阅读说明：本技术 一种板蓝根提取物改性锦纶纤维及其制备方法 (Radix isatidis extract modified polyamide fiber and preparation method thereof ) 是由 黄效华 郑来久 王世超 黄效龙 刘潇 刘彦明 伏广伟 于 2020-07-02 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种板蓝根提取物改性锦纶纤维及其制备方法,所述的板蓝根提取物改性锦纶纤维中板蓝根提取物的质量百分比为0.1-5％。本发明首先将板蓝根提取物与纳米多孔材料混合,进行改性处理,由于纳米多孔材料具有较大的比表面积,将板蓝根提取物“封装”在多孔材料的孔道内,这样在后期纤维合成中可以保护板蓝根提取物中的物质不被破坏,提高抑菌率和力学性能,之后加入远红外线陶瓷粉、含羧基水性丙烯酸树脂、磷酸二甲苯酯等进一步加强力学等机械性能和远红外功能；本发明将板蓝根提取物进行改性处理后,得到改性纳米复合材料,用于制备功能性母粒,然后再进行纺丝,这样可以保证混合均匀,制备的板蓝根提取物改性锦纶纤维的性能均一。(The invention relates to radix isatidis extract modified polyamide fiber and a preparation method thereof, wherein the mass percentage of the radix isatidis extract in the radix isatidis extract modified polyamide fiber is 0.1-5%. The isatis root extract is firstly mixed with the nano porous material for modification treatment, and the isatis root extract is 'packaged' in the pore canal of the porous material due to the large specific surface area of the nano porous material, so that the substances in the isatis root extract can be protected from being damaged in the later fiber synthesis, the antibacterial rate and the mechanical property are improved, and then the far infrared ceramic powder, the carboxyl-containing water-based acrylic resin, the xylenyl phosphate and the like are added to further enhance the mechanical properties and the far infrared functions; according to the invention, the modified nano composite material is obtained after modification treatment of the radix isatidis extract, and is used for preparing the functional master batch, and then spinning is carried out, so that uniform mixing can be ensured, and the prepared radix isatidis extract modified polyamide fiber has uniform performance.)

一种板蓝根提取物改性锦纶纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种板蓝根提取物改性锦纶纤维及其制备方法。

背景技术

锦纶学名聚酰氨纤维，是中国所产聚酰胺类纤维的统称，国际上称尼龙。具有强度高、耐磨性、回弹性好等优点，可以纯纺和混纺作各种衣料及针织品。主要品种有锦纶6和锦纶66，其物理性能相差不多。锦纶吸湿性和染色性都比涤纶好，耐碱而不耐酸，长期暴露在日光下其纤维强度会下降。但是，随着产业化的发展和人民生活水平的提高，常规产品不能满足人类对舒适、卫生、健康的服饰制品的追求以及国防、军警、建筑、医疗和其他特殊行业对纺织装备的需求。

板蓝根是一种中药材，中国各地均产，板蓝根分为北板蓝根和南板蓝根，北板蓝根来源为十字花科植物菘蓝和草大青的根；南板蓝根为爵床科植物马蓝的根茎及根；具有清热解毒、凉血消肿、利咽之功效。并且对多种细菌有作用，水浸液对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌，八联球菌、大肠杆菌、伤寒杆菌、副伤寒甲杆菌、痢疾(志贺氏、弗氏)杆菌、肠炎杆菌等都有抑制作用；丙酮浸出液也有类似作用，且对溶血性链球菌有效(皆用琼脂小孔平板法)，对A型脑膜炎球菌之抑菌作用与大蒜、金银花相似。板蓝根、大青叶抗菌、抗病毒的有效成分，有人认为是靛甙。板蓝根还具有抗钩端螺旋体作用、解毒、提高机体免疫力、抗肿瘤的作用。

现有的技术中还未公开对板蓝根提取物的改性处理，直接将板蓝根提取物加入纤维中得到的板蓝根纤维抗菌性能会降低，且还会影响纤维的力学等性能。

鉴于以上原因，特提出本发明。

发明内容

为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种板蓝根提取物改性锦纶纤维及其制备方法，本发明方法通过纳米材料保护了板蓝根提取物中的物质不被破坏，制备的纤维抑菌性能好，且纤维的力学等性能更好。

