粉末涂料用浅色三维导电粉体及其制备方法
阅读说明：本技术 粉末涂料用浅色三维导电粉体及其制备方法 (Light-colored three-dimensional conductive powder for powder coating and preparation method thereof ) 是由 唐骏 姚超 左士祥 卓仲标 周铭 孟祥远 李霞章 刘文杰 钱大庆 于 2021-04-07 设计创作，主要内容包括：本发明属于无机功能材料技术领域,尤其涉及一种粉末涂料用浅色三维导电粉体及其制备方法,包括步骤(1),在去离子水中加入片状基材和棒状基材,搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液,步骤(2),在盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑和氯化铌,搅拌至固体全部溶解,制得锡-铌-锑盐酸混合溶液,步骤(3),将制得的片-棒基材分散液在恒温搅拌的条件下边滴加锡-铌-锑盐酸混合溶液,抽滤,煅烧,制得三维浅色导电粉体,步骤(4),用气流粉碎三维浅色导电粉体的同时,喷洒表面处理剂干燥后,即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。本发明的浅色导电粉体其独特的片-棒三维形态,极易构筑成导电网络,在较少的添加量下达到良好的导电效果。(The invention belongs to the technical field of inorganic functional materials, and particularly relates to light-colored three-dimensional conductive powder for powder coating and a preparation method thereof, which comprises the following steps (1), adding the flaky base material and the rod-shaped base material into deionized water, uniformly stirring to prepare a flaky-rod base material dispersion liquid, step (2), adding tin tetrachloride pentahydrate, antimony trichloride and niobium chloride into a hydrochloric acid solution, stirring until the solid is completely dissolved to prepare a tin-niobium-antimony hydrochloric acid mixed solution, step (3), dropwise adding the tin-niobium-antimony hydrochloric acid mixed solution into the prepared sheet-rod base material dispersion liquid under the condition of constant-temperature stirring, carrying out suction filtration and calcination to prepare three-dimensional light-colored conductive powder, and step (4), spraying a surface treatment agent to dry while crushing the three-dimensional light-colored conductive powder by using airflow to obtain the light-colored three-dimensional conductive powder for the powder coating. The light-colored conductive powder has a unique sheet-rod three-dimensional shape, is easy to construct a conductive network, and achieves a good conductive effect with a small addition amount.)
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域，涉及一种包覆型的浅色导电粉体的制备方法，特别是一种粉末涂料用浅色三维导电粉体及其制备方法。
背景技术
时随着汽车的轻量化，车身的塑件化越来越成为发展趋势，因此对汽车底漆用的高性能导电涂层材料的需求量也随之不断增大。目前大多车企生产商采用在塑件表面预先喷涂一层导电底漆，再进行静电喷涂，而这种喷涂方式在施工中，溶剂成分挥发量高，未涂上的油漆很难再回收利用，其有效利用率约在50％左右，而且VOCs排放量高。
然而，粉末涂料因其环境友好(零VOCs)、废粉可回收及优异的化学保护性等优点，一直以来受到市场的欢迎，市场份额逐年增加。目前国内外为将粉末涂料用于汽车涂装做了大量的研究工作，尤其在塑料件上进行喷涂方式的创新以及低温固化粉末涂料的出现，使得粉末涂料的应用将越来越广泛。粉末涂料能够直接涂覆至被涂物外表，经烘烤固化后构成涂膜，而且未被涂上的粉末收回后可再送人供粉体系中运用，然后大大减少了涂料在施工中的丢失，粉末涂料的利用率约在95％以上。
目前，这种使塑件表面具有一定导电性能的粉末涂料，其是通过添加导电材料，导电材料的导电性能以及粉末涂料的上粉率，直接决定了粉末涂料喷涂在塑件表面后的导电效果。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种粉末涂料用浅色三维导电粉体。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在去离子水中依次加入研磨好的片状基材和棒状基材，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑和氯化铌，搅拌至固体全部溶解，制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至50-80℃，调节pH值为1.0-3.0，在恒温搅拌的条件下边滴加锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用碱性溶液来恒定pH值为1.0-3.0，其中五水四氯化锡与片-棒基材的质量比为0.6～1.2：1，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5-1h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在500-700℃煅烧1-3h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，混合10-30分钟后，干燥后，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。
