一种FeCoNiAlNb高温合金均匀化处理方法
阅读说明：本技术 一种FeCoNiAlNb高温合金均匀化处理方法 (FeCoNiAlNb high-temperature alloy homogenization treatment method ) 是由 李生志 丁丽锋 刘松锋 沈红卫 于 2019-03-22 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种FeCoNiAlNb高温合金均匀化处理方法,包括以下步骤：S1、预热处理：在热处理炉中将高温合金材料加热至1120℃±10℃；当高温合金材料在炉内的摆放间隙大于高温合金材料的厚度D时,预热时间t＝1.0+(1.5～2.0)D/60；当高温合金材料在炉内的摆放间隙小于高温合金材料的厚度D,且装炉量G(kg)大于300kg时,预热时间t＝1.0+(0.1～0.2)G/60+(1.5～2.0)D/60；S2、二级均匀化处理：第一级均匀化处理温度为1160℃±10℃,保温时间为30～40h；第二级均匀化处理温度为1190℃±10℃,保温时间为30～50h。本发明方法有效地消除了粗大枝晶组织、laves相和富Nb析出相,实现组织均匀化的目的,降低了能耗和生产成本。(The invention provides a FeCoNiAlNb high-temperature alloy homogenization treatment method, which comprises the following steps of: s1, preheating: heating the high-temperature alloy material to 1120 +/-10 ℃ in a heat treatment furnace; when the placing clearance of the high-temperature alloy material in the furnace is larger than the thickness D of the high-temperature alloy material, the preheating time t is 1.0+ (1.5-2.0) D/60; when the placing clearance of the high-temperature alloy material in the furnace is smaller than the thickness D of the high-temperature alloy material and the charging amount G (kg) is larger than 300kg, the preheating time t is 1.0+ (0.1-0.2) G/60+ (1.5-2.0) D/60; s2, secondary homogenization treatment: the temperature of the first-stage homogenization treatment is 1160 +/-10 ℃, and the heat preservation time is 30-40 h; the temperature of the second-stage homogenization treatment is 1190 +/-10 ℃, and the heat preservation time is 30-50 h. The method effectively eliminates coarse dendritic crystal structures, laves phases and Nb-rich precipitated phases, realizes the purpose of tissue homogenization and reduces energy consumption and production cost.)
技术领域
本发明涉及高温合金技术领域，尤其涉及一种FeCoNiAlNb高温合金均匀化处理方法。
背景技术
FeCoNiAlNb高温合金具有低膨胀系数、优异的高温抗氧化性、高强韧性、高温持久强度、高组织稳定性、良好的成型性和机械加工性能等特点，因此成为航空航天和超临界发电设备中关键部件的选用材料。FeCoNiAlNb高温合金属于沉淀强化型高温合金，合金的性能受合金成分、析出相、热加工及热处理工艺的影响较大。通常，该合金铸造后经高温扩散退火、热加工、标准时效处理后的组织中形成的β相能阻碍晶界的滑动，有利于提高该合金的光滑、缺口持久性及抗裂纹扩展能力。
