阅读说明：本技术 一种双层保湿精华液及其制备方法 (Double-layer moisturizing essence and preparation method thereof ) 是由 邓光浩 于 2020-07-22 设计创作，主要内容包括：本发明属于化妆品技术领域,具体涉及一种双层保湿精华液及其制备方法。本发明双层保湿精华液由以下按质量百分比计的原料制备而成：三甲基甘氨酸3％～5％、多元醇类3％～12％、γ-聚谷氨酸0.5％～1％、魔芋葡甘聚糖0.1％～0.3％、橙皮苷0.5％～1％、柠檬醛0.1％～0.5％、霍霍巴油3％～5％、菊粉月桂基氨基甲酸酯0.1％～0.5％、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯0.1％～0.5％、辛酸/癸酸甘油三酯5％～8％和余量去离子水。本发明的双层保湿精华液为双层结构,具有较好的即时和长期保湿效果,且防腐效果好,满足消费者的需求。(The invention belongs to the technical field of cosmetics, and particularly relates to a double-layer moisturizing essence and a preparation method thereof. The double-layer moisturizing essence is prepared from the following raw materials in percentage by mass: 3 to 5 percent of trimethylglycine, 3 to 12 percent of polyalcohol, 0.5 to 1 percent of gamma-polyglutamic acid, 0.1 to 0.3 percent of konjac glucomannan, 0.5 to 1 percent of hesperidin, 0.1 to 0.5 percent of citral, 3 to 5 percent of jojoba oil, 0.1 to 0.5 percent of inulin lauryl carbamate, 0.1 to 0.5 percent of PEG-20 methyl glucose sesquistearate, 5 to 8 percent of caprylic/capric triglyceride and the balance of deionized water. The double-layer moisturizing essence disclosed by the invention is of a double-layer structure, has a good instant and long-term moisturizing effect, is good in anti-corrosion effect, and meets the requirements of consumers.)

一种双层保湿精华液及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种双层保湿精华液及其制备方法。

背景技术

人体皮肤健康状态的维持主要依靠由水、脂类、天然保湿因子所组成的天然保湿系统，因此保湿是皮肤保湿年轻的基础。

保湿剂作为化妆品的一大类，能够模拟皮肤的天然保湿系统，为皮肤提供暂时性的保护、减少损伤并促进修复的作用。如中国专利CN109662926A公开了一种聚水保湿精华露及其制备方法，包括以下重量份的组分：去离子水、二丙二醇、透明质酸钠、NANO透明质酸钠、PEG/PPG-17/6共聚物、氨基酸保湿剂、鲸蜡硬脂基葡糖苷、丙烯酸(脂)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、乙二胺四乙酸二钠、三乙醇胺(TEA)、泛醇、CH胶原蛋白交联体、β-葡聚糖、馨历时、SUCUS、Tridermol Hydrant、Waterin、裂蹄木层孔菌提取物、CalmYang、辛酰羟戊酸、香精，利用各组分之间的协同增效作用，使得产品能够提供深入毛孔、深层补水效果。但是目前市场的绝大多数精华液为单层体系，产品的形式比较单一。同时为了保证货架期的产品品质，绝大多数的的精华液都添加有化学防腐剂，而化学防腐剂对皮肤具有一定的刺激性。

橙皮苷为二氢黄酮苷类化合物，具有维持渗透压，增强毛细血管韧性，缩短出血时间，降低胆固醇等作用，常用于心血管系统疾病的辅助治疗，在食品工业中可用作天然抗氧化剂，在化妆品领域中可用作美白剂(CN106562894A、CN107737059A)，少见作为防腐剂应用于化妆品领域中，且由于橙皮苷难溶于水，故而限制了其在化妆品中的应用。

发明内容

本发明旨在提供一种双层保湿精华液及其制备方法，本发明的双层保湿精华液保湿效果好，具有即时和长期保湿效果，且不含化学防腐剂，温和无刺激。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种双层保湿精华液，由以下按质量百分比计的原料制备而成：三甲基甘氨酸3％～5％、多元醇类3％～12％、γ-聚谷氨酸0.5％～1％、魔芋葡甘聚糖0.1％～0.3％、橙皮苷0.5％～1％、柠檬醛0.1％～0.5％、霍霍巴油3％～5％、菊粉月桂基氨基甲酸酯0.1％～0.5％、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯1％～3％、辛酸/癸酸甘油三酯5％～8％和余量去离子水。

在本发明中，菊粉月桂基氨基甲酸酯和PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯形成双层保湿体系，再以三甲基甘氨酸和多元醇类作为保湿因子，霍霍巴油和辛酸/癸酸甘油三酯作为润肤油脂类，使得双层保湿精华液能够在皮肤形成由水、脂类、天然保湿因子所组成的天然保湿系统，实现即时保湿效果；进一步加入γ-聚谷氨酸后和魔芋葡甘聚糖能延长双层精华液的保湿效果，提高其长期保湿效果，实现长期保湿功能。