本发明的第一目的，提供了板蓝根提取物改性锦纶纤维，所述的板蓝根提取物改性锦纶纤维中板蓝根提取物的质量百分比为0.1-5％。

进一步的，所述的板蓝根提取物中有效成分含量≥98％，水分≤5％，菌落总数＜99cfu/g。

本发明的板蓝根提取物外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；有效成分含量≥98％，水分≤5％，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出，保质期为18个月。

板蓝根具有清热解毒、凉血消肿、利咽之功效。并且对多种细菌有作用，水浸液对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌，八联球菌、大肠杆菌、伤寒杆菌、副伤寒甲杆菌、痢疾杆菌、肠炎杆菌等都有抑制作用。

本发明中的板蓝根提取物采用市售的原料。

进一步的，所述的板蓝根提取物经过改性处理，改性的方法包括如下步骤：

(1)取适量水进行加热到50-60℃，加入所述的板蓝根提取物，搅拌溶解后加入纳米多孔材料混合均匀，得到包裹复合物；

(2)向所述包裹复合物中加入远红外线陶瓷粉、含羧基水性丙烯酸树脂、磷酸二甲苯酯、2-吡啶硫羟-1-氧化锌、聚乙烯醇和乙酸，混合均匀后得到含有板蓝根提取物的改性纳米复合材料。

进一步的，步骤(1)中水与板蓝根提取物的质量比为1:10-15。

进一步的，步骤(1)中的浴比为1:5-10。

进一步的，步骤(1)中所述搅拌速度为30-60r/min，搅拌时间为30-120min。

进一步的，步骤(1)中所述的纳米多孔材料为蒙脱土、沸石粉、气凝胶、多孔纳米TiO₂微球、多孔纳米SiO₂微球中的一种或多种。

进一步的，板蓝根提取物与纳米多孔材料的质量比为1:5-10。

进一步的，步骤(2)中所述包裹复合物、远红外线陶瓷粉、含羧基水性丙烯酸树脂、磷酸二甲苯酯、2-吡啶硫羟-1-氧化锌、聚乙烯醇和乙酸的质量比为50-100:1:2:1.5:1:2:1。

进一步的，步骤(2)中的含羧基水性丙烯酸树脂的酸值为190-200mgKOH/g，玻璃化转变温度为10-30℃。

本发明中的板蓝根提取物与纳米多孔材料进行改性处理，由于纳米多孔材料具有较大的比表面积，将板蓝根提取物“封装”在多孔材料的孔道内，这样在后期纤维合成中可以保护板蓝根提取物中的物质不被破坏；进一步加入远红外线陶瓷粉、含羧基水性丙烯酸树脂、磷酸二甲苯酯、2-吡啶硫羟-1-氧化锌、聚乙烯醇和乙酸进行改性可以有效提高所述产品的力学等机械性能，并且同时能够具有远红外功能，进一步利于人体健康。

本发明的第二目的，提供了一种所述的板蓝根提取物改性锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：

(a)功能性母粒制备：依次将锦纶66切片或锦纶6切片、抗氧化剂、分散剂和所述的含有板蓝根提取物的改性纳米复合材料加入到双螺杆挤出机中，混合，造粒，得到所述的功能性母粒；

(b)将锦纶66切片或锦纶6切片和所述的功能性母粒混合纺丝，得到所述的板蓝根提取物改性锦纶纤维。

进一步的，步骤(a)中所述的抗氧化剂为亚磷酸酯胺或硬脂酸锌，所述的分散剂为三氯甲烷或N，N-二甲基甲酰胺。

进一步的，按照重量份，锦纶66切片或锦纶6切片90-100份、抗氧化剂0.1-0.3份、分散剂份0.2-0.4份和所述的含有板蓝根提取物的改性纳米复合材料1-8份。

进一步的，步骤(b)中所述的功能性母粒占锦纶66切片或锦纶6切片和所述的功能性母粒总重量的1-8％。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

(1)本发明首先将板蓝根提取物与纳米多孔材料混合，进行改性处理，由于纳米多孔材料具有较大的比表面积，将板蓝根提取物“封装”在多孔材料的孔道内，这样在后期纤维合成中可以保护板蓝根提取物中的物质不被破坏，提高抑菌率、力学等性能，降低纱线缩水率；进一步加入远红外线陶瓷粉、含羧基水性丙烯酸树脂、磷酸二甲苯酯、2-吡啶硫羟-1-氧化锌、聚乙烯醇和乙酸进行改性可以有效提高所述产品的力学等机械性能，并赋予其远红外发射功能，利于人体健康；

