阅读说明：本技术 一种用于超临界水热合成系统的快速急冷降压装置 (A quick rapid cooling pressure reduction device for supercritical hydrothermal synthesis system ) 是由 王树众 张熠姝 王栋 刘璐 张宝权 孙盼盼 于 2020-05-24 设计创作，主要内容包括：一种用于超临界水热合成系统的快速急冷降压装置,包括：顶盖,其上设置有减压阀接口、反应出水入口和反应出水出口；密封罐体,其内置外螺旋盘管和内螺旋盘管,外螺旋盘管位于内螺旋盘管的外围,入口与反应出水入口连接,出口与内螺旋盘管的入口连接,内螺旋盘管的出口与反应出水出口连接,外螺旋盘管的管内径大于或等于内螺旋盘管的管内径,密封罐体的罐体侧面设置有冷却水入口和冷却水出口,罐底设置有带排污阀的清洗排污口。优选地,本发明还可包括框式搅拌器,本发明将多功能集合于一体,简化连续式超临界水热合成的系统,提高系统的热经济性和稳定性,有效解决SCHS技术的防止团聚的问题,为大规模批量生产纳米材料提供了一定条件。(A rapid quenching pressure reduction device for a supercritical hydrothermal synthesis system, comprising: the top cover is provided with a pressure reducing valve interface, a reaction water outlet inlet and a reaction water outlet; the sealed tank body is internally provided with an outer spiral coil pipe and an inner spiral coil pipe, the outer spiral coil pipe is positioned on the periphery of the inner spiral coil pipe, an inlet is connected with a reaction water outlet, an outlet is connected with an inlet of the inner spiral coil pipe, an outlet of the inner spiral coil pipe is connected with a reaction water outlet, the inner diameter of the outer spiral coil pipe is larger than or equal to that of the inner spiral coil pipe, the side surface of the tank body of the sealed tank body is provided with a cooling water inlet and a cooling water outlet, and the tank bottom is provided with a cleaning drain outlet with a drain valve. Preferably, the invention can also comprise a frame type stirrer, integrates multiple functions, simplifies a continuous supercritical hydrothermal synthesis system, improves the thermal economy and stability of the system, effectively solves the problem of agglomeration prevention of the SCHS technology, and provides certain conditions for large-scale batch production of nano materials.)

一种用于超临界水热合成系统的快速急冷降压装置

技术领域

本发明涉及一种在能源、化工、合成材料等技术领域使用，可快速降温降压并提高效率的装置，特别涉及一种用于超临界水热合成系统的快速急冷降压装置。

背景技术

超临界水(Supercritical Water，简称SCW)是一种高于临界状态(T＝374.15℃，P＝22.12MPa)下特殊存在形式的水。在这种形式下，水的密度变小，粘度降低，扩散率变大，离子积增加几个数量级，氢键数量大量增加，成为良好的反应媒介。

超临界水热合成(SCHS)是指在超临界水环境下金属盐及其氧化物的溶解度极低，可瞬间达到饱和并析出金属及金属氧化物。在该过程中发生的化学反应包括水解反应、脱水反应、还原反应等可实现晶粒快速成核和生长。这种方法的成核率极高，反应速率极快，产物纯度高且成本低。最重要的是，该方法反应介质为水，来源广泛，反应过程中不会引入其它污染物，十分绿色环保，广受能源和环保行业的青睐。

连续式超临界水热合成的工艺流程主要由加料/预热系统、混合/反应系统及冷却/物料回收系统3个部分构成。在加料/预热系统中，含水物料被加温加压至水的临界点以上后进入混合/反应系统，物料进行充分反应，在冷却/物料回收系统中，完成反应的出口产物必须降温降压才可排出系统，这就涉及到物料的降温降压的问题。良好的急冷降压装置会影响超临界系统的可靠性，对合成纳米颗粒的品质至关重要。

目前连续式超临界水热合成所采用的冷却器多为水冷却器，也叫管壳式换热器或列管式换热器，而降压多采用压力调节阀控制，这些急冷降压装置存在一定技术问题包括：(1)换热面积小，降温效率有限，热流体冷却时间长，出口产物的温度不能快速下降，容易发生团聚，造成冷却器管内堵塞、淤积等问题；(2)系统压降通过一个点来实现，导致过高物料流速，容易引发阀门故障以及阀内元件的严重磨损和腐蚀；(3)降温和降压通过两种元件进行，系统较复杂，且降温降压速度不可精确控制。尤其是对于大规模批量连续生产纳米颗粒时，上述问题就更加突出。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于超临界水热合成系统的快速急冷降压装置，基于逆流换热和毛细管降压方法和技术，设计了集合急冷降压两种功能毛细管装置。一方面，在急冷降压罐体内设有紧密分布的小直径螺旋盘管，增加了流体与壁面的接触，扩展了换热面积，保证流体以高流速流动，缩短换热时间；其次，添加了框式搅拌器，实现对罐内冷流体的周向剪切，从而强化换热，还可通过搅拌器的电机变频来实现精确控制急冷速度；另一方面，流体流经毛细管产生沿程阻力实现压降，而且可以通过控制毛细管的长度来实时控制降压效果。整个装置具有显著优势，将多功能集合于一体，简化连续式超临界水热合成的系统，提高系统的热经济性和稳定性，有效解决SCHS技术的防止团聚的问题，为大规模批量生产纳米材料提供了一定条件。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种用于超临界水热合成系统的快速急冷降压装置，包括：

