阅读说明：本技术 一种探测光电材料微区光电性能的方法 (Method for detecting photoelectric property of photoelectric material micro-area ) 是由 邹星礼 唐蔚 庞忠亚 李想 汪淑娟 卢明辉 许茜 鲁雄刚 于 2020-06-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种探测光电材料微区光电性能的方法,涉及光电化学技术领域。本发明以扫描电化学显微镜装置为基础,通过采用光纤微探针和微电极探针,在光电化学池中通过精确扫描样品微区(包括晶粒和晶界等),从而获得材料微区光电化学性能。本发明的一种探测光电材料微区光电性能的方法可以测量出材料微区的不同表面微观形貌对应的光电性能差异,以及探测晶界及不同晶粒取向的光电性能分布,解决了传统方法上只能测量材料整体宏观光电性质的局限,对光电转化机制研究和工艺性能改进具有重要的指导意义。(The invention discloses a method for detecting photoelectric property of a photoelectric material micro-area, and relates to the technical field of photoelectrochemistry. The invention is based on a scanning electrochemical microscope device, and obtains the photoelectrochemical property of the micro-area of the material by accurately scanning the micro-area (including crystal grains, crystal boundaries and the like) of a sample in a photoelectrochemical pool by adopting an optical fiber micro-probe and a micro-electrode probe. The method for detecting the photoelectric property of the photoelectric material micro-area can measure the photoelectric property difference corresponding to the micro-topography of different surfaces of the material micro-area and detect the photoelectric property distribution of the crystal boundary and different crystal grain orientations, solves the problem that the traditional method can only measure the overall macroscopic photoelectric property of the material, and has important guiding significance for the research of a photoelectric conversion mechanism and the improvement of process performance.)

一种探测光电材料微区光电性能的方法

技术领域

本发明涉及光电化学技术领域，尤其涉及一种探测光电材料微区光电性能的方法。

背景技术

随着化石燃料能源的日益枯竭，作为大自然取之不尽用之不竭的能量来源的太阳能引起越来越多的研究者的关注，随之而来的便是光电能源技术研究热潮的兴起。理论研究表明，光电材料的微区/晶界形貌与光电性能之间的关系十分重要。

传统用于研究光电化学性能的方法主要包括光谱学和电化学方法两大类。前一类方法主要包括瞬态吸收光谱仪、紫外可见分光光度计和荧光光度计等。后一类方法主要借助各种电化学测量技术记录各种光电化学反应的光电流、开路电位和光电流-电位曲线等信息，但以上这些传统方法只能得到宏观尺度下光电化学体系中物质整体的光化学或电化学方面的信息，很难得到单个晶粒或晶界/微区的信号，且宏观光电信息并不能完全反映材料的微观结构和成分对其光电性质的影响和作用机理。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种探测光电材料微区光电性能的方法，可以测量出材料微区的不同表面微观形貌对应的光电性能差异，以及探测晶界及不同晶粒取向的光电性能分布，解决了传统方法上只能测量材料整体宏观光电性质的局限，对光电转化机制研究和工艺性能改进具有重要的指导意义。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何测量出材料微区的不同表面微观形貌对应的光电性能差异，以及探测晶界及不同晶粒取向的光电性能分布。

为实现上述目的，本发明提供了一种探测光电材料微区光电性能的方法，可选用光纤微探针法，包括以下步骤：

步骤S1：选用乙腈和0.1摩尔/升的四丁基铵六氟磷酸盐配置成支撑电解质，然后采用0.05摩尔/升的乙基紫精二高氯酸盐或二茂铁为氧化或还原剂，采用银/硝酸银电极为参比电极，铂电极为对电极，构成光电化学反应池；

步骤S2：将待测的光电薄膜材料固定在所述光电化学反应池底部，将扫描电化学显微镜系统中三电极体系依次与所述银/硝酸银电极、所述铂电极、和所述待测的光电薄膜材料工作电极相连接；同时，光纤微探针与所述扫描电化学显微镜移动平台相连接，组成精准控制扫描移动平台；

步骤S3：通过所述扫描电化学显微镜精准控制移动使得所述光纤微探针靠近所述待测的光电薄膜材料表面，并保持在2-10微米的距离；

步骤S4：打开光源，通过所述光纤微探针将一定强度和波长的光照射到所述待测的光电薄膜材料上，并通过所述扫描电化学显微镜控制所述光纤微探针在所述待测的光电薄膜材料表面匀速扫描，收集微区光电化学反应信号，形成不同区域光电化学信号分布图。

进一步地，可选用微电级探针法，包括以下步骤：

步骤T1：选用乙腈和0.1摩尔/升的四丁基铵六氟磷酸盐配置成支撑电解质，然后采用0.05摩尔/升的乙基紫精二高氯酸盐或二茂铁为氧化或还原剂，采用微电极为工作电极，采用银/硝酸银为参比电极、所述待测的光电薄膜材料为对电极，构成光电化学测试池；

步骤T2：将所述微电极探针与所述扫描电化学显微镜移动平台相连接，组成精准控制扫描移动平台，并通过所述扫描电化学显微镜精准控制移动使得所述微电极探针靠近所述待测的光电薄膜材料表面，并保持在1-10微米的距离；

