阅读说明：本技术 一种薄型石英陶瓷部件及其高效制备方法 (Thin quartz ceramic component and efficient preparation method thereof ) 是由 翟萍 王洪升 陈达谦 韦其红 栾强 周长灵 王长征 于 2019-03-20 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种薄型石英陶瓷部件及其高效制备方法。通过添加活性剂对熔融石英粉料进行改性,减少细粉颗粒团聚效应,进而降低成型和烧成缺陷,采取干压与冷等静压组合的成型工艺实现均匀、高效的素坯制备,引入高表面能的纳米粉体来促进熔融石英陶瓷的烧结,使熔融石英在不析晶或微晶条件下实现致密化,保持优异的综合性能。该制备方法科学合理,简单易行,便于实施。采用该方法制备的薄型石英陶瓷部件无表面肉眼可见气孔、斑点等缺陷、强度高、透波性好、部件410℃保温30min后水冷处理三次,无裂纹,抗热震性好。随炉试样强度≥50MPa,介电常数2.98-3.04之间,1200℃保温5min后水冷样的强度≥43MPa。(The invention relates to a thin quartz ceramic component and an efficient preparation method thereof. The method has the advantages that the fused quartz powder is modified by adding the active agent, the agglomeration effect of fine powder particles is reduced, the forming and sintering defects are further reduced, the uniform and efficient biscuit preparation is realized by adopting a forming process combining dry pressing and cold isostatic pressing, the sintering of the fused quartz ceramic is promoted by introducing the high-surface-energy nano powder, the fused quartz is densified under the condition of no crystallization or microcrystal, and the excellent comprehensive performance is kept. The preparation method is scientific and reasonable, simple and easy to implement and convenient to implement. The thin quartz ceramic part prepared by the method has no defects such as pores and spots visible to naked eyes on the surface, high strength and good wave permeability, is subjected to water cooling treatment for three times after the part is subjected to heat preservation at 410 ℃ for 30min, and has no cracks and good thermal shock resistance. The strength of the furnace sample is more than or equal to 50MPa, the dielectric constant is between 2.98 and 3.04, and the strength of the water-cooled sample is more than or equal to 43MPa after heat preservation at 1200 ℃ for 5 min.)

一种薄型石英陶瓷部件及其高效制备方法

技术领域

本发明属于陶瓷透波材料领域,具体涉及一种薄型石英陶瓷部件及其高效制备方法。

背景技术

熔融石英陶瓷材料耐高温、耐侵蚀、抗热冲击和透微波，是一种性能优异的透微波材料，并在不同领域得到了广泛的应用。目前达批量化生产规模的石英陶瓷部件大多采用注浆成型或注凝成型工艺。这两种工艺过程繁琐复杂，制备的素坯含水率高，需长时精确控温控湿进行干燥，周期长，生产效率低。为获取较高的素坯强度，在成型时经常引入较多的有机添加剂，脱脂阶段大量添加剂挥发会导致坯体孔隙增大，气体排除不畅时还会使制品的内应力增加，进而产生气孔、变形或开裂等缺陷，尤其是制品的厚度低至1mm时，这些缺点在加工阶段的影响更为突出，严重降低了成品率。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种薄型石英陶瓷部件及其高效制备方法。

根据本发明的一个方面，提供了一种具有透波性能的低熔点磷酸盐材料的制备方法，包括以下步骤：

以微米石英粉、纳米石英粉为原材料制备部件成型粉料；

干燥后的所述部件成型粉料过筛后通过活性剂剂进行改性得造粒料；

造粒料通过干压与冷等静压的组合方式成型，然后经烧成、加工制备薄型石英陶瓷部件。

进一步的，微米石英粉、纳米石英粉与醇类化合物为原材料制备部件成型粉料。

其中，微米石英粉为熔融态，纯度≥99.7％，中位粒径≤15μm；

纳米石英粉为亲水基，纯度≥99.5％，中位粒径D50＜15nm。

进一步的，所述毛坯经机床缓进给和微进刀量磨削，得到精度和表面质量均满足要求的内圆型面，然后再利用与内圆型面完全贴合的外圆专用工装装夹，利用所述机床通过缓进给和微进刀量磨削制得所述薄型石英陶瓷部件。

微米石英粉、纳米石英粉与醇类化合物质量比为100：3-15：50-240。纳米石英粉与醇类化合物预先超声波分散20-40min后与微米石英粉混合，以低磨耗的氮化硅球作为研磨介质，按照料球比1：2球磨16-20h。其中，醇类化合物包括无水乙醇

