一种提取土壤中有效态硒的方法
阅读说明：本技术 一种提取土壤中有效态硒的方法 (Method for extracting effective selenium in soil ) 是由 赵巧静 李新 张旻旻 郝惠迪 王俊 杨彦利 于 2021-07-19 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种提取土壤中有效态硒的方法,属于非金属元素提取技术领域。本发明提供了一种提取土壤中有效态硒的方法,包括以下步骤：将土壤和乙二醇混合,过滤后得到第一上清液；将所述第一上清液与提取剂混合,得到提取液；所述提取剂包括去离子水、氯化钙、醋酸钠和硫酸钾中的至少一种；将所述提取液浓缩,得到浓缩液；将所述浓缩液与强酸溶液混合,进行浸出,过滤后得到第二上清液；将所述第二上清液在碱性条件下进行沉淀,过滤后得到有效态硒。实验结果表明,采用本发明提供的方法提取土壤中的有效态硒,有效态硒的提取率为92％及以上。(The invention provides a method for extracting effective selenium in soil, belonging to the technical field of extraction of non-metallic elements. The invention provides a method for extracting effective selenium in soil, which comprises the following steps: mixing soil and ethylene glycol, and filtering to obtain a first supernatant; mixing the first supernatant with an extractant to obtain an extracting solution; the extractant comprises at least one of deionized water, calcium chloride, sodium acetate and potassium sulfate; concentrating the extracting solution to obtain a concentrated solution; mixing the concentrated solution with a strong acid solution, leaching, and filtering to obtain a second supernatant; and precipitating the second supernatant under an alkaline condition, and filtering to obtain the effective selenium. Experimental results show that the extraction rate of the effective selenium is 92% or more by adopting the method for extracting the effective selenium from the soil.)
技术领域
本发明属于非金属元素提取技术领域，具体涉及一种提取土壤中有效态硒的方法。
背景技术
硒是地球上稀少的元素之一，在地壳中呈分散状态，占化学元素的第70位，在自然界通常极难形成工业富集。硒不仅是人体必须的微量元素，还是一种典型的光敏半导体材料，在工业、农业和人们的日常生活中广泛应用。而全世界40多个国家都严重缺硒，因此，国内外的学者一直致力于从土壤中提取有效态硒。
在土壤中，有效态硒包括水溶态硒、交换态硒及部分有机态硒。目前，提取有效态硒主要是将提取剂(水、氯化钙、醋酸钠和硫酸钾等)与土壤混合进行提取，再沉淀得到有效态硒，此方法虽然能够提取有效态硒，但是提取效果有限，提取率最高只能达到85％。
因此，有必要对提取方法进行改性，以提高有效态硒的提取率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取土壤中有效态硒的方法。本发明提供的方法能够提高土壤中有效态硒的提取率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种提取土壤中有效态硒的方法，包括以下步骤：
(1)将土壤和乙二醇混合，过滤后得到第一上清液；
(2)将所述步骤(1)得到的第一上清液与提取剂混合，得到提取液；所述提取剂包括去离子水、氯化钙、醋酸钠和硫酸钾中的至少一种；
