阅读说明：本技术 一种电子烟雾化器石墨烯热导陶瓷发热体的制备方法 (Preparation method of graphene heat-conducting ceramic heating body of electronic cigarette atomizer ) 是由 张志旭 华艺存 郭海明 于 2020-07-13 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种电子烟雾化器发热体的制备方法,公开一种石墨烯热导涂层陶瓷发热体的制备工艺,该方法有效解决传统雾化器加热设备热反应速率慢、传热效率低的技术问题。该方法包含以下步骤：(1)石墨烯改性电热涂料的制备；(2)石墨烯改性热导涂料在特种陶瓷的涂覆工艺；(3)石墨烯改性热导陶瓷发热体的高温烧结技术。石墨烯材料快速电热特性能够实现雾化器快速助热,石墨烯材料优异的导热性能,有利于烟草的充分雾化,提升烟草口感,材料安全性高,可以过滤烟油的杂质,减少烟气的有害成分。(The invention relates to a preparation method of a heating body of an electronic cigarette atomizer, and discloses a preparation process of a graphene thermal conductive coating ceramic heating body. The method comprises the following steps: (1) preparing a graphene modified electric heating coating; (2) a coating process of the graphene modified thermal conductive coating on special ceramics; (3) high-temperature sintering technology of graphene modified heat-conducting ceramic heating body. The quick electrothermal property of graphite alkene material can realize that the atomizer helps heat fast, and the excellent heat conductivility of graphite alkene material is favorable to the abundant atomizing of tobacco, promotes the tobacco taste, and the material security is high, can filter the impurity of tobacco tar, reduces the harmful component of flue gas.)

一种电子烟雾化器石墨烯热导陶瓷发热体的制备方法

技术领域

本发明涉及一种电子烟雾化器发热体的制备方法，具体是一种石墨烯热导涂层陶瓷发热体的制备工艺。

背景技术

伴随人们对健康生活的关注及各国禁烟措施的加强，传统卷烟市场增长乏力，以年轻人群为消费主力的电子烟市场在市场上呈现显着上升的趋势。中国电子烟的生产制造已经形成成熟的产业链体系，行业前景广阔。2017年，中国电子烟产量为16.51亿支，2018年达到22.29亿支，预计2020年能够达到25.42亿支，中国电子烟产量不断增加，增长速度超过30％。

目前电子烟可大致分为两大类，一类是烟油型电子烟，其主要成分是食用级或者医药级别的甘油、烟用香精、烟草提取物等。通过雾化手段，将用料等变成蒸汽后，让用户吸食。烟油型电子烟又可分为封闭系统、开放系统。第二类是加热不燃烧烟草产品，即低温卷烟，其烟弹的用料是与传统香烟里的烟丝保持一致，只是通过非燃烧的方式，用低于温度350℃的电子控制的加热刀片加热，从而释放(含尼古丁)的烟雾供用户吸食。典型的产品有菲莫国际的IQOS，英美烟草的Glo及日本烟草的ploom tech。

不同类型的电子烟结构上有细微差异，但二者主体结构大致相同。电子烟的四大核心要素：烟油、控制芯片、雾化器、电池。在电子烟成本结构中，电池占比最高，达到总成本的55％，其次是雾化器占比35％。雾化器是电子烟重要的部件，烟雾就是通过加热雾化器内的发热丝使内部导油棉上的烟油蒸发而获得的。发热丝是电子烟直接接触烟油的部分，也是最核心的部分。发热丝通过电池供电，电流经过发热丝制作的线圈就会产生热量加热，再将烟油雾化，产生蒸汽。通常发热丝其阻抗并不是永远固定不变的，会随着温度的变化而改变。

电子烟技术目前已经发展到***产品，这其中最具代表性的是麦克韦尔推出的Feelm将金属薄膜与陶瓷导体相结合，在材料和结构科学方面取得突破，代表了蒸汽雾化领域的创新科技，其陶瓷发热体技术领先市场12-18个月左右。但金属薄片陶瓷结合体方式在温度精准控制方面同样受金属材质阻抗随温度变化影响，在快速热反应速率方面需要超过30秒时间加热到指定温度，且受金属膜片不同位置阻抗波动影响，温度有一定差异，从而影响烟草的雾化效果。本发明公开的一种电子烟雾化器石墨烯热导陶瓷发热体的制备方法，通过石墨烯材料的快速热反应效率、良好的热稳定性及热传导性能，采用与特种陶瓷复合的方式，制备雾化器发热体创造了非凡的宽幅加热表面，可以准确智能地施加温度，确保了即时蒸汽的产生，同时减少了有害物质，同时有效提升发热体使用寿命。