一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在去离子水中依次加入研磨好的片状基材和棒状基材，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，其中片状基材和棒状基材的总质量与去离子水的质量比为1：10-20，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在1-3mol/L盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑和氯化铌，搅拌至固体全部溶解，转移至容量瓶用稀盐酸定容制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，其中五水四氯化锡与三氯化锑和氯化铌的质量比分别为五水四氯化锡：三氯化锑＝10-15：1，五水四氯化锡：氯化铌＝15-20：1，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至50-80℃，调节pH值为1.0-3.0，在恒温搅拌的条件下边滴加锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用碱性溶液来恒定pH值为1.0-3.0，其中五水四氯化锡与片-棒基材的质量比为0.6～1.2：1，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5-1h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在500-700℃煅烧1-3h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，混合10-30分钟后，于110℃下干燥5h，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。
在上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法中，步骤(1)中的片状基材为片状天然云母、片状合成云母、片状氧化铝、片状氧化硅或玻璃鳞片中的一种，粒径为5-25微米，棒状基材为凹凸棒石、棒状二氧化钛或钛酸钾中的一种，其中棒状二氧化钛或钛酸钾直径0.2-0.3微米，长度10-20微米，凹凸棒石直径为15-25纳米，长度为0.5-5微米。
在上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法中，在步骤(1)中，片状基材与棒状基材的质量比为4：1。
在上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法中，以五水四氯化锡计，步骤(2)中锡-铌-锑盐酸混合溶液的质量浓度为0.3-0.5g/mL。
在上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法中，步骤(3)所述的碱液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾或尿素溶液，其中碱液的浓度为2.0-4.0mol/L。
在上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法中，步骤(4)所述的表面处理剂为钛酸酯偶联剂、辛基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷或三羟甲基丙烷的其中一种，表面处理剂与三维浅色导电粉体的质量比为0.005-0.02：1。
在上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法中，所述的表面处理剂用稀释剂预先稀释，稀释剂为丙酮、丁酮、异丙醇或异辛烷的其中一种，表面处理剂与稀释剂的质量比为0.5-2：1。
在上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法中，步骤(4)中，干燥温度为110℃，时间为5h，步骤(2)中，定容用的稀盐酸浓度为0.1-0.5mol/L。
根据上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法制得的粉末涂料用浅色三维导电粉体。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
(1)在导电性能方面，本发明的浅色导电粉体其独特的片-棒三维形态，极易构筑成导电网络，在较少的添加量下达到良好的导电效果。同时其色浅而具有良好的装饰效果。
(2)相较于传统片状导电粉体，锑铌共掺杂氧化锡的包覆工艺制备出的片状导电粉体白度高、导电性能良好且稳定，同时降低了粉体的重金属锑的含量。
(3)导电粉体的表面改性解决了其与粉末涂料中树脂的相容性和分散性，还省去了粉末涂料中导电粉体的绑定步骤，提高了粉末涂料的上粉率，简化了工艺，降低了生产成本。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为实施例3所制得的粉末涂料用浅色三维导电粉体在涂料中的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1
一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在去离子水中依次加入研磨好的片状基材和棒状基材，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑和氯化铌，搅拌至固体全部溶解，制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至50-80℃，调节pH值为1.0-3.0，在恒温搅拌的条件下边滴加锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用碱性溶液来恒定pH值为1.0-3.0，其中五水四氯化锡与片-棒基材的质量比为0.6～1.2：1，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5-1h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在500-700℃煅烧1-3h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，混合10-30分钟后，干燥后，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。
步骤(1)中的片状基材为片状天然云母、片状合成云母、片状氧化铝、片状氧化硅或玻璃鳞片中的一种，粒径为5-25微米，棒状基材为凹凸棒石、棒状二氧化钛或钛酸钾中的一种，其中棒状二氧化钛或钛酸钾直径0.2-0.3微米，长度10-20微米，凹凸棒石直径为15-25纳米，长度为0.5-5微米。
在步骤(1)中，片状基材与棒状基材的质量比为4：1。
以五水四氯化锡计，步骤(2)中锡-铌-锑盐酸混合溶液的质量浓度为0.3-0.5g/mL。
步骤(3)所述的碱液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾或尿素溶液，其中碱液的浓度为2.0-4.0mol/L。
步骤(4)所述的表面处理剂为钛酸酯偶联剂、辛基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷或三羟甲基丙烷的其中一种，表面处理剂与三维浅色导电粉体的质量比为0.005-0.02：1。
表面处理剂用稀释剂预先稀释，稀释剂为丙酮、丁酮、异丙醇或异辛烷的其中一种，表面处理剂与稀释剂的质量比为0.5-2：1。
实施例2
一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在去离子水中依次加入研磨好的片状基材和棒状基材，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，其中片状基材和棒状基材的总质量与去离子水的质量比为1：10-20，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在1-3mol/L盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑和氯化铌，搅拌至固体全部溶解，转移至容量瓶用稀盐酸定容制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，其中五水四氯化锡与三氯化锑和氯化铌的质量比分别为五水四氯化锡：三氯化锑＝10-15：1，五水四氯化锡：氯化铌＝15-20：1，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至50-80℃，调节pH值为1.0-3.0，在恒温搅拌的条件下边滴加锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用碱性溶液来恒定pH值为1.0-3.0，其中五水四氯化锡与片-棒基材的质量比为0.6～1.2：1，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5-1h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在500-700℃煅烧1-3h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，混合10-30分钟后，于110℃下干燥5h，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。
