阅读说明：本技术 一种废硝酸汞试剂回收方法 (Method for recovering waste mercury nitrate reagent ) 是由 李宝磊 祁国恕 侯海盟 赵岩 孔德勇 曾乐 闫向阳 于 2020-05-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种含汞废物回收行业中废硝酸汞试剂的回收方法,该方法是将硝酸汞加入大量水溶解后生成碱式盐沉淀,将其均匀缓慢加热分解,生成氧化汞,并对氧化汞进行火法回收单质汞的过程。同时对产生的含汞废气进行冷凝、吸附处理达标排放和对废水进行沉淀处理达标排放。该方法操作简单、处理成本较低,汞回收率平均达到97%以上,与固化填埋方法相比,具有工艺简单、成本低、经济性好等优点。(The invention discloses a method for recovering a waste mercuric nitrate reagent in the mercury-containing waste recovery industry. Meanwhile, the produced mercury-containing waste gas is condensed and adsorbed to achieve the emission standard and the waste water is precipitated to achieve the emission standard. The method has the advantages of simple operation, low treatment cost, mercury recovery rate of more than 97% on average, simple process, low cost, good economy and the like compared with a solidification landfill method.)

一种废硝酸汞试剂回收方法

技术领域

本发明属于汞的湿法再生技术领域，具体地说是一种废硝酸汞试剂回收方法。

背景技术

近年来，国家对重金属污染防治越来越重视，随着2017年8月国家发布的《关于汞的水俣公约》生效公告以来，人们对汞污染防治越来越关注，涉汞行业的汞污染防治压力越来越大。尤其是汞冶炼行业受到了国家相关部门的严格监管，行业内面临着巨大的环保压力。

目前，国内通常采用固化填埋技术处理废含汞试剂，该技术主要存在固化稳定化剂消耗量大、没有进行资源回收等问题。

近年来，国内外对含汞试剂的处理处置大部分为固化填埋技术，如“一种含汞试剂废物稳定及固化处置工艺”（申请公布号CN 108687114 A）等。以上技术对废含汞试剂的处理具有一定的固化稳定化效果，适用于各类废含汞试剂的处理处置，但存在工艺复杂、处理成本高，及需要缴纳一定的填埋费用等问题，难以满足产废单位的实际需求。

对废硝酸汞试剂采用湿法提取技术回收金属汞具有较好的应用价值，将其用大量水溶解后生成碱式盐沉淀，经过均匀缓慢加热分解，生成***，并对***进行火法回收单质汞，汞回收率达97%以上。

发明内容

本发明主要解决的技术难题是提供一种废硝酸汞试剂回收方法，解决当前废含汞试剂难以处置、成本高的难题。

为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：一种废硝酸汞试剂回收方法，其技术要点是：包括如下步骤：

步骤（一）：将废硝酸汞试剂加入反应釜内，并加入过量的蒸馏水，充分搅拌溶解，生成碱式硝酸盐Hg(NO₃)₂沉淀，

步骤（二）：将生成的Hg(NO₃)₂沉淀均匀缓慢加热，使其逐渐分解并生成HgO；

步骤（三）：对生成的HgO进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞，提纯后得到单质汞产品。

本发明中蒸馏水加入量为1~3 L/kg Hg(NO₃)₂，最佳范围是2~3 L/kg Hg(NO₃)₂。

本发明中反应温度为50~100℃，最佳范围是70~100℃。

本发明中反应时间为2~5h，最佳范围是4 h以上。

本发明的优点及有益效果是：该方法操作简单、处理成本较低，汞回收率平均为97%以上，与固化填埋方法相比具有工艺简单、成本低、经济性好等优点。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

如图1所示，本发明涉及一种废硝酸汞试剂的回收方法，该方法将废硝酸汞试剂加入反应釜内，并加入过量的蒸馏水，充分搅拌溶解，生成碱式硝酸盐Hg(NO₃)₂沉淀，将其均匀缓慢加热，使其逐渐分解并生成HgO，然后对其进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞，提纯后得到单质汞产品。同时对产生的含汞废气进行冷凝、吸附处理达标排放和对废水进行沉淀处理达标排放。该方法的化学反应式如下：

工艺流程如下：废硝酸汞通过加入过量蒸馏水搅拌溶解生成Hg(NO₃)₂沉淀，过滤得到Hg(NO₃)₂，过滤掉的废水进行沉淀处理后达标排放；对Hg(NO₃)₂进行均匀缓慢加热，生成HgO，通过火热蒸馏、冷凝得到单质汞，冷凝后的废气经吸附装置处理后达标排放。

下面通过实施例进一步说明本发明，但本发明不受实施例的限制。

实施例一：

取1 kg废硝酸汞试剂加入1 L去离子水中（室温），搅拌溶解后，静置10min，过滤，将沉淀物移入1 L反应釜内，控制反应时间为3 h，反应温度为从50℃逐渐增加至80℃，均匀均匀缓慢加热。

冷却至室温，生成HgO，然后对其进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞，提纯后得到单质汞产品，经测试汞的纯度为97.01%。

实施例二：

取1 kg废硝酸汞试剂加入2L去离子水中（室温），搅拌溶解后，静置10min，过滤，将沉淀物移入1 L反应釜内，控制反应时间为4 h，反应温度为从60℃逐渐增加至90℃，均匀均匀缓慢加热。

冷却至室温，生成HgO，然后对其进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞，提纯后得到单质汞产品，经测试汞的纯度为97.58%。

实施例三：

取1 kg废硝酸汞试剂加入3 L去离子水中（室温），搅拌溶解后，静置10min，过滤，将沉淀物移入1 L反应釜内，控制反应时间为5 h，反应温度为从70℃逐渐增加至100℃，均匀均匀缓慢加热。

冷却至室温，生成HgO，然后对其进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞，提纯后得到单质汞产品，经测试汞的纯度为99.21%。

以上所述实施例仅为本发明的一种较佳实施例，并非限定本发明的保护范围。凡在本发明的原则之内，所作的任何修改、替换，均应包含在本发明的保护范围内。