阅读说明：本技术 一种氨碱法纯碱生产中防止蒸馏工序预灰桶结疤的方法 (Method for preventing pre-ash barrel from scabbing in distillation process in ammonia-soda process soda ash production ) 是由 丁思颂 王军民 郭常伟 于 2020-05-25 设计创作，主要内容包括：本发明涉及纯碱生产技术领域,尤其涉及一种氨碱法纯碱生产中防止蒸馏工序预灰桶结疤的方法,预灰桶在靠近桶体底部的一侧设置回流管,石灰乳和预热母液经过预灰桶搅拌混合的调和液通过回流管从预灰桶上部的浊液回流进管进入预灰桶的内部。该方法可防止预灰桶结疤,预灰桶可实现连续、稳定运行,提高纯碱生产整个系统稳定性、连续性,降低环保风险,提高设备利用率、提高产能,从而降低制造成本。(The invention relates to the technical field of soda production, in particular to a method for preventing a pre-ash barrel from scabbing in a distillation process in ammonia-soda process soda production. The method can prevent the pre-ash barrel from scabbing, the pre-ash barrel can continuously and stably run, the stability and the continuity of the whole system for producing the sodium carbonate are improved, the environmental protection risk is reduced, the utilization rate of equipment is improved, the production capacity is improved, and therefore the manufacturing cost is reduced.)

一种氨碱法纯碱生产中防止蒸馏工序预灰桶结疤的方法

技术领域

本发明涉及纯碱生产技术领域，尤其涉及一种氨碱法纯碱生产中防止蒸馏工序预灰桶结疤的方法。

背景技术

氨碱法纯碱生产企业一般用海盐和石灰石作为制碱的原料，海盐中含有约Ca²⁺0.29％、Mg²⁺0.12％、SO₄ ^2-0.95％，同时为了节约淡水资源，生产企业常用海水作为化盐用水，海水中含有约Ca²⁺0.63tt、Mg²⁺1.89tt、SO₄ ^2-0.91tt。目前氨碱法纯碱生产工艺中为了回收预热母液中的氨，在蒸馏工序将石灰乳和预热母液(预热母液是指碳化母液经过煅烧工序母液联合塔和蒸馏工序蒸馏塔上段两次加热蒸馏后得到的组分)送入预灰桶中通过搅拌器搅拌促进反应进行，反应后的调和液进入蒸馏塔加蒸汽蒸馏，所蒸出的NH₃和CO₂循环利用，由于石灰乳和预热母液中含有大量的Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄ ^2-、CO₃ ^2-、Cl^-等离子，生成以硫酸钙为主要成分的复盐结疤，导致设备堵塞、磨损，被迫停车清扫、检修。蒸馏工序预灰桶的运行周期主要由结疤的程度决定，当结疤生长到一定程度时，通道变小，出液、出汽不畅通，废液跑氨，造成氨耗、灰耗、汽耗升高，导致制造成本升高；同时造成废水的氨氮环保指标升高，既影响制造成本又造成环保风险。目前氨碱法纯碱生产企业中，在用海盐和海水化盐的氨碱企业，蒸馏塔预灰桶的运行周期约60～90天，清扫、检修一台蒸馏塔预灰桶约需5～7天。停塔检修预灰桶将降低系统的生产能力，同时导致生产波动，增加检修、维护费用。由此可见，防止预灰桶结疤是降低母液蒸氨过程氨耗、灰耗、蒸汽消耗、检修费用，降低纯碱生产物料消耗和制造成本的重要途径之一。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种氨碱法纯碱生产中防止蒸馏工序预灰桶结疤的方法，该方法可防止预灰桶结疤，预灰桶可实现连续、稳定运行，提高纯碱生产整个系统稳定性、连续性，降低环保风险，提高设备利用率、提高产能，从而降低制造成本。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种氨碱法纯碱生产中防止蒸馏工序预灰桶结疤的方法，预灰桶在靠近桶体底部的一侧设置回流管，石灰乳和预热母液经过预灰桶搅拌混合的调和液在回流泵的作用下通过回流管从预灰桶上部的浊液回流进管进入预灰桶的内部。