柠檬醛，又称香叶醛、橙花醛，在本申请中作为香精使用，使本发明精华液具备柠檬香气，清新怡人。但柠檬醛为接触性过敏原，容易引起皮肤过敏。国际香料协会(IFRA)指出:将其以4：1的比例混合d-limonene或α-pinene，可抑制其过敏反应。但发明人意外地发现，在本发明配方中加入柠檬醛并没有发生致敏反应。从本发明试验例一可看出，使用本发明实施例1～4精华液的32例受试者中均未检出阳性反应，阳性率为0，对皮肤致敏性低，这可能得益于整体配方的科学合理搭配。

橙皮苷对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌及大肠杆菌、酵母菌及黑曲霉具有抑制作用，尤其是对酵母菌的抑制效果最强，但由于橙皮苷难溶于水限制了其应用。为了克服橙皮苷难溶于水的缺陷，发明人通过试验发现若将橙皮苷溶液先与魔芋葡甘聚糖溶液在涡旋振荡器震荡、离心获得上清液，将得到的上清液加入到产品中能够发挥超常的抑菌效果。推测原因是，在震荡过程中，由于亲水性的魔芋葡甘聚糖对橙皮苷具有吸附或螯合作用，且魔芋葡甘聚糖网状的分子结构更有利于吸附更多的悬浮的橙皮苷粒子，形成了具备一定亲水性的魔芋葡甘聚糖/橙皮苷复合体，使得橙皮苷能够以稳定的形式存在于产品中，从而发挥抑菌作用。

进一步地，由以下按质量百分比计的原料制备而成：三甲基甘氨酸4％～5％、多元醇类5％～8％、γ-聚谷氨酸0.7％～1％、魔芋葡甘聚糖0.1％～0.3％、橙皮苷0.5％～1％、柠檬醛0.1％～0.5％、霍霍巴油3％～5％、菊粉月桂基氨基甲酸酯0.3％～0.5％、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯1％～3％、辛酸/癸酸甘油三酯6％～7％和余量去离子水。

进一步地，所述魔芋葡甘聚糖与橙皮苷的质量比为1：3。

进一步地，所述多元醇类选自丁二醇、丙二醇、己二醇、木糖醇、山梨醇、聚乙二醇和聚丙二醇中的一种或几种。

进一步地，所述多元醇类由丁二醇、丙二醇和己二醇按照2：2：1的质量比组成。

本发明提供了双层保湿精华液的制备方法，包括以下步骤：

S1)在室温下，将柠檬醛、霍霍巴油、菊粉月桂基氨基甲酸酯、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯和辛酸/癸酸甘油三酯混合均匀，边搅拌边缓慢升温至70℃～75℃，保温1～5min，得油相；

S2)将魔芋葡甘聚糖溶于其重量10～15倍量的水得魔芋葡甘聚糖溶液；取橙皮苷，加入其重量10～15倍量、80～85℃的去离子水，搅拌均匀得橙皮苷溶液；将魔芋葡甘聚糖溶液和橙皮苷溶液混合均匀，在涡旋振荡器中震荡1～5min，离心过滤，取上清液；

S3)将多元醇类、γ-聚谷氨酸和去离子水混合均匀，边搅拌边缓慢升温至70℃～75℃，加入步骤S2中的上清液继续搅拌，保温，得水相；

S4)将步骤S3中的水相加入乳化均质机内，在搅拌的状态下，将步骤S1中的油相缓慢吸入乳化均质机中，均质，得到混合物；

S5)将步骤S4的混合物在搅拌的状态下降温到30℃～35℃，加入三甲基甘氨酸，混合搅拌，出料，充入氮气进行封口，即得。

进一步地，所述步骤S1和步骤S3的搅拌速度为800r/min～1000r/min。

进一步地，所述步骤S4的均质速度为1000r/min～2000r/min，均质时间为10s～20s。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明双层保湿精华液具有补水和锁水的作用，可达到即时保湿和长期保湿的效果，使用后能够有效保湿，改善肌肤干燥，有效淡化细纹，且肤感良好，适合不同年龄阶段的群众。

(2)本发明双层保湿精华液，采用橙皮苷作为主要的防腐成分，不含化学防腐剂，通过使用特殊工艺解决了橙皮苷难以在配方中应用的缺点，经特殊处理后的橙皮苷在体系中溶解度明显提高，且配伍性更好，不会影响配方中其他组分的活性，防腐效果优异，安全性高。

(3)本发明双层保湿精华液通过科学搭配组分，克服了柠檬醛单独存在时皮肤刺激性大的问题，整体配方温和，对皮肤无刺激。

具体实施方式

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。

实施例1～4、一种双层保湿精华液

表1实施例1～4双层保湿精华液的配方(质量分数％)