FeCoNiAlNb高温合金中含有较多的Co和Ni，材料成本昂贵。此外，对材料制备成型工艺过程，尤其是热处理工艺过程的控制要求十分严格。任何制备及工艺控制环节出现问题都会导致材料成分偏析，性能不合格，造成严重的经济损失。在实际生产过程中，该合金容易产生的一个重要问题就是经常由于成分偏析导致组织不均匀，甚至出现较严重的β相带状析出。材料热加工变形前的高温均匀化扩散退火处理目的是为了减轻或消除铸锭中存在的枝晶偏析，提高材料的热加工变形能力。但长期高温扩散退火能耗大，拉长了材料的生产周期，同时长时间高温扩散退火过程会导致材料氧化严重。因此，探究合金成分、组织均匀化处理技术，优化与改进锻造或热轧前后的长时间高温扩散退火工艺过程是一项具有重要意义的工作。有研究发现GH4169合金中因含有较高的Nb元素使得该合金的凝固过程变得复杂，铸态下合金组织偏析严重，给后续加工和热处理带来了相当大的难度。然而后期通过对此合金进行均匀化退火处理，消除了微观凝固偏析，获得了均匀成分和组织形貌，使得合金的热加工性能及高温使用性能均得以明显改善。美国专利申请US5478417A提供了一种含Al的FeCoNi可控热膨胀合金，该合金可以通过在1010℃、1066℃或1110℃固溶，然后在高于788℃的β相析出温度进行时效处理来优化抗裂纹扩展能力。该专利申请主要通过改变化学成分来控制合金的膨胀系数，并进行了简单的热处理控制组织，并没有提及均匀化处理工艺过程。欧洲专利申请EP0856589A1提供了一种可时效硬化的含铝可控低膨胀高温合金，通过成分控制和时效处理方式来获得最终的成品材料，也没有述及均匀化处理工艺过程。美国专利US7160400B2提供了一种低热膨胀系数镍基高温合金及其制备方法，并没有涉及通过优化均匀化处理工艺来获得优异的组织和性能。上述的这些现有技术中都没有完善的高温均匀化处理工艺描述，尤其是针对消除含Al和Nb的FeCoNiAlNb高温合金中的带状偏析的均匀化处理工艺鲜有报道。
目前FeCoNiAlNb高温合金的均匀化处理工艺主要采用在1150℃至1250℃下长时间保温的一步均匀化处理方式，这种工艺虽然简单，但如果工艺过程控制不当，均匀化处理温度过高，会导致合金局部过烧，晶粒异常长大，并且会导致合金氧化严重，成材率低；如果处理温度过低，则无法消除粗大枝晶、Laves相、粗大的富Nb析出相以及其它有害杂质相。此外，如果均匀化处理不当，在随后的开坯及热加工后的合金中会出现一些“遗传”的粗大异常组织，甚至会导致热变形过程中合金棒材表面出现裂纹等现象。因此，合理的FeCoNiAlNb高温合金的均匀化处理工艺，尤其在铸锭开坯前的均匀化处理能够使材料获得均匀和无偏析的组织形态，对后续获得优异的材料性能起着至关重要的作用。
发明内容
针对上述缺陷，本发明的目的是提供一种FeCoNiAlNb高温合金的均匀化处理方法，从而有效地消除该合金中不均匀的成分与组织。
本发明提供了一种FeCoNiAlNb高温合金均匀化处理方法，包括以下步骤：
S1、预热处理：在热处理炉中将高温合金材料加热至1120℃±10℃；当高温合金材料在炉内的摆放间隙大于高温合金材料的厚度D时，预热时间t＝1.0+(1.5～2.0)D/60，其中D的单位为mm，t的单位为h；当高温合金材料在炉内的摆放间隙小于高温合金材料的厚度D，且装炉量G大于300kg时，预热时间t＝1.0+(0.1～0.2)G/60+(1.5～2.0)D/60，其中G的单位为kg；
S2、二级均匀化处理：第一级均匀化处理温度为1160℃±10℃，保温时间为30～40h；第二级均匀化处理温度为1190℃±10℃，保温时间为30～50h。
优选地，还包括步骤S3、热加工变形处理：对S2中的高温合金材料直接进行热加工变形处理，温度不低于1110℃，等效变形量不低于75％。
优选地，所述热加工变形处理方式为热轧制或热锻造。
优选地，还包括步骤S4、均匀化退火处理：温度为1110℃±10℃；当高温合金材料在炉内的摆放间隙大于高温合金材料的厚度D时，均温和保温的总时间t1＝1.0+(1.5～2.0)D/60，其中t1的单位为h；当高温合金材料在炉内的摆放间隙小于高温合金材料的厚度D，且装炉量G大于300kg时，均温和保温的总时间t1＝1.0+(0.1～0.2)G/60+(1.5～2.0)D/60，然后快速冷却。
优选地，所述快速冷却采用水-气混合冷却或分段交替冷却。
优选地，所述S1中还包括第二次预热处理，温度为1140℃±10℃；当高温合金材料在炉内的摆放间隙大于高温合金材料的厚度D时，第二次预热时间t2＝1.0+(1.5～2.0)D/60，其中t2的单位为h；当高温合金材料在炉内的摆放间隙小于高温合金材料的厚度D，且装炉量G大于300kg时，第二次预热时间t2＝1.0+(0.1～0.2)G/60+(1.5～2.0)D/60，然后随炉快速升温。