作为一种改进的技术方案，所述回流管的出口中心线距离预灰桶底部的距离为12-15cm，所述回流管的直径为18-22cm，调和液的回流量为360-380m³/h。

作为一种改进的技术方案，石灰乳和预热母液经过预灰桶搅拌混合得到的调和液进入分离器，经过所述分离器分离后的浊液通过回流泵从预灰桶上部的浊液回流进管进入预灰桶的内部，所述分离器分离后的上清液进入蒸馏塔。

作为一种改进的技术方案，所述分离器包括碳钢材质的本体，所述本体包括一体结构且相互连通的直桶段和锥桶段，所述直桶段和所述锥桶段的高度比为2:3；所述直桶段的顶部中心设有上清液出口，所述直桶段的上部一侧沿着桶体的切线方向设有调和液进管，所述调和液进管的中心线与所述直桶段的顶部距离为40-45cm；所述锥桶段的底部中心设有浊液出口，所述调和液进管的直径与上清液出口的直径以及所述浊液出口的直径比为9:8:4。

作为一种改进的技术方案，所述浊液的回流量为360-380m³/h。

作为一种改进的技术方案，所述预灰桶包括桶体，所述桶体的上部一侧设有浊液回流进管，所述浊液回流进管的中心线与所述桶体顶部的距离为300-350cm，所述浊液回流进管的中心线与桶体内部液面的距离为200-250cm，所述浊液回流进管的中心线与该侧桶壁的夹角为20-25度。

作为一种改进的技术方案，所述预灰桶的桶体的上部一侧设有气体第一进口，所述气体第一进口的下方设有气体第二进口，所述气体第二进口下方靠近桶体的中间位置设有第一人孔，所述第一人孔下方靠近桶体底部的一侧设有第二人孔，所述第二人孔的下方设有调和液出口；所述桶体的上部另一侧设有第三人孔，所述第三人孔的下方靠近桶体中间位置设有预热母液第一进口和预热母液第二进口，所述预热母液第二进口的下设有石灰乳进口，所述第三人孔的下方设有第四人孔；所述桶体的内部设有搅拌装置，所述搅拌装置通过电机驱动。

作为一种改进的技术方案，所述搅拌装置包括搅拌轴以及等间距设置在搅拌轴上的多个搅拌杆，所述搅拌轴的一端连有电机。

作为一种改进的技术方案，所述搅拌装置包括搅拌轴以及设置在搅拌轴上的搅拌框，所述搅拌轴的一端连有电机，所述搅拌框的形状为U形，所述搅拌轴与所述搅拌框的边框之间设有多个连接杆。

作为一种改进的技术方案，所述搅拌装置包括搅拌轴，所述搅拌轴的一端连有电机，所述搅拌轴的另一端设有搅拌笼，所述搅拌笼由竖杆和横向设置在竖杆之间的钢带组成；其中竖杆为2组，且每组的两个竖杆相互对称设置，2组竖杆通过连接架与搅拌轴连接。

采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：

(1)本发明通过在预灰桶靠近桶体底部的一侧设置回流管或者在预灰桶和蒸馏塔之间设置分离器(石灰乳和预热母液经过预灰桶搅拌混合的调和液沿着调和液进管进入分离器，调和液进管沿着桶体的切线设置，调和液在重力作用下沿桶体内壁旋转流下，便于清液和含有大颗粒的浊液更好的分离。)，位于预灰桶内底部的调和液(含有大颗粒)以及经过分离器分离后含有大颗粒的底部浊液沿着管道通过回流泵从浊液回流进管进入预灰桶的内部，回流的调和液或者浊液中含有大量的石灰石、氧化钙颗粒，预灰桶内混合物料中反应生成的硫酸钙附着在大颗粒的表面形成更大的颗粒，消除新生成的硫酸钙晶体的表面张力，使得新生成的硫酸钙不附着在搅拌器和桶壁上，避免形成结疤。

(2)含有大颗粒的浊液进入预灰桶内部后，增加了回流冲刷以及摩擦力度，使得附着在搅拌器和桶壁表面的结疤脱落。

(3)含有大颗粒的浊液进入预灰桶内部后，可增加沉降速度，使得新生成的硫酸钙晶体附着在大颗粒上快速沉降，避免硫酸钙晶体在主要生成区域集聚从而附着在搅拌器、桶壁上形成结疤。