实施例1～4双层保湿精华液的制备方法，包括以下步骤：

S1)在室温下，将柠檬醛、霍霍巴油、菊粉月桂基氨基甲酸酯、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯和辛酸/癸酸甘油三酯混合均匀，边搅拌边缓慢升温至75℃，保温5min，得到油相；

S2)将魔芋葡甘聚糖溶于其重量10倍量的水得魔芋葡甘聚糖溶液；取橙皮苷，加入其重量10倍量、80℃的去离子水，搅拌均匀得橙皮苷溶液；将魔芋葡甘聚糖溶液和橙皮苷溶液混合均匀，在涡旋振荡器中震荡3min，离心过滤，取上清液；

S3)将多元醇类、γ-聚谷氨酸和去离子水置于容器混合均匀，边搅拌边缓慢升温至75℃，加入步骤S2中的上清液继续搅拌，保温，得到水相；

S4)将步骤S3中的水相加入乳化均质机内，在搅拌的状态下，将步骤S1中的油相缓慢吸入乳化均质机中，均质，得到混合物；

S5)将步骤S4的混合物在搅拌的状态下降温到35℃，加入三甲基甘氨酸，混合搅拌，出料，充入氮气进行封口，即得。

其中，步骤S1和步骤S3的搅拌速度为800r/min；步骤S4的均质速度为1000r/min，均质时间为15s。

对比例1、

与实施例3相比，区别在于，不加入橙皮苷，其余参数如实施例3。

对比例2、

与实施例3区别在于，步骤S2省略“将魔芋葡甘聚糖溶于其重量10倍量的水得魔芋葡甘聚糖溶液”步骤，魔芋葡甘聚糖在步骤S3中加入到容器中，其余参数如实施例3。

具体步骤为：

S1)在室温下，将柠檬醛、霍霍巴油、菊粉月桂基氨基甲酸酯、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯和辛酸/癸酸甘油三酯混合均匀，边搅拌边缓慢升温至75℃，保温5min，得到油相；

S2)取橙皮苷，加入其重量10倍量、80℃的去离子水，搅拌均匀得橙皮苷溶液；将橙皮苷溶液在涡旋振荡器中震荡3min，离心过滤，取上清液；

S3)将多元醇类、γ-聚谷氨酸、魔芋葡甘聚糖和去离子水置于容器混合均匀，边搅拌边缓慢升温至75℃，加入步骤S2中的上清液继续搅拌，保温，得到水相；

S4)将步骤S3中的水相加入乳化均质机内，在搅拌的状态下，将步骤S1中的油相缓慢吸入乳化均质机中，均质，得到混合物；

S5)将步骤S4的混合物在搅拌的状态下降温到35℃，加入三甲基甘氨酸，混合搅拌，出料，充入氮气进行封口，即得。

其中，步骤S1和步骤S3的搅拌速度为800r/min；步骤S4的均质速度为1000r/min，均质时间为15s。

对比例3、

与实施例3区别在于，将橙皮苷替换为苯氧乙醇，其余参数如实施例3。

对比例4、

与实施例3区别在于，去掉三甲基甘氨酸，其余参数如实施例3。

实验一、斑贴试验

取实施例1～4以及对比例4制备得到的精华液作为受试样品，选取32人(各试验样品使用同一批受试者)，各受试者符合受试者志愿入选标准；

试验方法：采用封闭式试验，取0.02g受试物置于斑贴器内，用低致敏胶带贴敷于受试对象的手臂曲侧，试验区域至少为5×5cm，贴敷时从下方往上贴，用手掌按压胶带排出空气，使之贴紧皮肤，持续24h，空白对照组为不使用试验样品。在去除斑贴器后48h后根据下述判读标准进行判读，统计试验结果，试验结果如下表1所示。

判读标准：(一)阴性反应；(+﹣)可疑反应：仅有轻度红斑；(+)弱阳性：红斑、浸润、可有少量丘疹；(++)强阳性：红斑、浸润、丘疹、水疱；(+++)极强阳性：红斑、浸润、丘疹，出现水疱、大疱。

表1斑贴试验结果

组别	阴性/率	极强阳性/率	强阳性/率	弱阳性/率	阳性率
						实施例1	32/100％	0/0	0/0	0/0	0
实施例2	32/100％	0/0	0/0	0/0	0
						实施例3	32/100％	0/0	0/0	0/0	0
实施例4	32/100％	0/0	0/0	0/0	0
						对比例4	28/87.5％	0/0	2/6.25％	2/6.25％	12.5％

