阅读说明：本技术 一种含黄连和大黄植物杀菌剂及其制备方法 () 是由 徐德锋 陈秀竹 周欢 胡航 龚顺泽 于 2020-07-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种含黄连和大黄植物杀菌剂及其制备方法,采用传统中药黄连和大黄为原料,通过微生物发酵技术制得黄连和大黄发酵产物,加入乳化剂、微生物发酵助剂,分散剂,稳定剂等助剂,制备得含黄连和大黄植物杀菌剂,其中黄连大黄发酵产物中的组分,按重量份计,包括：黄连30-50份,大黄25-40份,乳化剂5-10份,微生物发酵助剂1-8份,分散剂1～6份,稳定剂1～4份,抗冻剂1～4份,弱酸性溶液25-50份。该方法制备的杀菌剂为植物源杀菌剂,利用黄连和大黄的优势互补,提高药效,而且能减少化学药剂的使用量,改善生态环境。该植物杀菌剂对蔬菜的杀菌抑菌性能良好,具有无污染、无残留,绿色环保特点。()

一种含黄连和大黄植物杀菌剂及其制备方法

技术领域：

本发明属于植物源杀菌剂加工技术领域，特别涉及一种含黄连和大黄植物杀菌剂及其制备方法。

背景技术：

化学农药对环境污染已成为当今世界各国共同关注的问题。有些化学农药一旦进入田间，就要经过几年、十几年甚至半个多世纪才能降解。化学农药严重损害了人们的身体健康，甚至影响到子孙后代的幸福。近些年，随着人们健康意识的增强，对长期大量使用化学农药，病虫抗药性日趋严重，造成农作物及土壤严重污染，严重威胁到人们身体健康。研究开发植物源农药，对保护生态平衡和无公害农产品的生产均具有十分重要的作用。

目前市场上使用的杀菌剂极大部分为化学杀菌剂，主要有甲氧基丙烯酸酯类、***类、芳烃类、二甲酰亚胺类等内吸性杀菌剂。使用化学杀菌剂治所带来的主要问题是环境污染、农药残留和有害生物的抗药性增加。植物源杀菌剂可保护生态环境，减少农作物的农药残留和有害生物的抗药，实现无公害农物物的有效防治。

黄连(Coptis chinensisFranch.)属毛茛科、黄连属多年生草本植物，为传统中药材，主要活性分子有小檗碱、药根碱、巴马汀、表小檗碱等生物碱。现代药理研究发现黄连生物碱具有抗炎抗菌、降血糖、降血压、抗溃疡、抗肿瘤、神经调节等作用，目前主要用于医药领域，而有关黄连生物碱在农用抑菌活性方面具有较好的抑制作用，可用效对水稻细菌性条斑病菌、李细菌性穿孔病菌、核桃黑斑病菌、金黄色葡萄球菌和柑橘溃疡病菌等有抑菌作用。

大黄(Rheumpalmatum)为蓼科大黄属多年生植物，具有攻积滞、清湿热、泻火、凉血、祛瘀、解毒等功效。大黄中主要有大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、芦荟大黄素等活性成分。其中大黄素甲醚具有良好的抑菌活性，可作为农用杀菌剂使用。

目前中国专利(CN 104430592A)公开了一种以黄连浓缩液和乙蒜素为主要原料，制备一种含黄连和乙蒜素的杀菌剂，有很重的蒜嗅味，在喷雾使用时，对用药者产生不愉快感。中国专利(106538624A)公开了以中药黄连乙醇提取液为原药制备一种黄连植物杀菌剂，杀菌活性谱较窄，有一定的使用局限性。目前没有黄连和大黄为原料，通过微生物发酵技术制备一种含黄连和大黄植物的杀菌剂。

发明内容

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为解决现有技术的不足，本发明提供一种含黄连和大黄的植物杀菌剂及其制备方法，以黄连和大黄为原料，通过微生物物发酵制备含黄连和大黄的植物源杀菌剂，该杀菌剂绿色环保，药效显著，适用范围广。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种含黄连和大黄植物杀菌剂及其制备方法，包括以下步骤：

(1)将黄连清洗干净，切碎，加入乙醇酸水溶液后，搅拌浸泡8-12h，过滤得滤液，滤渣中再加入乙醇酸水溶液，搅拌浸泡8-12h，得二次滤液，将两次滤液混合后，减压浓缩，得黄连浓缩液；

(2)将大黄清洗干净，切碎，加入乙醇水溶液，搅拌浸泡8-12h，过滤得滤液，滤渣中再加入乙醇水溶液，搅拌浸泡8-12h，得二次滤液，将两次滤液混合后，减压浓缩，得大黄浓缩液；