(4)提高石灰乳的利用效率，将未完全反应的石灰乳大颗粒返回预灰桶再次反应，降低石灰乳的消耗。

附图说明

图1为本发明未增加分离器的工艺流程图；

图2为本发明增加分离器后的工艺流程图；

其中，1-预灰桶，10-石灰乳进口，11-预热母液进口，12-调和液出口，13-浊液回流进管，14-调和液回流管，2-分离器，20-浊液出口，21-上清液出口，22-调和液进管，3-蒸馏塔，4-回流泵。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种氨碱法纯碱生产中防止蒸馏工序预灰桶结疤的方法，在预灰桶靠近底部的一侧设置回流管，石灰乳和预热母液经过预灰桶搅拌混合的调和液在回流泵的作用下通过回流管从预灰桶上部的浊液回流进管进入预灰桶的内部(调和液的回流量为360m³/h)。其中回流管的出口中心线距离预灰桶底部的距离为12-15cm，回流管的直径为18-22cm。

其中预灰桶包括桶体，桶体的上部一侧设有浊液回流进管，浊液回流进管的中心线与桶体顶部的距离为300cm，浊液回流进管的中心线与桶体内部液面的距离为200cm，浊液回流进管的中心线与该侧桶壁的夹角为20度。

预灰桶的桶体的上部一侧设有气体第一进口，气体第一进口的下方设有气体第二进口，气体第二进口下方靠近桶体的中间位置设有第一人孔，第一人孔下方靠近桶体底部的一侧设有第二人孔，第二人孔的下方设有调和液出口；桶体的上部另一侧设有第三人孔，第三人孔的下方靠近桶体中间位置设有预热母液第一进口和预热母液第二进口，预热母液第二进口的下设有石灰乳进口，第三人孔的下方设有第四人孔；预灰桶的内部设有搅拌装置，搅拌装置包括搅拌轴以及等间距设置在搅拌轴上的多个搅拌杆，搅拌轴的一端连有电机。

实施例2

一种氨碱法纯碱生产中防止蒸馏工序预灰桶结疤的方法，石灰乳和预热母液经过预灰桶搅拌混合的调和液进入分离器，经过分离器分离后的底部浊液通过回流泵(回流量为370m³/h)从预灰桶上部设置的浊液回流进管进入预灰桶的内部，分离器分离后的上清液进入蒸馏塔。

其中分离器包括碳钢材质的本体，本体包括一体结构且相互连通的直桶段和锥桶段，直桶段和锥桶段的高度比为2:3；直桶段的顶部中心设有上清液出口，直桶段的上部一侧沿着桶体的切线方向设有调和液进管，调和液进管的中心线与直桶段的顶部距离为40cm；锥桶段的底部中心设有浊液出口，调和液进管的直径与上清液出口的直径以及所述浊液出口的直径比为9:8:4。

其中预灰桶包括桶体，桶体的上部一侧设有浊液回流进管，浊液回流进管的中心线与桶体顶部的距离为300cm，浊液回流进管的中心线与桶体内部液面的距离为200cm，浊液回流进管的中心线与该侧桶壁的夹角为20度。

预灰桶的桶体的上部一侧设有气体第一进口，气体第一进口的下方设有气体第二进口，气体第二进口下方靠近桶体的中间位置设有第一人孔，第一人孔下方靠近桶体底部的一侧设有第二人孔，第二人孔的下方设有调和液出口；桶体的上部另一侧设有第三人孔，第三人孔的下方靠近桶体中间位置设有预热母液第一进口和预热母液第二进口，预热母液第二进口的下设有石灰乳进口，第三人孔的下方设有第四人孔；预灰桶的内部设有搅拌装置，搅拌装置包括搅拌轴以及等间距设置在搅拌轴上的多个搅拌杆，搅拌轴的一端连有电机。

实施例3

一种氨碱法纯碱生产中防止蒸馏工序预灰桶结疤的方法，石灰乳和预热母液经过预灰桶搅拌混合的调和液进入分离器，经过分离器分离后的底部浊液通过回流泵(回流量为370m³/h)从预灰桶上部设置的浊液回流进管进入预灰桶的内部，分离器分离后的上清液进入蒸馏塔。

其中分离器包括碳钢材质的本体，本体包括一体结构且相互连通的直桶段和锥桶段，直桶段和锥桶段的高度比为2:3；直桶段的顶部中心设有上清液出口，直桶段的上部一侧沿着桶体的切线方向设有调和液进管，调和液进管的中心线与直桶段的顶部距离为42.5cm；锥桶段的底部中心设有浊液出口，调和液进管的直径与上清液出口的直径以及所述浊液出口的直径比为9:8:4。