顶盖3，其上设置有减压阀接口12、反应出水入口13和反应出水出口2；

密封罐体16，其内置外螺旋盘管7和内螺旋盘管8，外螺旋盘管7位于内螺旋盘管8的***，入口与反应出水入口13连接，出口与内螺旋盘管8的入口连接，内螺旋盘管8的出口与反应出水出口2连接，外螺旋盘管7的管内径大于或等于内螺旋盘管8的管内径，密封罐体16的罐体侧面设置有冷却水入口19和冷却水出口6，罐底设置有带排污阀21的清洗排污口11。

优选地，本发明还可包括：框式搅拌器1，其电机位于顶盖3上，搅拌轴自上而下贯通密封罐体16，搅拌叶片位于外螺旋盘管7和内螺旋盘管8的中部，以与密封罐体16内冷却空腔20的流体充分接触。

所述框式搅拌器1的搅拌叶片尽可能地靠近内螺旋盘管18，间距范围10～20mm。

所述外螺旋盘管7和内螺旋盘管8内外交错分布，两者皆等距且倾斜盘绕，并通过U型螺栓17分别固定在内支撑支架10和外支撑支架9上。

所述外螺旋盘管7和内螺旋盘管8材料为不锈钢316L、碳素钢、低合金钢、铜、铝、镍、铜合金、铝合金或镍合金。

所述外螺旋盘管7和内螺旋盘管8的盘管结构为光管、外螺纹或内螺纹盘管。

所述外螺旋盘管7的管内径为3～8mm，内螺旋盘管8的管内径为1～3mm，外螺旋盘管7的长度根据系统运行所需换热面积计算而定，内螺旋盘管8的长度根据系统运行所需压降计算而定。

所述冷却水入口19位于密封罐体16侧壁下部，冷却水出口6位于密封罐体16侧壁上部，且与冷却水入口19呈对角分布，密封罐体16侧壁还设置有上液位计接口15、下液位计接口18以及溢出口5，溢出口5位于冷却水出口6上方，其口径大于冷却水出口6的口径，上液位计接口15、下液位计接口18均位于冷却水入口19上方，冷却水出口6下方。

所述清洗排污口11和排污阀21分布在罐体中心轴线处，且与冷却器空腔20贯通。

所述顶盖3与密封罐体16之间通过密封垫圈14紧固。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明公开的一种用于超临界水热合成系统的快速急冷降压装置，采用等距且倾斜盘绕的小直径螺旋盘管，增加了热流体与壁面以及冷却水的接触，扩展了换热面积，增大了对流换热系数，加快了流体流速，能够快速且高效地完成冷却过程，提高纳米颗粒的转化率和成核率。

(2)本发明公开的一种用于超临界水热合成系统的快速急冷降压装置，设计了框式搅拌器，实现周向流动，从而强化换热，还可通过搅拌器的电机变速和变频来实现精确控制急冷速度，缩短了整体换热时间，成核晶体不易团聚，生产出的纳米颗粒粒径小且高质量。

(3)本发明公开的一种用于超临界水热合成系统的快速急冷降压装置，热流体流经毛细管产生沿程阻力实现压降，而且可以通过控制毛细管的长度来实时控制降压效果，可有效避免流速过高导致对元件的磨损，保障系统稳定可靠地运行。

(4)本发明公开的一种用于超临界水热合成系统的快速急冷降压装置，在超临界水热合成系统的冷却/物料回收过程设置的螺旋盘管，前半段外螺旋盘管通过换热进行急冷，后半段内螺旋盘管通过沿程阻力进行降压，将多功能集合于一体，简化连续式超临界水热合成的系统，提高系统经济性和稳定性，实现系统优化，有效解决SCHS技术的防止团聚的问题，为大规模批量生产纳米材料提供了一定条件。

附图说明

图1为本发明的快速急冷降压装置示意图。

其中：1为框式搅拌器；2为反应出水出口；3为顶盖；4为紧固螺栓；5为溢出口；6为冷却水出口；7为外螺旋盘管；8为外螺旋盘管；9为外支撑支架；10为内支撑支架；11为清洗排污口；12为减压阀接口；13为反应出水入口；14为密封垫圈；15为上液位计接口；16为密封罐体；17为U型螺栓；18为下液位计接口；19为冷却水入口、；20为冷却空腔；21为排污阀。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