(2)本发明将板蓝根提取物进行改性处理后，得到改性纳米复合材料，用于制备功能性母粒，然后再进行纺丝，这样可以保证混合均匀，制备的板蓝根提取物改性锦纶纤维的性能均一。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

以下实施例和对比例中的板蓝根提取物外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；有效成分含量≥98％，水分≤5％，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出，保质期为18个月。

实施例1

本实施例的板蓝根提取物改性锦纶纤维，首先，板蓝根提取物进行改性处理，改性的方法包括如下步骤：

(1)取适量水进行加热到50℃，加入所述的板蓝根提取物，水与板蓝根提取物的质量比为1:10，搅拌溶解均匀得到混合溶液，搅拌速度为30r/min，搅拌时间为120min，浴比为1:5；将蒙脱土和沸石粉中加入到所述的混合溶液中，板蓝根提取物与蒙脱土和沸石粉总的质量比为1:5，蒙脱土和沸石粉质量比为1:1，搅拌混合均匀，得到包裹复合物；

(2)向所述包裹复合物中加入质量比依次为50:1:2:1.5:1:2:1的远红外线陶瓷粉、含羧基水性丙烯酸树脂、磷酸二甲苯酯、2-吡啶硫羟-1-氧化锌、聚乙烯醇和乙酸，混合均匀后得到含有板蓝根提取物的改性纳米复合材料；所述含羧基水性丙烯酸树脂的酸值为190mgKOH/g，玻璃化转变温度为10℃。

本实施例的板蓝根提取物改性锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：

(a)功能性母粒制备：依次将锦纶66切片90kg、亚磷酸酯胺0.1kg、三氯甲烷0.2kg和所述的含有板蓝根提取物的改性纳米复合材料1kg加入到双螺杆挤出机中，混合，造粒，得到所述的功能性母粒；

(b)将锦纶66切片和所述的功能性母粒混合纺丝，所述的功能性母粒占锦纶66切片和所述的功能性母粒总重量的1％，得到所述的板蓝根提取物改性锦纶纤维。

实施例2

本实施例的一种板蓝根提取物改性锦纶纤维，首先，对板蓝根提取物进行改性处理，改性的方法包括如下步骤：

(1)取适量水进行加热到55℃，加入所述的板蓝根提取物，水与板蓝根提取物的质量比为1:15，搅拌溶解均匀得到混合溶液，搅拌速度为45r/min，搅拌时间为30min，浴比为1:10；将多孔纳米TiO₂微球和沸石粉加入到所述的混合溶液中，板蓝根提取物与多孔纳米TiO₂微球和沸石粉的总质量的比为1:10，多孔纳米TiO₂微球和沸石粉的质量比为1:1，搅拌混合均匀，得到包裹复合物；

(2)向所述包裹复合物中加入质量比依次为100:1:2:1.5:1:2:1的远红外线陶瓷粉、含羧基水性丙烯酸树脂、磷酸二甲苯酯、2-吡啶硫羟-1-氧化锌、聚乙烯醇和乙酸，混合均匀后得到含有板蓝根提取物的改性纳米复合材料；所述含羧基水性丙烯酸树脂的酸值为200mgKOH/g，玻璃化转变温度为30℃。

本实施例的板蓝根提取物改性锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：

(a)功能性母粒制备：依次将锦纶6切片95kg、亚磷酸酯胺0.2kg、三氯甲烷0.3kg和所述的含有板蓝根提取物的改性纳米复合材料4.5kg加入到双螺杆挤出机中，混合，造粒，得到所述的功能性母粒；

(b)将锦纶6切片和所述的功能性母粒混合纺丝，所述的功能性母粒占锦纶6切片和所述的功能性母粒总重量的4.5％，得到所述的板蓝根提取物改性锦纶纤维。

实施例3

本实施例的一种板蓝根提取物改性锦纶纤维，首先，对板蓝根提取物进行改性处理，改性的方法包括如下步骤：

(1)取适量水进行加热到60℃，加入所述的板蓝根提取物，水与板蓝根提取物的质量比为1:13，搅拌溶解均匀得到混合溶液，搅拌速度为60r/min，搅拌时间为75min，浴比为1:8；将多孔纳米SiO₂微球加入到所述的混合溶液中，板蓝根提取物与多孔纳米SiO₂微球的质量比为1:8，搅拌混合均匀，得到包裹复合物；