过料筛为35目、50目和80目塑料分析筛的一种或几种。

活性剂为去离子水，用量为所述部件成型粉料质量的8-20％。

干压压力10-20MPa，冷等静压压力120-220MPa。

干压后冷等静压成型前生坯须经干燥处理，干燥处理温度为100-120℃，处理时间为8-20h。

进一步的，烧成温度为1160-1200℃，烧成保温时间1-2h，烧成前素坯需在100-200℃下干燥至少10h。

对加工后的石英陶瓷部件进行除杂处理，即得所需要的薄型石英陶瓷部件，其中，除杂工艺包含除铁和除塑。除杂工艺包括通过热处理进行，所述热处理温度为500-750℃。

根据本发明的另一个方面，提供了一种薄型石英陶瓷部件，根据所述方法制得。

所述薄型石英陶瓷部件壁厚为0.8-1.2mm。

本发明使用的主要原料规格如下：

微米石英粉：市售，熔融态，纯度≥99.7％，D50≤15μm；

纳米石英粉：市售，纯度≥99.5％，D50≤15nm；

无水乙醇：市售。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明示例的薄型石英陶瓷部件及其高效制备方法，通过添加活性剂对熔融石英粉料进行改性，减少细粉颗粒团聚效应，进而降低成型和烧成缺陷，采取干压与冷等静压组合的成型工艺实现均匀、高效的素坯制备，引入高表面能的纳米粉体来促进熔融石英陶瓷的烧结，使熔融石英在不析晶或微晶条件下实现致密化，保持优异的综合性能。该制备方法科学合理，简单易行，便于实施。采用该方法制备的薄型石英陶瓷部件无表面肉眼可见气孔、斑点等缺陷、强度高、透波性好、部件410℃保温30min后水冷处理三次，无裂纹，抗热震性好。随炉试样强度≥50MPa，介电常数2.98-3.04之间，1200℃保温5min后水冷样的强度≥43MPa。

具体实施方式

为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合说明书具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例一

本实施例的薄型石英陶瓷部件的高效制备过程为：

S1、混料：称取200g微米石英粉、6g纳米石英粉、100g无水乙醇和412g氮化硅研磨球，其中纳米石英粉和无水乙醇先超声波分散20min后与微米石英粉和氮化硅球混合，球磨16h后出磨，干燥；

S2、造粒：干燥后的粉料经80目塑料分析筛过筛消除团聚的大颗粒，然后喷洒16.48g的去离子水进行造粒，造粒后的粉料再过80目塑料分析筛保证粒度均匀；

S3、成型：将造粒料装在成型模具中先进行干压成型，压力10MPa，脱模后将生坯置于恒温恒湿干燥箱中进行干燥，温度为110℃，干燥14h；对干燥后的生坯进行二次加压成型，成型工艺是冷等静压成型，成型压力160MPa，后置于150℃环境中干燥12h；

S4、烧成：对干燥后的生坯进行空气气氛烧成，终烧温度1200℃，保温1h，得部件毛坯；

S5、加工：通过数控内圆磨床缓进给和微进刀量磨削，得到精度和表面质量均满足要求的内圆型面；通过与内圆型面完全贴合的外圆专用工装装夹，利用数控外圆磨床通过缓进给和微吃刀量磨削，即得壁厚1mm的薄型石英陶瓷部件；

S6、后处理：对精加工后的石英陶瓷部件进行650℃除杂处理后，即得所需要的薄型石英陶瓷部件。

制得的石英陶瓷部件灯检无气孔、斑点等缺陷、强度高、透波性好、部件410℃保温30min后水冷处理三次，无裂纹，抗热震性好。随炉试样强度50MPa，介电常数3.02，1200℃保温5min后急冷样的强度43MPa。

实施例二

本实施例的薄型石英陶瓷部件的高效制备过程为：

S1、混料：称取150g微米石英粉、11.25g纳米石英粉、225g无水乙醇和322.5g氮化硅研磨球，其中纳米石英粉和无水乙醇先超声波分散30min后与微米石英粉和氮化硅球混合，球磨20h后出磨，干燥；

S2、造粒：干燥后的粉料经35目塑料分析筛过筛消除团聚的大颗粒，然后喷洒19.35g的去离子水进行造粒，造粒后的粉料再过80目塑料分析筛保证粒度均匀；

S3、成型：将造粒料装在成型模具中先进行干压成型，压力20MPa，脱模后将生坯置于恒温恒湿干燥箱中进行干燥，温度为120℃，干燥8h；对干燥后的生坯进行二次加压成型，成型工艺是冷等静压成型，成型压力220MPa，后置于200℃环境中干燥10h；