下面结合附图对本发明做进一步详细描述：

如图1所示，一种用于超临界水热合成系统的快速急冷降压装置，包括带有顶盖3的密封罐体16，顶盖3与密封罐体16之间可通过密封垫圈14紧固，例如，密封垫圈14可对称地分布在顶盖3和密封罐体16的接触面上，使得互相连接的元件紧密贴合，防止外界空气进入装置，影响装置气密性，图中下部横线为焊缝。

其中，顶盖3上设置有减压阀接口12、反应出水入口13和反应出水出口2；密封罐体16的罐体侧面设置有冷却水入口19和冷却水出口6，罐底设置有带排污阀21的清洗排污口11，在罐内形成冷却空腔20。清洗排污口10和排污阀22可设置于罐体中心轴线处，与罐内贯通，其够控制排污的进程，防止堵塞和沉积，直接从底部排污，易于拆卸清洗罐体，避免不必要的人力物力。

本发明的关键技术在于密封罐体16内置外螺旋盘管7和内螺旋盘管8，外螺旋盘管7盘绕外径较大，位于密封罐体16外圈，内螺旋盘管8盘绕外径较小，位于密封罐体16内圈，二者在纵向上可均与密封罐体16同轴。外螺旋盘管7的入口与反应出水入口13连接，出口与内螺旋盘管8的入口连接，内螺旋盘管8的出口与反应出水出口2连接，外螺旋盘管7的管内径大于或等于内螺旋盘管8的管内径。

其中，外螺旋盘管7和内螺旋盘管8可呈内外交错分布形态，即二者的倾斜方向相反，形成交错的效果。两者皆等距且倾斜盘绕，并通过U型螺栓17分别固定在内支撑支架10和外支撑支架9上，增加了换热面积，增大对流换热系数，加快换热速率，减小了容器体积。

本发明中，外螺旋盘管7和内螺旋盘管8的材料、管型以及尺寸参数可根据实际工程需求进行调整。材料选择包括但不限于不锈钢316L、碳素钢和低合金钢、铜、铝、镍、铜合金、铝合金、镍合金等市面上可购买的耐高温耐高压等一种或多种金属材料。管型方面，螺旋盘管结构可以为光管，但不限于此，也可以为外螺纹或内螺纹盘管。尺寸方面，外螺旋盘管7的管内径一般为3～8mm，内螺旋盘管8的管内径一般为1～3mm，外螺旋盘管7的长度根据系统运行所需换热面积计算而定，内螺旋盘管8的长度根据系统运行所需压降计算而定。

根据该结构，本发明装置可实现逆流换热、强制换热与精确降压并行。在超临界高温和高压条件下反应后的热流体从反应器流出后进入反应出水入口13，流经小口径(3～8mm)的外螺旋盘管7，流速由慢变快，减少了热流体的停留时间。冷却水则由冷却水入口19进入冷却空腔20，与外螺旋盘管7中的热流体进行快速均匀的逆流换热，提高了换热效率，热流体温度迅速下降，并由外螺旋盘管7过渡到内螺旋盘管8，此时降温后的热流体内螺旋盘管8的管径更小(1～3mm)以及螺旋弯曲处多，摩擦阻力和局部阻力大大增加，导致压力迅速下降。同时，可以通过控制内螺旋盘管8的长度和粗糙度，控制降压效果。从内螺旋盘管8流出的降温降压后的流体达到一定温度和压力由反应出水出口2流出，完成连续式水热合成系统的运行。换热后的冷却水由冷却水出口6流出，当密封罐体16需要清洗时，清洗水可直接由清洗排污口11排出，排污阀21可以控制清洗水的流动，防止杂质堵塞和沉积，保证系统长期、稳定、安全地运行。

在本发明的更优选实施例中，还包括了框式搅拌器1，框式搅拌器1一般由电机、搅拌叶片等元件构成，其电机位于顶盖3上，搅拌轴沿着中心轴线自上而下贯通密封罐体16，搅拌叶片位于外螺旋盘管7和内螺旋盘管8的中部，以与密封罐体16内冷却空腔20的流体充分接触。框式搅拌器1的搅拌叶片应尽可能地靠近内螺旋盘管18，一般间距为10～20mm。框式搅拌机1的电机带动叶片对罐内冷流体进行周向剪切，可增加强制对流，由于增加了强制对流，进入内螺旋盘管8的热流体温度可进一步下降。可通过框式搅拌机1的电机进行变频，控制冷却水的流速和流动状态，实现对急冷速度的精确控制。

在本发明的更优选实施例中，冷却水入口19位于密封罐体16侧壁下部，冷却水出口6位于密封罐体16侧壁上部，且与冷却水入口19呈对角分布。密封罐体16侧壁还设置有上液位计接口15、下液位计接口18以及溢出口5，溢出口5位于冷却水出口6上方，其口径大于冷却水出口6的口径，可防止冷却水过量。上液位计接口15、下液位计接口18均位于冷却水入口19上方，冷却水出口6下方，通过对角分布的冷却水出入口，可控制冷热流体的流向，通过上液位计和下液位计精确实时地监测压力变化。

上述实施例可在本发明之关键技术的基础上做出任何组合。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。