发明内容

本发明的目的在于解决电子烟雾化器热反应效率低，发热体阻抗随温度变化的影响，热量传导不充分等技术问题，为此本发明结合石墨烯材料的优良特性，公开了一种电子烟雾化器石墨烯热导陶瓷发热体的制备方法。

该方法包括以下步骤：

(1)石墨烯改性热导涂料的工艺制备，将5000目的石墨烯微片用等离子体设备进行氨基化改性石墨烯。恒温25℃条件下，向反应釜中加入复配的75-80％的叔丁醇石墨烯纳米银导电剂分散液，加入10-15％的水性聚氨酯/丙烯酸树脂混合物料，5-10％的去离子水充分混合，机械搅拌、抽真空、高速剪切均质，工艺处理结束，物料过滤出料。

(2)石墨烯改性热导涂料在陶瓷上的涂附定型，采用JY-IC-560D圆面厚膜印刷机对(1)中石墨烯热导涂料进行基材附着粘合，陶瓷器件环状结构，石墨烯热导浆料里外双面涂覆烘干定型。

(3)石墨烯改性热导涂层陶瓷发热体的高温烧结成型，将(2)中的石墨烯热导陶瓷发热体放置碳化炉中惰性气体氛围中进行高温处理2h，电子烟雾化器石墨烯热导陶瓷发热体器件制备完成。

具体的所述步骤(1)石墨烯改性热导涂料的工艺制备中，主要填料石墨烯采用等离子体处理的石墨烯微片，氮源环境氨气与氮气体积分数4:1，得到石墨烯氨基化程度3-5％。

具体的所述步骤(1)石墨烯改性热导涂料中，导电填料按照“20-30份改性石墨烯、15-20份纳米银、5-10份导电炭黑、1-2份消泡剂”的形式复配。

具体的所述步骤(1)石墨烯改性热导涂料中，采用水性聚氨酯/丙烯酸树脂复合的树脂体系连接料，水性聚氨酯/丙烯酸树脂质量比为1:3。

具体的所述步骤(1)石墨烯改性热导涂料中，充分混合物料机械搅拌10min，转速30-50rpm，开启真空设备，搅拌过程中抽真空20min，开启均质设备高速剪切，搅拌转速调至10-30rpm，均质60min，期间抽泡间隔5min。

具体的所述步骤(1)石墨烯改性热导涂料中，物料过滤采用100-500目滤网，出料形式采用高位自流正压出料。

具体的所述步骤(2)石墨烯改性热导涂料在陶瓷的涂附定型，物料粘度2000-8000mpa·s，印刷稳定气压在0.54-0.56Mpa，物料涂覆厚度1-3mm，烘干温度70-90℃。

具体的所述步骤(2)石墨烯改性热导涂料在陶瓷的涂附定型，采用的涂覆方式为丝网印刷或喷涂，陶瓷表面为面状发热膜，接电源导线，陶瓷内衬石墨烯涂膜起快速导热效用。

具体的所述步骤(3)石墨烯改性热导涂层陶瓷发热体的高温烧结成型，处理温度区间设定500-800℃，升温速率在升温速率设定2-5℃/min，恒温区保持2h，，降温采用自然冷却降温形式。

本次公开的一种电子烟雾化器石墨烯热导陶瓷发热体的制备方法，实现了石墨烯改性热导涂料的制备及石墨烯改性热导涂层陶瓷发热体涂覆成型，发热体器件5V直流电压通电模拟测试，最快能够25秒发热体感温区达到350℃，测试阻抗0.05ohm；发热体石墨烯改性热导涂层附着力达到3B级；用300℃热源模拟涂覆石墨烯改性热导涂层的陶瓷体热传导性能，表面温度对比无涂层陶瓷体高30℃。

