阅读说明：本技术 一种炼焦过程中半焦收缩率的检测方法 (Method for detecting semicoke shrinkage rate in coking process ) 是由 张文成 任学延 顾建 于 2019-03-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种炼焦过程中半焦收缩率的检测方法,主要解决现有炼焦过程中半焦收缩率的检测精度低、检测结果不能满足配煤炼焦生产的技术问题。本发明一种炼焦过程中半焦收缩率的检测方法,包括以下步骤：1)制备炼焦煤试样；2)将炼焦煤试样置于试验装置的煤杯中；3)对试验装置煤杯中炼焦煤试样进行加热；4)操控计算机采集试验装置煤杯中炼焦煤试样的高度及温度数据并保存数据；5)计算炼焦过程中半焦收缩率。本发明方法检测精度高、检测成本低,能够准确表征炼焦过程中半焦到焦炭的过程收缩程度。(The invention discloses a method for detecting the semicoke shrinkage rate in a coking process, which mainly solves the technical problems that the detection precision of the semicoke shrinkage rate in the existing coking process is low, and the detection result cannot meet the requirements of coal blending coking production. The invention relates to a method for detecting the semicoke shrinkage rate in a coking process, which comprises the following steps: 1) preparing a coking coal sample; 2) placing a coking coal sample in a coal cup of a test device; 3) heating a coking coal sample in a coal cup of a test device; 4) the control computer collects the height and temperature data of the coking coal sample in the coal cup of the test device and stores the data; 5) and calculating the semicoke shrinkage rate in the coking process. The method has high detection precision and low detection cost, and can accurately represent the shrinkage degree of the process from semicoke to coke in the coking process.)

一种炼焦过程中半焦收缩率的检测方法

技术领域

本发明涉及一种炼焦过程中半焦性能的检测方法，特别涉及一种炼焦过程中半焦收缩率的检测方法，涉及配煤炼焦技术领域。

背景技术

炼焦过程是指配煤加入焦炉隔绝空气加热高温干馏到焦炭成熟的过程。在加热过程中，煤的有机质随着温度提高而发生一系列不可逆的物理化学变化，形成气态(煤气)、液态(焦油)和固态(焦炭)。煤的加热过程中大致可分为三个阶段，第一阶段为300℃之前干燥脱气阶段，第二阶段为300～600℃之前煤粘结形成半焦，产生煤气阶段；第三个阶段为700～1000℃，缩聚反应，析出少量煤气，半焦变为焦炭阶段。

在炼焦过程中有两次收缩，在煤的加热过程中的第二阶段半焦形成过程中有一次收缩，在煤的加热过程中的第三阶段半焦转变为焦炭的过程中有一次收缩。炼焦过程中，在煤的加热过程中的第二阶段的收缩度测定是半焦形成过程中体积的变化，是由流体到固体的转化过程；在煤的加热过程中的第三阶段是半焦形成后，受到收缩应力，若收缩应力大于半焦的强度，则会形成裂纹，因此焦炭的块度和强度与煤的加热过程中的第三阶段中的收缩状况有直接关系。

现有煤焦的检测中仅对第二阶段半焦的形成进行收缩度的测定，中国标准《烟煤胶质层指数测定方法》GB/T 479-2000所用的技术方案具体为：按规定将煤样装入煤杯中，煤杯放在特制的电炉内以规定的升温速度进行单侧加热到600℃，煤样则相应形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层三个等温层面；用探针测量出胶质体的最大厚度Y，从试验的体积曲线测得最终收缩度X。由于在炼焦过程中有两次收缩，中国国家标准(GB/T479-2000)规定以650℃作为试验最终温度，仅能一次检测收缩，存在一定的局限性。

申请公布号CN1963453A的中国专利文件公开了研究煤热解过程中半焦收缩特性的方法，提出一种研究煤热解过程中半焦收缩特性的方法，是一种以显微镜和热台为主要实验手段，以煤及其显微组分颗粒为研究对象，通过显微镜下拍摄到的显微图片获得样品在热解过程中的动态变化特点，用图像分析方法准确得到煤热解过程中半焦收缩特性的方法。该方法采用图像分析的方法，直观地获得了半焦收缩的分段特点、影响结束温度的因素及其它动力学参数等。该方法通过采用显微热台，所用样品量很小，可以直观观测到炼焦过程变化，但难以定量分析焦炭的收缩比例。

申请公布号CN104215163A的中国专利文件公开了焦炉煤饼全程收缩监测设备，是一种焦炉煤饼全程收缩监测设备，包括触盘，监测杆，上位机，触盘置于焦炉煤饼上，触盘上方与检测杆连接，检测杆的另一端穿过外筒体并向内筒体的封闭端延伸，外筒体内装有液体，内筒体的敞口端置于外筒体的液面以下，内筒体的封闭端装有标尺和检测元件，检测元件通过数据线与上位机连接。将设备安装在生产焦炉上，通过标尺相对于刻度尺的位置变化能够确定煤饼因发生熔融、固化、形成半焦和焦炭会发生膨胀收缩变化过程；该方法通过采用将将焦炉煤饼全程收缩监测安装在生产焦炉上，由于焦炉环境条件差，焦炉产生的大量焦油会对检测设备造成影响，难以准确测定。

现有技术不能准确检测炼焦过程中半焦收缩率。

发明内容

本发明的目的是提供一种炼焦过程中半焦收缩率的检测方法，主要解决现有炼焦过程中半焦收缩率的检测精度低、检测结果不能满足配煤炼焦生产的技术问题；本发明方法为炼焦过程中半焦收缩性能的检测提供了全新的方法，克服了现有炼焦煤性能评价的不足。

