阅读说明：本技术 一种钼钨分离方法 (Molybdenum-tungsten separation method ) 是由 唐军利 于 2020-05-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种钼钨分离方法,首先取高纯度磁铁粉,加入到含钨的钼酸盐溶液中并进行混合,对溶液施加旋转磁场搅拌,激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸盐溶液。本方法钼、钨分离效果好,钨的去除率可达90％以上,钼的损失低于5％；吸附在磁铁粉上的钨通过过滤与钼溶液分离,流程短、设备简单、成本低,适合大范围推广。(The invention discloses a molybdenum-tungsten separation method, which comprises the steps of firstly, taking high-purity magnet powder, adding the high-purity magnet powder into a molybdate solution containing tungsten, mixing, applying a rotating magnetic field to the solution, stirring, clarifying a laser test solution, and filtering to obtain a pure molybdate solution. The method has good molybdenum and tungsten separation effect, the removal rate of tungsten can reach more than 90 percent, and the loss of molybdenum is lower than 5 percent; the tungsten adsorbed on the magnet powder is separated from the molybdenum solution through filtration, the process is short, the equipment is simple, the cost is low, and the method is suitable for large-scale popularization.)

一种钼钨分离方法

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，涉及一种钼钨分离方法。

背景技术

钼钨分离一直是困扰钼、钨冶金工业多年的技术难题，钼、钨同属化学元素周期表同一副族，性质极其相似，离子半径接近，络合能力等化学性质也相似，很难将二者有效分离。

从钨(钨酸铵、氧化钨、钨粉等)中除钼已有很多报道，也总结出很多方法，但是从钼(氧化钼、钼粉等)中除钨鲜有报道。钨的熔点高，从钼粉、钼制品中除钨较困难，一种较易实现的方法是从前端——钼酸铵中除钨，前人根据钼钨与S^2-形成硫代酸根离子性质差异、与二价金属离子沉淀差异，总结出酸沉法、萃取法、压煮法、离子交换等方法，虽有一定效果，但存在钼损耗高、分离效果差，不能深度除钨的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种钼钨分离方法，具有方法简便，无需控制温度、压力，分离效果好、钼损耗低的优点。

本发明所采用的技术方案是，一种钼钨分离方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、取高纯度磁铁粉；

步骤2、调节含微量钨的钼酸盐溶液的pH值，将步骤1取得的磁铁粉加入到该钼酸盐溶液中，混合均匀，对溶液施加旋转磁场，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸盐溶液。

本发明的特点还在于：

步骤1中磁铁粉纯度大于99.99％。

步骤2中采用磁力搅拌器去掉转子后对溶液施加旋转磁场。

磁力搅拌器转速为800～1500r/min。

步骤2中钼酸盐溶液为钼酸钠或钼酸铵溶液。

步骤2中钼酸盐中钨/钼质量比为0.078～0.51mg/g。

步骤2中调节后的钼酸盐溶液pH值为8～11。

步骤2中磁铁粉加入量为钼酸盐溶液中钨质量的56～954倍。

步骤2中施加旋转磁场的时间为48～72h。

本发明的有益效果是：通过本发明一种钼钨分离方法，分离效果好，钨的去除率可达90％以上，钼的损失低于5％，同时无需控制温度、压力；吸附在磁铁粉上的钨通过过滤与钼溶液分离，流程短、设备简单、成本低，适合大范围推广。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种钼钨分离方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、取高纯度磁铁粉，磁铁粉纯度大于99.99％，磁铁粉成分具体为四氧化三铁；

步骤2、调节含微量钨的钼酸盐溶液的pH值至8～11，钼酸盐中钨/钼质量比为0.078～0.51mg/g，然后将步骤1取得的磁铁粉加入到该钼酸盐溶液中，磁铁粉加入量为钼酸盐溶液中钨质量的56～954倍，混合均匀，采用磁力搅拌器去掉转子后对溶液施加旋转磁场，磁力搅拌器转速为800～1500r/min，磁力搅拌48～72h，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸盐溶液；

钼酸盐溶液为钼酸钠或钼酸铵溶液。

实施例1

一种钼钨分离方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、取高纯度磁铁粉，磁铁粉纯度为99.995％；

步骤2、调节含微量钨的钼酸铵溶液的pH值至8，钼酸铵中钨质量浓度为20.97mg/l，钼的质量为267.66g/l，然后将步骤1得到的磁铁粉加入到该钼酸铵溶液中，磁铁粉加入量为2g，混合均匀，采用磁力搅拌器去掉转子后对溶液施加旋转磁场，磁力搅拌器转速为800r/min，搅拌48h，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸铵溶液。

实施例2

一种钼钨分离方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、取高纯度磁铁粉，磁铁粉纯度为99.998％；

步骤2、调节含微量钨的钼酸铵溶液的pH值至9，钼酸铵中钨质量浓度为20.97mg/l，钼的质量为267.66g/l，然后将步骤1得到的磁铁粉加入到该钼酸铵溶液中，磁铁粉加入量为1.5g，混合均匀，采用磁力搅拌器去掉转子后对溶液施加旋转磁场，磁力搅拌器转速为1000r/min，搅拌60h，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸铵溶液。

实施例3

一种钼钨分离方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、取高纯度磁铁粉，磁铁粉纯度为99.999％；

步骤2、调节含微量钨的钼酸钠溶液的pH值至11，钼酸钠中钨质量浓度为102.75mg/l，钼的质量为200g/l，然后将步骤1得到的磁铁粉加入到该钼酸钠溶液中，磁铁粉加入量为2g，混合均匀，采用磁力搅拌器去掉转子后对溶液施加旋转磁场，磁力搅拌器转速为1500r/min，搅拌72h，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸钠溶液。

对照组1

一种钼钨分离方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、调节可溶性钼酸钠溶液的pH值至8，钼酸钠中钨质量浓度为102.75mg/l，钼的质量为200g/l，然后加入2g Fe³⁺到该钼酸钠溶液中，搅拌72h，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸盐溶液。

对照组2

一种钼钨分离方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、调节可溶性钼酸钠溶液的pH值至11，钼酸钠中钨质量浓度为102.75mg/l，钼的质量为200g/l，然后加入2g Fe³⁺到该钼酸钠溶液中，搅拌均匀，采用磁力搅拌器去掉转子后对溶液施加旋转磁场，磁力搅拌器转速为1500r/min，搅拌72h，激光测试溶液澄清后过滤即可得到纯净的钼酸盐溶液。

下表为实施例1-3以及对照组1-2经过分离后的效果。

由上表可看出，通过本发明的方法进行钼钨分离分离效果好，钨的去除率可达90％以上，钼的损失低于5％，同时无需控制温度、压力；吸附在磁铁粉上的钨通过过滤与钼溶液分离，流程短、设备简单、成本低，适合大范围推广。