附图说明

图1是氨基化改性石墨烯SEM图像

图2是氨基化改性石墨烯FTIR图像

图3是石墨烯热导涂料技术指标图例

图4是石墨烯热导陶瓷发热体实施例数据参数

图5是陶瓷热导涂层高温处理TGA图像

图6是雾化器石墨烯热导陶瓷发热体立体剖面图

图7是雾化器石墨烯热导陶瓷发热体阻抗谱图

图8是300℃热源石墨烯热导陶瓷散热对照图

图9是石墨烯热导陶瓷发热体VS麦克韦尔Feelm发热体升温速率图

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。

实施例1

(1)将5000目的石墨烯微片用等离子体设备进行氨基化改性石墨烯，氮源环境氨气与氮气体积分数4:1，得到石墨烯氨基化程度3％。恒温25℃条件下，向反应釜中加入按照“30份改性石墨烯、15份纳米银、5份导电炭黑、2份消泡剂”的形式复配的80％的叔丁醇石墨烯纳米银导电剂分散液，加入15％的质量比为1:3的水性聚氨酯/丙烯酸树脂混合物料，5％的去离子水充分混合物料，机械搅拌10min，转速设定50rpm，开启真空设备，搅拌过程中抽真空20min，开启均质设备高速剪切，搅拌转速调至10rpm，均质60min，期间抽泡间隔5min。物料处理结束，采用100目滤网过滤，采用高位自流正压出料方式出料。

(2)调节石墨烯热导涂料粘度2000mpa·s，用JY-IC-560D圆面厚膜印刷机，丝网印刷方式对(1)中石墨烯热导涂料进行基材涂覆，印刷稳定气压在0.54Mpa，物料涂覆厚度1mm；陶瓷器件环状结构，陶瓷表面为面状发热膜，接电源导线，陶瓷内衬石墨烯涂膜导热散热，石墨烯热导浆料里外双面涂覆烘干定型，烘干温度80℃。

(3)石墨烯改性热导涂层陶瓷发热体的高温烧结成型，将(2)中的石墨烯热导陶瓷发热体放置碳化炉中惰性气体氛围中进行高温处理处理，温度设定600℃，升温速率在升温速率设定2℃/min，恒温区保持2h，降温采用自然冷却降温形式，得到电子烟雾化器石墨烯热导陶瓷发热体。

实施例2

(1)石墨烯改性热导涂料的制备工艺同实施例1。

(2)调节石墨烯热导涂料粘度2000mpa·s，用JY-IC-560D圆面厚膜印刷机，丝网印刷方式对(1)中石墨烯热导涂料进行基材涂覆，印刷稳定气压在0.54Mpa，物料涂覆厚度2mm；陶瓷器件环状结构，陶瓷表面为面状发热膜，接电源导线，陶瓷内衬石墨烯涂膜导热散热，石墨烯热导浆料里外双面涂覆烘干定型，烘干温度80℃。

(3)石墨烯改性热导涂层陶瓷发热体的高温烧结成型工艺同实施例1。

实施例3

(1)石墨烯改性热导涂料的制备工艺同实施例1。

(2)调节石墨烯热导涂料粘度2000mpa·s，用JY-IC-560D圆面厚膜印刷机，丝网印刷方式对(1)中石墨烯热导涂料进行基材涂覆，印刷稳定气压在0.54Mpa，物料涂覆厚度0.5mm；陶瓷器件环状结构，陶瓷表面为面状发热膜，接电源导线，陶瓷内衬石墨烯涂膜导热散热，石墨烯热导浆料里外双面涂覆烘干定型，烘干温度80℃。

(3)石墨烯改性热导涂层陶瓷发热体的高温烧结成型工艺同实施例1。

实施例4

(1)石墨烯改性热导涂料的制备工艺同实施例1。

(2)石墨烯改性热导涂料在陶瓷上的涂附定型工艺同实施例1。

(3)石墨烯改性热导涂层陶瓷发热体的高温烧结成型，将(2)中的石墨烯热导陶瓷发热体放置碳化炉中惰性气体氛围中进行高温处理处理，温度设定800℃，升温速率在升温速率设定2℃/min，恒温区保持2h，降温采用自然冷却降温形式，得到电子烟雾化器石墨烯热导陶瓷发热体。