本发明所述的炼焦过程中半焦收缩率为炼焦过程中半焦到焦炭成熟阶段的半焦体积收缩百分比。炼焦过程中半焦收缩率的值越大，表明此炼焦煤在炼焦加热过程中的第三阶段半焦转变为焦炭的过程中，更容易形成裂纹，生产出的焦炭块度和强度指标越差。

本发明的技术思路是，利用炼焦过程焦炭形成的原理，基于在煤的加热过程中的第二阶段半焦形成过程中有一次收缩，在煤的加热过程中的第三阶段半焦转变为焦炭的过程中有一次收缩的特点，通过温度控制，测定半焦收缩率，进而为焦炭性能评价提供支撑。

本发明采用的技术方案是，一种炼焦过程中半焦收缩率的检测方法，包括以下步骤：

1)制备炼焦煤试样，按中国国家标准GB/T 479-2000规定的方法，制备炼焦煤试样备用；

2)将炼焦煤试样置于试验装置的煤杯中，称取备用的炼焦煤试样150-250g置于试验装置的煤杯中；所述的试验装置能够升温至1200℃，并且在升温过程中连续测定试样在不同温度下的高度；

3)对试验装置煤杯中炼焦煤试样进行加热，操控试验装置按照设置的升温速率曲线进行升温，升温速率曲线设定有温度T₀、T₁、T₂和T₃以及升温速率R₁、R₂和R₃控制参数；在温度T₀到T₁的过程中，以R₁的升温速率进行连续升温；在温度T₁到T₂的过程中，以R₂的升温速率进行连续升温；在温度T₂到T₃的过程中，以R₃的升温速率进行连续升温；

4)操控计算机采集试验装置煤杯中炼焦煤试样的高度及温度数据并保存数据；

5)计算炼焦过程中半焦收缩率，炼焦过程中半焦收缩率＝(h₁-h₂)/h₁*100％，其中h₁为温度是T₂时试验装置的煤杯中炼焦煤试样的高度，单位为mm；h₂为温度是T₃时试验装置的煤杯中炼焦煤试样的高度，单位为mm。

进一步，本发明步骤3)所述的升温速率曲线设定温度T₀为25℃、T₁为250℃、T₂为650℃和T₃为1100℃以及升温速率R₁为8℃/min、R₂为3℃/min和R₃为3℃/min。

本发明方法基于申请人多年的试验研究，申请人经多年试验研究发现，焦炭裂纹的形成与炼焦过程收缩存在着明显的关系，仅在低温下检测炼焦收缩并不科学；申请人还发现，实际影响焦炭裂纹形成最关键的阶段是半焦收缩，半焦收缩时焦炭的收缩应力大于焦炭的基质强度时，则会形成裂纹；准确测定不同炼焦煤炼焦过程中半焦收缩率，对于炼焦煤评价及焦炭质量控制具有重要意义。

本发明方法测定的炼焦过程中半焦收缩率，能够准确表征焦炭的收缩性能，克服现有检测方法的不足，能够对不同质量炼焦煤做出真实客观的评价。

本发明相比现有技术具有如下积极效果：1、本发明方法填补了炼焦过程中半焦收缩率为炼焦过程中半焦到焦炭成熟阶段的半焦体积收缩检测的空白，首次提出了半焦收缩率的概念，半焦收缩率弥补了半焦到焦炭的过程收缩程度表征的空白，对于研究焦炭裂纹的形成及控制具有积极意义。2、可利用煤的胶质层测定装置通过控制升温速率和提高升温终点，进行测定半焦收缩率，更便于指标的推广应用。3、本发明方法检测精度高、检测成本低，能够准确表征炼焦过程中半焦到焦炭的过程收缩程度。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例，分别选用某钢铁公司用炼焦煤A和炼焦煤B作为试验样品。

一种炼焦过程中半焦收缩率的检测方法，包括以下步骤：

1)制备炼焦煤试样，按中国国家标准GB/T 479-2000规定的方法，制备炼焦煤试样备用；

2)将炼焦煤试样置于试验装置的煤杯中，称取备用的炼焦煤试样200g置于试验装置的煤杯中；所述的试验装置能够升温至1200℃，并且在升温过程中连续测定试样在不同温度下的高度；

3)对试验装置煤杯中炼焦煤试样进行加热，操控试验装置按照设置的升温速率曲线进行升温，升温速率曲线设定有温度T₀、T₁、T₂和T₃以及升温速率R₁、R₂和R₃控制参数；在温度T₀到T₁的过程中，以R₁的升温速率进行连续升温；在温度T₁到T₂的过程中，以R₂的升温速率进行连续升温；在温度T₂到T₃的过程中，以R₃的升温速率进行连续升温；温度T₀为25℃，T₁为250℃，T₂为650℃，T₃为1100℃；升温速率R₁为8℃/min，R₂为3℃/min，R₃为3℃/min；

4)操控计算机采集试验装置煤杯中炼焦煤试样的高度及温度数据并保存数据；

5)计算炼焦过程中半焦收缩率，炼焦过程中半焦收缩率＝(h₁-h₂)/h₁*100％，其中h₁为温度是T₂时试验装置的煤杯中炼焦煤试样的高度，单位为mm；h₂为温度是T₃时试验装置的煤杯中炼焦煤试样的高度，单位为mm。

本发明实施例检测出煤样A的半焦收缩率为10％，煤样B的半焦收缩率为12％；煤样B生产的焦炭更容易形成裂纹，用煤样B生产的焦炭块度和强度指标低于用煤样A生产的焦炭块度和强度指标。

如上实例例所述，通过本发明方法能够全面测定半焦收缩率，弥补了半焦到焦炭的过程收缩程度表征的空白，对于研究焦炭裂纹的形成及控制具有积极意义。

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。