(2)向所述包裹复合物中加入质量比依次为75:1:2:1.5:1:2:1的远红外线陶瓷粉、含羧基水性丙烯酸树脂、磷酸二甲苯酯、2-吡啶硫羟-1-氧化锌、聚乙烯醇和乙酸，混合均匀后得到含有板蓝根提取物的改性纳米复合材料；所述含羧基水性丙烯酸树脂的酸值为195mgKOH/g，玻璃化转变温度为20℃。

本实施例的板蓝根提取物改性锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：

(a)功能性母粒制备：依次将锦纶66切片100kg、硬脂酸锌0.3kg、N，N-二甲基甲酰胺0.4kg和所述的含有板蓝根提取物的改性纳米复合材料8kg加入到双螺杆挤出机中，混合，造粒，得到所述的功能性母粒；

(b)将锦纶66切片和所述的功能性母粒混合纺丝，所述的功能性母粒占锦纶66切片和所述的功能性母粒总重量的8％，得到所述的板蓝根提取物改性锦纶纤维。

对比例1

本对比例制备的锦纶纤维与实施例1相同，不同之处在于，板蓝根提取物不进行改性处理，直接采用板蓝根提取物、锦纶6切片、抗氧化剂、分散剂制作母粒，进行纺丝，得到锦纶纤维。

对比例2

本对比例制备的锦纶纤维与实施例1相同，不同之处在于，不制备功能母粒，直接将锦纶6切片、抗氧化剂、分散剂和所述的含有板蓝根提取物的改性纳米复合材混合，造粒，纺丝。

对比例3

本对比例制备的锦纶纤维与实施例1相同，不同之处在于，板蓝根提取物改性过程中不加入含羧基水性丙烯酸树脂、磷酸二甲苯酯、2-吡啶硫羟-1-氧化锌、聚乙烯醇和乙酸。

对比例4

本对比例制备的锦纶纤维与实施例1相同，不同之处在于，板蓝根提取物改性过程中不加入远红外线陶瓷粉。

试验例1

分别将实施例1-3和对比例1-2制备的锦纶纤维进行测定抑菌率，结果如表1所示。

表1

从表1中可以看出实施例1-3与对比例1和2相比抑菌率明显提高，说明采用本发明的方法制备的锦纶纤维的抑菌率高，板蓝根提取物经过改性处理后会提高纤维的抑菌率，且在纺丝之前制备功能性母粒也会提高纤维的抑菌率，这是由于本发明中的板蓝根提取物与纳米多孔材料进行改性处理，由于纳米多孔材料具有较大的比表面积，将板蓝根提取物“封装”在多孔材料的孔道内，这样在后期纤维合成中可以保护植物提取物中的物质不被破坏。通过制备功能性母粒，可以保证纤维的均一性，也会提高抑菌率，且本发明制备的纤维素经过水洗50次之后，抑菌率均符合标准要求。

试验例2

分别测定实施例1-3和对比例1-3制备的纤维的机械物理指标见表2。

表2

从表2中可以看出，本发明方法制备的纤维比对比例1-3制备的纤维的干断裂强度、湿断裂强度都高，纱线缩水率低；对比例2的性能比对比例1好，这是由于板蓝根提取物经过纳米多孔材料改性处理后，将板蓝根提取物“封装”在多孔材料的孔道内，这样在后期纤维合成中可以保护植物提取物中的物质不被破坏，有效提高纤维的机械物理性能，并且通过制备功能性母粒，会提高纤维的机械物理性能；本发明方法制备的纤维对比例3的制备的纤维的性能好，说明板蓝根提取物改性时加入含羧基水性丙烯酸树脂、磷酸二甲苯酯、2-吡啶硫羟-1-氧化锌、聚乙烯醇和乙酸可以有效提高纤维的机械物理性能。

试验例3

按照GB30127-2013分别测定实施例1-3和对比例1-4制备的纤维的远红外线辐射指标见表3。

表3

远红外线	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2	对比例3	对比例4
								发射率％	88	89	90	59	68	80	61
辐射升温℃	1.7	1.8	1.6	0.4	0.5	1.1	0.2

从表3中可以看出，本发明方法制备的纤维的远红外发射率和辐射升温均优于对比例1-3制备的纤维，说明本发明所述制备方法得到的锦纶纤维的远红外发射性能高。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。