优选地，所述S1中的加热方式为分段加热，平均升温速率为5～10℃/s
综上所述，本发明方法包括对铸造的合金预热处理、二级均匀化处理、热加工形变处理和均匀化退火处理步骤，一方面，针对粗大枝晶和laves相、富Nb析出相在不同温度下的溶解特点，采取加热至不同温度的方法进行针对性消除，实现组织均匀化的目的；另一方面，采用二级均匀化处理，合金受加热更加均匀，消除了“过烧”和晶粒异常长大现象，处理后的成分、组织也更加均匀。同时，考虑到合金高温在高温下氧化严重的情况，本方法中高温合金在较高温度段保温时间相对较短，显著降低了FeCoNiAlNb高温合金材料的氧化程度，增加了材料的成材率。此外，该方法的平均加热温度相对较低，降低了能耗和生产成本。
附图说明
图1是本发明高温合金均匀化处理方法示意图；
图2a是本发明实施例1中FeCoNiAlNb高温合金的铸态组织图；
图2b是本发明实施例1中FeCoNiAlNb高温合金的铸态金相组织图；
图3是图2b中FeCoNiAlNb高温合金经过第一级均匀化处理的金相组织图；
图4是图3中的FeCoNiAlNb高温合金经过第二级均匀化处理的金相组织图；
图5是只经热加工变形处理的FeCoNiAlNb高温合金的金相组织图；
图6是图4中的FeCoNiAlNb高温合金经热加工变形处理和均匀化退火处理后的金相组织图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以***其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以***其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明提供了一种FeCoNiAlNb高温合金均匀化处理方法，如图1所示，该方法通过采用预热处理与多级均匀化处理方法，意在有效地消除该合金中不均匀的成分与组织，解决因均匀化处理不充分所引起的合金最终组织中的带状偏析以及析出相分布不均等问题。
实施例1
S1、将铸态组织如图2a和图2b所示的FeCoNiAlNb高温合金放入真空热处理炉中，铸态高温合金边缘存在少量的等轴晶组织，内部为粗大枝晶组织，枝晶之间及晶界都存在较大尺寸初生β相、富Nb相及Laves等析出相。将铸态FeCoNiAlNb高温合金随炉升温至1120℃±10℃，平均升温速率5～10℃/s，当高温合金材料在炉内的摆放间隙大于高温合金材料的厚度D时，预热时间t＝1.0+(1.5～2.0)D/60，其中t单位为小时(h)，D单位为毫米(mm)；当高温合金材料在炉内的摆放间隙小于高温合金材料的厚度D，且装炉量G大于300kg时，预热时间t＝1.0+(0.1～0.2)G/60+(1.5～2.0)D/60，其中G为装炉量，单位为公斤(kg)。优选地，还包括第二次预热处理，温度为1140℃±10℃；当高温合金材料在炉内的摆放间隙大于高温合金材料的厚度D时，预热时间t2＝1.0+(1.5～2.0)D/60，其中t2单位为小时(h)；当高温合金材料在炉内的摆放间隙小于高温合金材料的厚度D，且装炉量G大于300kg时，预热时间t2＝1.0+(0.1～0.2)G/60+(1.5～2.0)D/60，然后随炉快速升温。
预热处理的主要目的是使高温合金材料中各合金元素在此过程中得以充分扩散，进而分布均匀，避免在后期热处理过程中形成大的析出相，如带状析出相，从而充分改善材料组织状态。同时，在预热时间t的计算中考虑了工件摆放间隙、高温合金材料的厚度D以及装炉量G等因素，并针对热处理炉内摆放的高温合金材料多且密的情况适当延长预热时间t，保证高温合金材料预热充分。
S2、二级均匀化处理：第一级均匀化处理温度为1160℃±10℃，保温时间为40h，如图3所示，第一级均匀化处理后初始粗大的枝晶组织开始溶解，成分逐渐均匀，但是枝晶扩散并不完全，枝晶之间及晶界仍存在富Nb相及Laves相等析出相。第二级均匀化处理温度为1190℃±10℃，保温时间为50h，如图4所示，这一热处理过程后FeCoNiAlNb高温合金晶粒尺寸变大，晶内枝晶组织和析出相基本溶解，偏析不再明显，晶界的富Nb析出相及Laves相减少。
S3、热加工变形处理：在S2中的高温合金材料保温50h后，出炉直接进行热加工变形处理，热加工温度不低于1110℃，等效变形量不低于75％。其中，热加工变形处理方式为热轧制或热锻造。
