料的pH至6.5。

所述的步骤B中的碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾中的一种。

所述的步骤C中的均质条件是将步骤C制备的膏状物料置于高压均质泵均质，均质压力为15mPa，均质温度40℃。

所述的步骤C中的干燥条件是将均质后的物料沸腾干燥至含水量为20％，然后微波干燥。

所述的微波干燥的条件是：转速为400转/分钟，功率为5瓦/克。

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于：

黄原胶的生产菌种采用野油菜黄单胞菌Xanthomonas campestris CGMCCNo.10122。

所述的步骤A是将制成含有黄原胶的发酵液用酸调节发酵液pH＝4.5后升温至95℃，保温30分钟后将发酵液冷却至70℃加入醇溶液搅拌至纤维物析出，离心制成黄原胶湿料。

所述的步骤A是醇溶液的加入量为不低于发酵液总体积的2倍，醇溶液的体积百分比浓度为95％，醇溶液选用异丙醇。

所述的步骤B是将步骤A中制备的黄原胶湿料加入捏合机中，边搅拌边用质量百分比浓度为20％碳酸盐溶液调节黄原胶湿料的pH至7.5。

所述的步骤B中的碳酸盐或碳酸氢盐选自碳酸钠、碳酸钾中的一种。

所述的步骤C中的均质条件是将步骤C制备的膏状物料置于高压均质泵均质，均质压力为15mPa-40mPa，均质温度40℃-50℃。

所述的步骤C中的干燥条件是将均质后的物料沸腾干燥至含水量为30％，然后微波干燥。

所述的微波干燥的条件是：转速为600转/分钟，功率为8瓦/克。

实施例3

本实施例与实施例1的区别在于：

黄原胶的生产菌种采用甘兰黑腐病黄单胞菌Xanthomonas campestris ATCC33193。

所述的步骤A是将制成含有黄原胶的发酵液用酸调节发酵液pH＝4.0后升温至90℃，保温20分钟后将发酵液冷却至65℃加入醇溶液搅拌至纤维物析出，离心制成黄原胶湿料。

所述的步骤A是醇溶液的加入量为不低于发酵液总体积的2倍，醇溶液的体积百分比浓度为90％，醇溶液选用异丙醇。

所述的步骤B是将步骤A中制备的黄原胶湿料加入捏合机中，边搅拌边用质量百分比浓度为15％碳酸氢盐溶液调节黄原胶湿料的pH至7.0。

所述的步骤B中的碳酸氢盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。

所述的步骤C中的均质条件是将步骤C制备的膏状物料置于高压均质泵均质，均质压力为28mPa，均质温度45℃。

所述的步骤C中的干燥条件是将均质后的物料沸腾干燥至含水量为25％，然后微波干燥。

所述的微波干燥的条件是：转速为500转/分钟，功率为7瓦/克。

实施例4

本实施例与实施例1的区别在于：

黄原胶的生产菌种采用甘兰黑腐病黄单胞菌Xanthomonas campestris ATCC33193。

所述的步骤A是将制成含有黄原胶的发酵液用酸调节发酵液pH＝4.1后升温至83℃，保温13分钟后将发酵液冷却至63℃加入醇溶液搅拌至纤维物析出，离心制成黄原胶湿料。

所述的步骤A是醇溶液的加入量为不低于发酵液总体积的2倍，醇溶液的体积百分比浓度为87％，醇溶液选用乙醇。

所述的步骤B是将步骤A中制备的黄原胶湿料加入捏合机中，边搅拌边用质量百分比浓度为13％碳酸盐溶液或碳酸氢盐溶液调节黄原胶湿料的pH至6.8。

所述的步骤B中的碳酸盐或碳酸氢盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。

所述的步骤C中的均质条件是将步骤C制备的膏状物料置于高压均质泵均质，均质压力为25mPa，均质温度42℃。

所述的步骤C中的干燥条件是将均质后的物料沸腾干燥至含水量为22％，然后微波干燥。

所述的微波干燥的条件是：转速为450转/分钟，功率为6瓦/克。

实施例5

本实施例与实施例1的区别在于：

黄原胶的生产菌种采用地毯草黄单胞菌Xanthomonas axonopodis ATCC13463。

所述的步骤A是将制成含有黄原胶的发酵液用酸调节发酵液pH＝3.8-4.5后升温至92℃，保温25分钟后将发酵液冷却至65℃加入醇溶液搅拌至纤维物析出，离心制成黄原胶湿料。

所述的步骤A是醇溶液的加入量为不低于发酵液总体积的2倍，醇溶液的体积百分比浓度为92％，醇溶液选用异丙醇。

所述的步骤B是将步骤A中制备的黄原胶湿料加入捏合机中，边搅拌边用质量百分比浓度为18％碳酸盐溶液或碳酸氢盐溶液调节黄原胶湿料的pH至7.2。

所述的步骤B中的碳酸盐或碳酸氢盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。

所述的步骤C中的均质条件是将步骤C制备的膏状物料置于高压均质泵均质，均质压力为35mPa，均质温度48℃。

所述的步骤C中的干燥条件是将均质后的物料沸腾干燥至含水量为28％，然后微波干燥。

所述的微波干燥的条件是：转速为550转/分钟，功率为7瓦/克。

申请人将实施例1-5中的发酵液按照现有的后提取方法制备了黄原胶并作为对照1-5，按照本发明的记载对黏度、溶解速度、溶解后溶液的形态进行了检测，结果如下：

通过上述检测不难看出，采用本发明实施例1-5中所记载的方法相比对照1-5所制备的黄原胶产品在黏度值不下降的前提下，有效提高了黄原胶的溶解速度，且溶解过程中无结团和鱼眼现象产生，有效提高了其在工业化应用和生产实践中黄原胶黏度检测中的应用效果。