S4、烧成：对干燥后的生坯进行空气气氛烧成，终烧温度1180℃，保温1.5h，得部件毛坯；

S5、加工：通过数控内圆磨床缓进给和微进刀量磨削，得到精度和表面质量均满足要求的内圆型面；通过与内圆型面完全贴合的外圆专用工装装夹，利用数控外圆磨床通过缓进给和微吃刀量磨削，即得壁厚1mm的薄型石英陶瓷部件；

S6、后处理：对精加工后的石英陶瓷部件进行750℃除杂处理后，即得所需要的薄型石英陶瓷部件。

制得的石英陶瓷部件灯检无气孔、斑点等缺陷、强度高、透波性好、罩体410℃保温30min后水冷处理三次，无裂纹，抗热震性好。随炉试样强度60MPa，介电常数2.98，1200℃保温5min后急冷样的强度51MPa。

实施例三

本实施例的薄型石英陶瓷部件的高效制备过程为：

S1、混料：称取180g微米石英粉、27g纳米石英粉、432g无水乙醇和414g氮化硅研磨球，其中纳米石英粉和无水乙醇先超声波分散40min后与微米石英粉和氮化硅球混合，球磨17h后出磨，干燥；

S2、造粒：干燥后的粉料经50目塑料分析筛过筛消除团聚的大颗粒，然后喷洒41.4g的去离子水进行造粒，造粒后的粉料再过80目塑料分析筛保证粒度均匀；

S3、成型：将造粒料装在成型模具中先进行干压成型，压力18MPa，脱模后将生坯置于恒温恒湿干燥箱中进行干燥，温度为100℃，干燥20h；对干燥后的生坯进行二次加压成型，成型工艺是冷等静压成型，成型压力120MPa，后置于100℃环境中干燥24h；

S4、烧成：对干燥后的生坯进行空气气氛烧成，终烧温度1160℃，保温2h，得部件毛坯；

S5、加工：通过数控内圆磨床缓进给和微进刀量磨削，得到精度和表面质量均满足要求的内圆型面；通过与内圆型面完全贴合的外圆专用工装装夹，利用数控外圆磨床通过缓进给和微吃刀量磨削，即得壁厚1mm的超薄石英陶瓷部件；

S6、后处理：对精加工后的石英陶瓷部件进行500℃除杂处理后，即得所需要的薄型石英陶瓷部件。

制得的石英陶瓷部件灯检无气孔、斑点等缺陷、强度高、透波性好、罩体410℃保温30min后水冷处理三次，无裂纹，抗热震性好。随炉试样强度56MPa，介电常数3.04，1200℃保温5min后急冷样的强度47MPa。

实施例四

本实施例的薄型石英陶瓷部件的高效制备过程为：

S1、混料：称取150g微米石英粉、11.25g纳米石英粉、225g无水乙醇和322.5g氮化硅研磨球，其中纳米石英粉和无水乙醇先超声波分散30min后与微米石英粉和氮化硅球混合，球磨20h后出磨，干燥；

S2、造粒：干燥后的粉料经35目塑料分析筛过筛消除团聚的大颗粒，然后喷洒12.9g的去离子水进行造粒，造粒后的粉料再过80目塑料分析筛保证粒度均匀；

S3、成型：将造粒料装在成型模具中先进行干压成型，压力20MPa，脱模后将生坯置于恒温恒湿干燥箱中进行干燥，温度为120℃，干燥8h；对干燥后的生坯进行二次加压成型，成型工艺是冷等静压成型，成型压力220MPa，后置于200℃环境中干燥10h；

S4、烧成：对干燥后的生坯进行空气气氛烧成，终烧温度1180℃，保温1.5h，得部件毛坯；

S5、加工：通过数控内圆磨床缓进给和微进刀量磨削，得到精度和表面质量均满足要求的内圆型面；通过与内圆型面完全贴合的外圆专用工装装夹，利用数控外圆磨床通过缓进给和微吃刀量磨削，即得壁厚1.2mm的薄型石英陶瓷部件；

S6、后处理：对精加工后的石英陶瓷部件进行750℃除杂处理后，即得所需要的薄型石英陶瓷部件。

制得的石英陶瓷部件灯检无气孔、斑点等缺陷、强度高、透波性好、罩体410℃保温30min后水冷处理三次，无裂纹，抗热震性好。随炉试样强度59MPa，介电常数2.98，1200℃保温5min后急冷样的强度50MPa。

实施例五

本实施例与实施例二相同的特征不再赘述，本实施例与实施例二不同的特征在于：

制备壁厚0.8mm的薄型石英陶瓷部件。

以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。