(3)将所述步骤(2)得到的提取液浓缩，得到浓缩液；
(4)将所述步骤(3)得到的浓缩液与强酸溶液混合，进行浸出，过滤后得到第二上清液；
(5)将所述步骤(4)得到的第二上清液在碱性条件下进行沉淀，过滤后得到有效态硒。
优选地，所述步骤(1)中土壤的质量与乙二醇的体积之比为(5～10)g：(50～60)mL。
优选地，所述步骤(1)中土壤和乙二醇的混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的时间为20～30min。
优选地，所述步骤(2)中提取剂与步骤(1)中乙二醇的体积比为5：(2～3)。
优选地，所述步骤(2)中混合的温度为25～30℃，所述混合的时间为30～35min。
优选地，所述步骤(3)中浓缩的温度为60～80℃。
优选地，所述步骤(4)中浸出的温度为90～100℃，浸出的时间为10～15min。
优选地，所述步骤(5)中的碱性条件通过添加碱性添加剂得到；所述碱性添加剂包括氢氧化钠和/或乙二胺。
优选地，所述碱性添加剂与步骤(1)中乙二醇的体积比为3：(2～2.5)。
优选地，所述步骤(5)中沉淀的温度为180～200℃，沉淀的时间为8～12h。
本发明提供了一种提取土壤中有效态硒的方法，包括以下步骤：将土壤和乙二醇混合，过滤后得到第一上清液；将所述第一上清液与提取剂混合，得到提取液；所述提取剂包括去离子水、氯化钙、醋酸钠和硫酸钾中的至少一种；将所述提取液浓缩，得到浓缩液；将所述浓缩液与强酸溶液混合，进行浸出，过滤后得到第二上清液；将所述第二上清液在碱性条件下进行沉淀，过滤后得到有效态硒。本发明采用乙二醇和提取剂配合使用，首先利用乙二醇良好的溶解盐的能力，将土壤中的含硒盐溶解，使得有效态硒从土壤中完全分离，提高了有效态硒的提取率，再采用提取剂进行提取，通过离子交换和溶解反应，增加含硒离子溶解度，将其他杂质离子分离，进一步提高了有效态硒的提取率；随后进行浓缩，溶剂在挥发时带走部分杂质离子，之后采用强酸溶液，将浓缩液中的其他杂质浸出，最后在碱性条件下实现有效态硒的沉淀，得到有效态硒。实验结果表明，采用本发明提供的方法提取土壤中的有效态硒，有效态硒的提取率为92％及以上。
具体实施方式
本发明提供了一种提取土壤中有效态硒的方法，包括以下步骤：
(1)将土壤和乙二醇混合，过滤后得到第一上清液；
(2)将所述步骤(1)得到的第一上清液与提取剂混合，得到提取液；所述提取剂包括去离子水、氯化钙、醋酸钠和硫酸钾中的至少一种；
(3)将所述步骤(2)得到的提取液浓缩，得到浓缩液；
(4)将所述步骤(3)得到的浓缩液与强酸溶液混合，进行浸出，过滤后得到第二上清液；
(5)将所述步骤(4)得到的第二上清液在碱性条件下进行沉淀，过滤后得到有效态硒。
本发明提供的方法适用于含有有效态硒的土壤。本发明对所述土壤中有效态硒的含量没有特殊的限定，只要土壤中含有有效态硒即可。
本发明将土壤和乙二醇混合，过滤后得到第一上清液。本发明利用乙二醇良好的溶解盐的能力，将土壤中的含硒盐溶解，使得有效态硒从土壤中完全分离，提高了有效态硒的提取率。
在本发明中，所述土壤的质量与乙二醇的体积之比优选为(5～10)g：(50～60)mL，更优选为(5～8)g：(50～55)mL。本发明对所述乙二醇的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明通过控制土壤与乙二醇的固液比能够进一步提高有效态硒的提取率。
在本发明中，所述土壤和乙二醇的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的时间优选为20～30min，更优选为25min。本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知搅拌速度即可。
本发明对所述过滤的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过滤操作即可。
得到第一上清液后，本发明将所述第一上清液与提取剂混合，得到提取液。本发明采用提取剂进行提取，通过离子交换和溶解反应，增加含硒离子溶解度，将其他杂质离子分离，进一步提高了有效态硒的提取率。
在本发明中，所述提取剂包括去离子水、氯化钙、醋酸钠和硫酸钾中的至少一种；所述提取剂与乙二醇的体积比优选为5：(2～3)，更优选为5：(2～2.5)。本发明对所述提取剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明中提取剂去离子水和氯化钙可提取有效态硒中的水溶态硒，醋酸钠可提取有效态硒中的交换态硒，硫酸钾可提取有效态硒中的高啡酸态硒。