由上表可知，本发明实施例1～4精华液对皮肤的致敏性低，32例受试者中未检出阳性反应，阳性率为0；而对比例4去掉了配方中的一个组分，32例受试者使用后，有4例出现阳性反应，阳性率为12.5％，推测是柠檬醛引起的皮肤刺激。可见，本发明的整体配方科学合理，配方中的组分彼此之间存在相互作用的关系。

实验二、皮肤水分含量测试

实验方法：按照自愿原则选取年龄区间为20～30岁和35～50岁的女性志愿者各70名，每个年龄区段的各70名志愿者随机分为7组，受试者受试期间不涂抹任何与实验无关的药物或者化妆品。采用随机、单盲、对照测试，受试者两侧脸颊按照随机原则使用实施例1～4、对比例1～3。在使用前、使用2h、12h、24h和120h后分别进行测试，其中，使用120h等于5d，每天早晚各1次。

测试前，受试者用洁净水清洗测试部位并擦干后暴露测试部位，需要在恒温恒湿((22±2)℃，相对湿度45％±5％)环境下静坐20min，使用CM825皮肤水分测试探头测定试验部位的角质层含水量，取5次测量平均值作为测试值，测定受试者两颊在使用前和使用不同时间后的测试值，计算变化率。

表2不同年龄区间的皮肤水分含量变化率结果

从表2可以看出，20～30岁年龄区间的受试者使用本发明实施例1～4精华液2～120h后，皮肤含水量呈逐渐增加趋势，在使用120h后达到峰值；35～50岁年龄区间的受试者使用本发明实施例1～4精华液2～120h后，皮肤含水量呈现逐渐增长后下降的趋势，在使用后24h达到峰值，而后稍稍有小幅度的下降。不同年龄区间使用2h后，皮肤含水量增加25％以上，显示其具有显著的即时补水、保湿效果；使用120h后，皮肤含水量可达到30％以上，显示本发明精华液除了具有补水作用外，还具有锁水作用，长期保湿性良好。

本发明实施例3保湿效果与对比例1(不加入橙皮苷)相当，证明橙皮苷作为防腐剂加入不会影响其他活性成分的作用，与本发明配方中的其他组分配伍性好；对比例2(橙皮苷不经特殊工艺处理)精华液保湿效果相比实施例3有明显的下降，这表明，橙皮苷配伍性的提高得益于特殊工艺处理。从对比例3可看出，苯氧乙醇的配伍性略差于橙皮苷，采用苯氧乙醇作为防腐剂替换橙皮苷制备得到的保湿精华液，其保湿效果相比实施例3有明显的降低，显示，苯氧乙醇的加入会影响本发明中活性成分，与其他组分配伍性较差。

实验三、防腐挑战试验

参考香精协会(CTFA)推荐的防腐体系效能评价方法，进行28天单次接菌挑战试验。

实验菌种：细菌(金黄色葡萄球菌ATCC6538、大肠埃希氏菌ATCC8739、铜绿假单胞菌ATCC9027)；真菌(黑曲霉ATCC16404)。

试验菌液配制：采用混合菌接种方法，试验前，将上述各菌种接种于合适的培养基中，细菌35℃恒温培养48h，真菌25℃培养72h，挑选典型的菌种于灭菌的液体培养基中配制成一定浓度的细菌混合菌悬液和真菌悬液；其中细菌混合菌悬液的浓度为1×10⁷cfu/ml；真菌悬液的浓度为1×10⁶cfu/ml。

实验方法：称取实施例/对比例各100g，分别加入灭菌的容器内，分别加入1ml细菌混合菌悬液和1ml真菌悬液，摇匀，将样品于室温(25℃)保存，并于接菌后的0、2、7、14、21、28天取样检测化妆品中的菌落数，以判断化妆品的防腐效能，试验结果如下表4和5所示。

表4细菌实验结果

表5真菌实验结果

从表4和表5可以看出，实施例1～4在第7天后通过了防腐挑战试验，显示其具有优秀的防腐效果。与实施例3相比，对比例1未加入橙皮苷，通过防腐试验的时间为第28天，显示其对细菌和真菌具有较差的抑制效果；对比例2的步骤S2省略“将魔芋葡甘聚糖溶于其重量10倍量的水得魔芋葡甘聚糖溶液”步骤后，由于橙皮苷无法很好的稳定存在，因此该体系的防腐效果也不好，防腐效果与不加入橙皮苷相比稍微较好的，但差异不明显。

实验四、外观评价实验

实验方法：将实施例1～4的双层保湿精华液分别放入30ml透明PE材质的样品瓶中，轻轻摇匀使两相完全混合，静置放置，记录开始分层所需要的时间以及实现双层(界面清晰)的时间，每0.5h观察一次。

实验结果：实施例1～4在0.5h内出现分层，而在2h内实现双层。同时，对实施例1～4测得的PH为7.2±0.2，粘度为55±3mpa.s。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。