S4、均匀化退火处理：热加工变形处理完成后，直接放入热处理炉中进行均匀化退火处理，处理温度为1110℃±10℃；当高温合金材料在炉内的摆放间隙大于高温合金材料的厚度D时，均温和保温的总时间t1＝1.0+(1.5～2.0)D/60，其中t1单位为小时(h)；当高温合金材料在炉内的摆放间隙小于高温合金材料的厚度D，且装炉量G大于300kg时，均温和保温的总时间t1＝1.0+(0.1～0.2)G/60+(1.5～2.0)D/60，然后快速冷却，快速冷却采用水-气混合冷却或分段交替冷却。
经过上述处理后的FeCoNiAlNb高温合金的金相组织如图6所示，晶粒尺寸相较于图5所示的未均匀化处理的FeCoNiAlNb高温合金，晶粒度等级由4-5级细化到6-7级，最终组织为晶粒均匀细小的单相奥氏体组织，晶界β析出相为短棒状，晶内β析出相球状，并且均匀弥散分布。无带状偏析出现。
实施例2
S1、将厚度D为60mm的FeCoNiAlNb高温合金板材放入热处理炉中，在炉内的摆放间隙80mm，加热至1120℃±10℃，平均升温速率5～10℃/s，预热时间为2.5h。
S2、二级均匀化处理，第一级均匀化处理温度为1160℃±10℃，保温时间为30h。第一级均匀化处理后发现合金中的Laves相基本消失，枝晶组织破碎，富Nb析出相仍然存在。第二级均匀化处理温度为1190℃±10℃，保温时间为30h，经第二级均匀化处理后，析出相全部溶解，组织均匀性获得明显改善。
S3、热加工变形处理：在S2中的高温合金材料保温30h后，出炉直接进行热锻造处理，热锻造温度为1120℃，等效变形量75％。
S4、均匀化退火处理：热加工变形处理完成后，直接放入热处理炉中进行均匀化退火处理，处理温度为1110℃±10℃，均温和保温的总时间为2.5h，均匀化处理后采用水、空气交替冷却方式冷却到室温，最终的晶粒度等级为7.5级，最终组织为晶粒均匀细小的单相奥氏体组织，晶界β析出相为短棒状，晶内β析出相球状，并且均匀弥散分布。
实施例3
S1、将直径为90mm的FeCoNiAlNb高温合金棒材放入热处理炉中加热至1120℃±10℃，在炉内的摆放间隙100mm，平均升温速率5～10℃/s，预热时间为3h。
S2、二级均匀化处理，第一级均匀化处理温度为1160℃±10℃，保温时间为40h，第二级均匀化处理温度为1190℃±10℃，保温时间为30h。
S3、热加工变形处理：在S2中的高温合金材料保温30h后，出炉直接进行热锻造处理，热锻造温度为1120℃，等效变形量80％。
S4、均匀化退火处理：热锻造完成后，直接放入热处理炉中进行均匀化退火处理，处理温度为1110℃±10℃，均温和保温的总时间为2h，均匀化处理后采用水、空气交替冷却方式冷却到室温，最终的晶粒度等级为7.5级，最终组织为晶粒均匀细小的单相奥氏体组织，晶界β析出相为短棒状，晶内β析出相球状，并且均匀弥散分布。
实施例4
S1、将直径为90mm的FeCoNiAlNb高温合金棒材放入热处理炉中加热至1120℃±10℃，在炉内的摆放间隙100mm，平均升温速率5～10℃/s，预热时间为3h。
S2、二级均匀化处理，第一级均匀化处理温度为1160℃±10℃，保温时间为30h，第二级均匀化处理温度为1190℃±10℃，保温时间为50h。
S3、热加工变形处理：在S2中的高温合金材料保温50h后，出炉直接进行热轧制处理，热轧制温度为1120℃，等效变形量75％。
S4、均匀化退火处理：热锻造完成后，直接放入热处理炉中进行均匀化退火处理，处理温度为1110℃±10℃，均温和保温的总时间为2.5h，均匀化处理后采用水、空气交替冷却方式冷却到室温，最终的晶粒度等级为7级，最终组织为晶粒均匀细小的单相奥氏体组织，晶界β析出相为短棒状，晶内β析出相球状，并且均匀弥散分布，没有发现带状偏析组织存在。
本发明方法包括对铸造的合金预热处理、二级均匀化处理、热加工形变处理和均匀化退火处理步骤，整个处理过程连续进行，中间没有冷却至室温的过程。该方法在不增加总保温时间的情况下，采用由低温到高温阶梯式加热保温的处理方式，实现了合金的元素和组织的均匀化。一方面，针对粗大枝晶和laves相、富Nb析出相在不同温度下的溶解特点，采取加热至不同温度的方法进行针对性消除，实现组织均匀化的目的；另一方面，采用二级均匀化处理，合金受加热更加均匀，消除了“过烧”和晶粒异常长大现象，处理后的成分、组织也更加均匀，通过此方法处理再在后期进一步时效处理，晶粒尺寸会更加细小，β析出相也更加均匀弥散，并且有效地消除了大部分的带状偏析组织，显著提高了该合金的性能和使用寿命。同时考虑到合金高温在高温下氧化严重的情况，本方法中高温合金在较高温度段保温时间相对较短，显著降低了FeCoNiAlNb高温合金材料的氧化程度，增加了材料的成材率。此外，该方法的平均加热温度相对较低，降低了能耗和生产成本。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。