步骤T3：打开所述光源，对所述微电极探针工作电极施加光电反应产物需要的氧化或还原电位，并通过所述扫描电化学显微镜控制所述微电极探针在所述待测的光电薄膜材料表面匀速扫描，收集微区光电化学反应信号，形成不同区域光电化学信号分布图。。

进一步地，步骤S1与步骤T1中，C₂H₃N-C₁₆H₃₆NPF₆-C₁₄H₁₈Cl₂N₂O₈电解质被配置为用于探测P型光电材料，而C₂H₃N-C₁₆H₃₆NPF₆-C₁₀H₁₀Fe电解质被配置为用于探测N型光电材料。

进一步地，步骤S2中的所述光纤维探针直径为3-15微米。

进一步地，步骤T1中的所述微电极直径为1-20微米。

进一步地，步骤T1中的所述微电极可以被配置为铂电极。

进一步地，步骤T1中的所述微电极可以被配置为采用二氧化硅玻璃包覆制作的微圆盘电极。

进一步地，步骤S4中，通过所述待测的光电薄膜材料工作电极收集微区光电化学反应信号。

进一步地，步骤T3中，通过所述微电极收集微区光电化学反应信号。

进一步地，可以测量出所述待测的光电薄膜材料微区的不同表面微观形貌对应的光响应，同时可探测晶界及不同晶粒的光响应差异。

本发明提供的一种探测光电材料微区光电性能的方法，可以测量出材料微区的不同表面微观形貌对应的光电性能差异，以及探测晶界及不同晶粒取向的光电性能分布，解决了传统方法上只能测量材料整体宏观光电性质的局限，对光电转化机制研究和工艺性能改进具有重要的指导意义。

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1是本发明的一个较佳实施例的用微电极探针探测光电材料微区及晶界光电响应示意图；

图2是本发明的一个较佳实施例的待测多晶硅膜样品表面的代表性SEM图；

图3是本发明的一个较佳实施例的用微电极探针探测的微区/晶界光电响应图；

图4是本发明的一个较佳实施例的用光纤微探针探测光电材料微区及晶界光电响应示意图；

图5是本发明的一个较佳实施例的用光纤微探针探测的微区/晶界光电响应图。

其中，1-扫描电化学显微镜控制系统，2-对电极，3-光电膜材料区，4-光电化学反应区，5-微电极探针，6-参比电极，7-工作电极，8-光纤微探针。

具体实施方式

以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。

在附图中，结构相同的部件以相同数字标号表示，各处结构或功能相似的组件以相似数字标号表示。附图所示的每一组件的尺寸和厚度是任意示出的，本发明并没有限定每个组件的尺寸和厚度。为了使图示更清晰，附图中有些地方适当夸大了部件的厚度。

实施例一

将乙腈溶液和0.1摩尔/升的四丁基铵六氟磷酸盐配置成支撑电解质，0.05摩尔/升的二茂铁为氧化还原剂，在如上所述含有氧化或还原剂的光电化学反应溶液中，将待测的多晶硅膜材料固定在光电化学反应区4的底部，采用微电极探针5(铂电极，直径为3μm)为工作电极，银/硝酸银为参比电极6、待测的多晶硅膜材料为对电极2，构成光电化学测试池。将微电极探针5与扫描电化学显微镜控制系统1相连接，组成精准控制扫描移动平台，并通过扫描电化学显微镜精准控制移动使得微电极探针5靠近待测光电膜材料区3的表面，并保持在1-10μm的距离。打开光源，对微电极探针5工作电极施加光电反应产物需要的氧化或还原电位，并通过扫描电化学显微镜控制微电极探针5在多晶硅膜材料表面匀速扫描，扫描速度为3μm/s，同时通过微电极探针5(工作电极)收集微区光电化学反应信号，形成不同区域光电化学信号分布图。微电极探针5探测光电材料微区及晶界光电响应示意图如图1所示，选用的多晶硅膜材料表面的代表性SEM图如图2所示，通过此种方法得到的微区/晶界光电响应图如图3所示。

实施例二

将乙腈和0.1摩尔/升的四丁基铵六氟磷酸盐配置成支撑电解质，0.05摩尔/升的二茂铁为氧化还原剂，选用银/硝酸银电极作为参比电极6，铂电极为对电极2，铂丝为工作电极7，直径3微米的光纤为光纤微探针8。将待测的多晶硅膜材料固定在光电化学反应区4的底部，将扫描电化学显微镜系统中三电极体系依次与银/硝酸银参比电极6、铂对电极2、和多晶硅膜材料工作电极7相连接。同时，光纤微探针8与扫描电化学显微镜控制系统1相连接，组成精准控制扫描移动平台。通过扫描电化学显微镜精准控制移动使得微探针靠近待测光电膜材料区3的表面，并保持在2-10微米的距离。打开光源，通过光纤微探针8将一定强度和波长的光照射到待测光电材料上，并通过扫描电化学显微镜控制光纤微探针8在多晶硅膜材料表面匀速扫描，扫描速度为10μm/s，然后通过多晶硅薄膜材料工作电极7收集微区光电化学反应信号，形成不同区域光电化学信号分布图。此实施例用光纤微探针8探测光电材料微区及晶界光电响应示意图如图4所示，通过此种方法得到的微区/晶界光电响应图如图5所示。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。