实施例5

(1)石墨烯改性热导涂料的制备工艺同实施例1。

(2)石墨烯改性热导涂料在陶瓷上的涂附定型工艺同实施例1。

(3)石墨烯改性热导涂层陶瓷发热体的高温烧结成型，将(2)中的石墨烯热导陶瓷发热体放置碳化炉中惰性气体氛围中进行高温处理处理，温度设定500℃，升温速率在升温速率设定2℃/min，恒温区保持2h，降温采用自然冷却降温形式，得到电子烟雾化器石墨烯热导陶瓷发热体。

实施例6

(1)将5000目的石墨烯微片用等离子体设备进行氨基化改性石墨烯，氮源环境氨气与氮气体积分数4:1，得到石墨烯氨基化程度3％。恒温25℃条件下，向反应釜中加入按照“40份改性石墨烯、10份导电炭黑、2份消泡剂”的形式复配的80％的叔丁醇石墨烯导电剂分散液，加入15％的质量比为1:3的水性聚氨酯/丙烯酸树脂混合物料，5％的去离子水充分混合物料，机械搅拌10min，转速设定50rpm，开启真空设备，搅拌过程中抽真空20min，开启均质设备高速剪切，搅拌转速调至10rpm，均质60min，期间抽泡间隔5min。物料处理结束，采用100目滤网过滤，采用高位自流正压出料方式出料。

(2)石墨烯改性热导涂料在陶瓷上的涂附定型工艺同实施例1。

(3)石墨烯改性热导涂层陶瓷发热体的高温烧结成型工艺同实施例1。

实施例7

(1)将5000目的石墨烯微片用等离子体设备进行氨基化改性石墨烯，氮源环境氨气与氮气体积分数4:1，得到石墨烯氨基化程度3％。恒温25℃条件下，向反应釜中加入按照“30份改性石墨烯、15份纳米银、5份导电炭黑、2份消泡剂”的形式复配的80％的叔丁醇石墨烯纳米银导电剂分散液，加入15％的丙烯酸树脂，5％的去离子水充分混合物料，机械搅拌10min，转速设定50rpm，开启真空设备，搅拌过程中抽真空20min，开启均质设备高速剪切，搅拌转速调至10rpm，均质60min，期间抽泡间隔5min。物料处理结束，采用100目滤网过滤，采用高位自流正压出料方式出料。

(2)石墨烯改性热导涂料在陶瓷上的涂附定型工艺同实施例1。

(3)石墨烯改性热导涂层陶瓷发热体的高温烧结成型工艺同实施例1。

实施例8

(1)将5000目的石墨烯微片用等离子体设备进行氨基化改性石墨烯，氮源环境氨气与氮气体积分数4:1，得到石墨烯氨基化程度3％。恒温25℃条件下，向反应釜中加入按照“30份改性石墨烯、15份纳米银、5份导电炭黑、2份消泡剂”的形式复配的80％的叔丁醇石墨烯纳米银导电剂分散液，加入15％的水性环氧树脂，5％的去离子水充分混合物料，机械搅拌10min，转速设定50rpm，开启真空设备，搅拌过程中抽真空20min，开启均质设备高速剪切，搅拌转速调至10rpm，均质60min，期间抽泡间隔5min。物料处理结束，采用100目滤网过滤，采用高位自流正压出料方式出料。

(2)石墨烯改性热导涂料在陶瓷上的涂附定型工艺同实施例1。

(3)石墨烯改性热导涂层陶瓷发热体的高温烧结成型工艺同实施例1。

实施例9

(1)石墨烯改性热导涂料的制备工艺同实施例1。

(2)调节石墨烯热导涂料粘度2000mpa·s，用JY-IC-560D圆面厚膜印刷机，丝网印刷方式对(1)中石墨烯热导涂料进行基材涂覆，印刷稳定气压在0.54Mpa，物料涂覆厚度1mm；陶瓷器件环状结构，陶瓷表面为面状发热膜，接电源导线，石墨烯热导浆料仅涂覆***电热器件部分，温度80℃烘干定型。

(3)石墨烯改性热导涂层陶瓷发热体的高温烧结成型工艺同实施例1。