其中预灰桶包括桶体，桶体的上部一侧设有浊液回流进管，浊液回流进管的中心线与桶体顶部的距离为325cm，浊液回流进管的中心线与桶体内部液面的距离为225cm，浊液回流进管的中心线与该侧桶壁的夹角为22.5度。

预灰桶与实施例2中的预灰桶的结构在于搅拌装置的不同(其余结构都相同)，搅拌装置包括搅拌轴，搅拌轴的一端连有电机，搅拌轴的另一端设有搅拌笼，搅拌笼由竖杆和横向设置在竖杆之间的钢带组成；其中竖杆为2组，且每组的两个竖杆相互对称设置，2组竖杆通过连接架与搅拌轴连接(连接架包括4个连接杆焊接而成的菱形固定架以及对角设置在菱形架上的两个支撑杆组成)。

实施例4

一种氨碱法纯碱生产中防止蒸馏工序预灰桶结疤的方法，石灰乳和预热母液经过预灰桶搅拌混合的调和液进入分离器，经过分离器分离后的底部浊液通过回流泵(回流量为370m³/h)从预灰桶上部设置的浊液回流进管进入预灰桶的内部，分离器分离后的上清液进入蒸馏塔。

其中分离器包括碳钢材质的本体，本体包括一体结构且相互连通的直桶段和锥桶段，直桶段和锥桶段的高度比为2:3；直桶段的顶部中心设有上清液出口，直桶段的上部一侧沿着桶体的切线方向设有调和液进管，调和液进管的中心线与直桶段的顶部距离为45cm；锥桶段的底部中心设有浊液出口，调和液进管的直径与上清液出口的直径以及浊液出口的直径比为9:8:4。

其中预灰桶包括桶体，桶体的上部一侧设有浊液回流进管，浊液回流进管的中心线与桶体顶部的距离为350cm，浊液回流进管的中心线与桶体内部液面的距离为250cm，浊液回流进管的中心线与该侧桶壁的夹角为25度。

预灰桶与实施例2中的预灰桶的结构在于搅拌装置的不同(其余结构都相同)，搅拌装置包括搅拌轴以及设置在搅拌轴上的搅拌框，搅拌轴的一端连有电机，搅拌框的形状为U形，搅拌轴与所述搅拌框的边框之间设有多个连接杆。

此外需要说明的就是预灰桶的搅拌装置并不只限于于实施例1-3中的结构。

为了证明本发明的方法可以防止预灰桶结疤，给出了5个对比例，将这个三个对比例条件下的预灰桶和本发明实施例1-3工艺条件下的预灰桶进行检测，具体检测检测结果见下表1。

对比例1

石灰乳和预热母液输送至预灰桶内，经过预灰桶搅拌混合后从预灰桶的调和液出口进入蒸馏塔。

对比例2

石灰乳和预热母液输送至预灰桶内，经过预灰桶搅拌混合后从预灰桶的调和液出口进入蒸馏塔，在预灰桶底部以上约1.5m高处开口设置回流管。

对比例3

石灰乳和预热母液输送至预灰桶内，经过预灰桶搅拌混合后从预灰桶的调和液出口进入蒸馏塔，在预灰桶底部以上20-40cm高处开口设置回流管。

对比例4

与实施例3不同的是，预灰桶一侧设有的浊液回流进管位于液面以下，其余均与实施例3相同。

对比例5

与实施例3不同的是，预灰桶一侧设有的浊液回流进管的中心线与桶壁的夹角为70-90度，其余均与实施例3相同。

表1

通过表中检测结果可以发现，本发明通过设置分离器，调和液经过分离器分离后的底部浊液通过回流管进入预灰桶内部，实施例1-3中的预灰桶内壁以及搅拌器上有1-2cm的结疤，并且长时间运行后结疤的厚度不会增加，保证预灰桶连续、稳定的运行，提高纯碱生产整个系统稳定性，降低环保风险，提高设备利用率、提高产能，从而降低制造成本。而对比例1-4的条件下预灰桶都无法保持连续运行，对比例5虽然可以连续运行，但是对设备耗损大。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。