在本发明中，所述第一上清液与提取剂的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为25～35r/min；所述混合的温度优选为25～30℃，更优选为26～28℃；所述混合的时间优选为30～35min，更优选为32～34min。本发明通过控制第一上清液与提取剂混合的条件，能够进一步提高提取率。
得到提取液后，本发明将所述提取液浓缩，得到浓缩液。在本发明中，所述浓缩的温度优选为60～80℃，更优选为70～75℃；所述浓缩液的体积优选为提取液体积的1/10～1/8。本发明通过对提取液浓缩能够将大部分溶剂挥发，带走大部分杂质离子。
得到浓缩液后，本发明将所述浓缩液与强酸溶液混合，进行浸出，过滤后得到第二上清液。本发明采用强酸溶液能够将浓缩液中的其他杂质浸出。
在本发明中，所述强酸溶液优选为浓盐酸、浓硫酸或浓硝酸；所述强酸溶液与乙二醇的体积比优选为1：(50～60)，更优选为1：(55～60)。本发明对所述强酸溶液的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品或者熟知的制备方法制备即可。
本发明对所述浓缩液与强酸溶液的混合没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物料的技术方案即可。在本发明中，所述浸出的温度优选为90～100℃，更优选为95℃；所述浸出的时间优选为10～15min。本发明通过控制浸出条件能够进一步提高杂质的去除率，提高纯度。
第二上清液后，本发明将所述第二上清液在碱性条件下进行沉淀，过滤后得到有效态硒。
在本发明中，所述碱性条件优选通过添加碱性添加剂得到；所述碱性添加剂优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的时间优选为30～35min。本发明对所述搅拌的转速没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌速率即可。
在本发明中，所述碱性添加剂优选包括氢氧化钠和/或乙二胺；所述碱性添加剂与乙二醇的体积比优选为3：(2～2.5)。在本发明中，所述碱性条件的温度优选为180～200℃，所述碱性条件的时间优选为8～12h。本发明通过控制碱性添加剂的种类和用量以及碱性条件，能够进一步提高有效态硒的提取量，从而提高提取率。
本发明对所述过滤的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过滤操作即可。
过滤完成后，本发明优选对所述过滤得到的滤渣依次进行烘干和研磨，得到有效态硒。
在本发明中，所述烘干优选在烘箱中进行；所述烘干的温度优选为60～70℃，所述烘干的时间优选为8～12h。本发明对所述研磨的操作没有特殊的限定，根据实际需要进行调整即可。
本发明采用乙二醇和提取剂配合使用，首先利用乙二醇良好的溶解盐的能力，将土壤中的含硒盐溶解，使得有效态硒从土壤中完全分离，提高了有效态硒的提取率，再采用提取剂进行提取，通过离子交换和溶解反应，增加含硒离子溶解度，将其他杂质离子分离，进一步提高了有效态硒的提取率；随后进行浓缩，溶剂在挥发时带走部分杂质离子，之后采用强酸溶液，将浓缩液中的其他杂质浸出，最后在碱性条件下实现有效态硒的沉淀，得到有效态硒。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
提取土壤中水溶态硒的方法，为以下步骤：
(1)去5g土壤样品置于100mL烧杯中，添加50mL乙二醇搅拌混合25min，沉淀滤出得到第一上清液；
(2)将所述步骤(1)得到的第一上清液中加入20mL去离子水后将烧杯置于水浴恒温搅拌器中进行搅拌混合，搅拌速率为25r/min，混合的温度为30℃，时间为30min，得到提取液；
(3)将所述步骤(2)得到的提取液在60℃条件下浓缩至原液体体积的1/10，得到浓缩液；
(4)在所述步骤(3)得到的浓缩液中添加1mL的浓盐酸，在95℃下浸出10min，得到第二上清液；
(5)在所述步骤(4)得到的第二上清液中添加75mL乙二胺，搅拌30min后，将液体转换至反应釜中，在200℃下沉淀12h过滤，放入烘箱干燥，干燥时间为12h，温度为60℃，干燥后进行研磨收集，得到水溶态硒。
本实施例水溶态硒的提取率为92％。
从以上实施例可以看出，本发明提供的方法能够提高土壤中有效态硒的提取率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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