步骤(1)中的片状基材为片状天然云母、片状合成云母、片状氧化铝、片状氧化硅或玻璃鳞片中的一种，粒径为5-25微米，棒状基材为凹凸棒石、棒状二氧化钛或钛酸钾中的一种，其中棒状二氧化钛或钛酸钾直径0.2-0.3微米，长度10-20微米，凹凸棒石直径为15-25纳米，长度为0.5-5微米。
在步骤(1)中，片状基材与棒状基材的质量比为4：1。
以五水四氯化锡计，步骤(2)中锡-铌-锑盐酸混合溶液的质量浓度为0.3-0.5g/mL。
步骤(3)所述的碱液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾或尿素溶液，其中碱液的浓度为2.0-4.0mol/L。
步骤(4)所述的表面处理剂为钛酸酯偶联剂、辛基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷或三羟甲基丙烷的其中一种，表面处理剂与三维浅色导电粉体的质量比为0.005-0.02：1。
表面处理剂用稀释剂预先稀释，稀释剂为丙酮、丁酮、异丙醇或异辛烷的其中一种，表面处理剂与稀释剂的质量比为0.5-2：1。
步骤(4)中，干燥温度为110℃，时间为5h，步骤(2)中，定容用的稀盐酸浓度为0.1-0.5mol/L。
实施例3
一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在1000g去离子水中依次加入研磨好的粒径为5-25微米的片状天然云母粉80g和直径为15-25纳米，长度为0.5-5微米的凹凸棒石粉20g，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在700mL的1mol/L盐酸溶液中加入300g五水四氯化锡、20g三氯化锑和20g氯化铌，搅拌至固体全部溶解，转移至1000mL容量瓶用0.5mol/L盐酸溶液定容制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至50-80℃，用1mol/L盐酸溶液调节pH值为1.0-3.0，在恒温搅拌的条件下边滴加200mL锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用2mol/L氢氧化钠溶液来恒定pH值为1.0-3.0，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5-1h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在500-700℃煅烧1-3h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：采用市售的气流粉碎机用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，表面处理剂为钛酸酯偶联剂，预先用丙酮稀释，钛酸酯偶联剂与丙酮的重量比为0.5:1，钛酸酯偶联剂与三维浅色导电粉体的质量比为0.02：1，混合10-30分钟后，于110℃下干燥5h，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。从图1可以看出，片状天然云母粉和棒状凹凸棒石粉在涂料里构件了三维状的导电通路。
实施例4
一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在2000g去离子水中依次加入研磨好的粒径为5-25微米的片状氧化铝粉80g和直径0.2-0.3微米，长度10-20微米的棒状二氧化钛粉20g，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在1000mL的1mol/L盐酸溶液中加入500g五水四氯化锡、50g三氯化锑和25g氯化铌，搅拌至固体全部溶解，转移至2000mL容量瓶用0.1mol/L盐酸溶液定容制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至60-70℃，用3mol/L盐酸溶液调节pH值为1.0-3.0，在恒温搅拌的条件下边滴加480mL锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用3mol/L氢氧化钾溶液来恒定pH值为1.0-3.0，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.6-8h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在600-650℃煅烧2h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：采用市售的气流粉碎机用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，表面处理剂为辛基三乙氧基硅烷剂，预先用丁酮稀释，辛基三乙氧基硅烷剂与丁酮的重量比为2:1，钛酸酯偶联剂与三维浅色导电粉体的质量比为0.005：1，混合20分钟后，于110℃下干燥5h，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。
实施例5
一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在1000g去离子水中依次加入研磨好的粒径为5-25微米的片状氧化硅粉80g和直径0.2-0.3微米，长度10-20微米的钛酸钾粉20g，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在650mL的1mol/L盐酸溶液中加入300g五水四氯化锡、25g三氯化锑和18g氯化铌，搅拌至固体全部溶解，转移至1000mL容量瓶用0.2mol/L盐酸溶液定容制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至50-80℃，用1mol/L盐酸溶液调节pH值为2.0-2.5，在恒温搅拌的条件下边滴加800mL锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用4mol/L氨水溶液来恒定pH值为1.0-3.0，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5-1h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在500-700℃煅烧1-3h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：采用市售的气流粉碎机用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，表面处理剂为聚二甲基硅氧烷，预先用异丙醇稀释，钛酸酯偶联剂与丙酮的重量比为1:1，聚二甲基硅氧烷与三维浅色导电粉体的质量比为0.01：1，混合25分钟后，于110℃下干燥5h，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神。
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