(3)在步骤(1)和(2)分别得到的黄连浓缩液和大黄连浓缩液中中，加入乳化剂，混合均匀后，加入微生物发酵助剂和弱酸性溶液，20-28℃发酵10-20h,得到黄连大黄发酵产物；

(4)在步骤(3)得到的黄连大黄发酵产物中加入增效助剂，搅拌均匀，得到含黄连和大黄的杀菌剂。

步骤(1)所述的乙醇酸水溶液，其中乙醇浓度为50-75％，酸水溶液为用乙酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸中的一种进行配制成pH＝1-3；所述的黄连浓缩液中黄连的质量百分比为30-50％。

步骤(2)所述的乙醇的浓度为70-95％；所述的大黄浓缩液中黄连的质量百分比为25-40％。

步骤(3)所述的乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚OP系列和油酸聚氧乙烯酯TW系列中的一种或多种。

步骤(3)所述的微生物发酵助剂为枯草芽孢杆菌、热带假丝酵母、蜡样芽胞杆菌、巨大芽孢杆菌、胶冻芽孢杆菌中的一种或多种。

步骤(3)所述的弱酸性溶液为乙醇、柠檬酸、苹果酸和酒石酸的一种或多种配制的水溶液，弱酸性溶液pH＝5-6.5。

步骤(3)所述的黄连大黄发酵产物的组分，按重量份计，包括：黄连30-50份，大黄25-40份，乳化剂(辛基酚聚氧乙烯醚OP-13)5-10份，微生物发酵助剂1-8份，分散剂1～6份，稳定剂1～4份，抗冻剂1～4份，弱酸性溶液25-50份。

所述的分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基双萘磺酸钠、甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种；

所述的稳定剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、黄原胶的一种或多种；

所述的抗冻剂为丙二醇、丙三醇、乙二醇、聚乙二醇、乙二醇单甲醚中的一种或多种。

本发明的有益效果在于：本方法制备的杀菌剂中含有黄连和大黄，其中黄连具有杀菌性，其有效抑菌成份为小檗碱，大黄是一种防生型杀菌剂，有效抑菌成份为大黄素甲醚，与植物亲和力强，容易被农作物快速吸收，高效且易被降解，不易产生抗药性，而且还能促进农作物生长。将两种原料的优势进行互补，可以提高杀菌剂的药效和时长，而且黄连和大黄两种中药原料都属于植物源杀菌剂，无毒无残留，与化学杀虫剂相比具有更高的安全性，对环境友好，为绿色环保型植物源杀菌剂。

具体实施方式

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为了加深对本发明的理解，下面结合实例对本发明做进一步详细说明，这些实例仅用于说明本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1：

将黄连清洗干净，切碎，加入50％乙醇酸水溶液，搅拌浸泡8h，过滤得到一次滤液，往滤渣中再加入50％乙醇酸水溶液，搅拌浸泡12h，得到二次滤液，将两次滤液混合后，加热浓缩，得到浓度为30％的黄连浓缩液。其中自来水用乙酸配制成pH＝1的酸水溶液。

将大黄清洗干净，切碎，加入70％乙醇水溶液，搅拌浸泡12h，过滤得到一次滤液，往滤渣中再加入70％乙醇酸溶液，搅拌浸泡12h，得到二次滤液，将两次滤液混合后，加热浓缩，得到浓度为340％的大黄浓缩液。

将黄连浓缩液30份，大黄浓缩液40份，乳化剂(辛基酚聚氧乙烯醚OP-13)5份，微生物发酵助剂(枯草芽孢杆菌2份、热带假丝酵母6份)8份，弱酸性溶液20份，28℃发酵10h,得到黄连大黄发酵产物。其中自来水用乙酸配制成pH＝5的弱酸性溶液。

在黄连大黄发酵产物中，加入分散剂(木质素磺酸钠2份、木质素磺酸钙4份)6份，稳定剂(甲基纤维素)1份，抗冻剂(丙二醇1份)1份，搅拌均匀，得到一种含黄连和大黄的植物杀菌剂。

经测定发现，用本方法制备的一种含黄连和大黄的植物杀菌剂施用过的蔬菜(芹菜)，其病情指数为12，防治效果为84％。

实施例2：

将黄连清洗干净，切碎，加入75％乙醇酸水溶液，搅拌浸泡8h，过滤得到一次滤液，往滤渣中再加入75％乙醇酸水溶液，搅拌浸泡8h，得到二次滤液，将两次滤液混合后，加热浓缩，得到浓度为50％的黄连浓缩液，其中自来水用柠檬酸配制成pH＝3的酸水溶液。

将大黄清洗干净，切碎，加入95％乙醇水溶液，搅拌浸泡8h，过滤得到一次滤液，往滤渣中再加入95％乙醇酸溶液，搅拌浸泡8h，得到二次滤液，将两次滤液混合后，加热浓缩，得到浓度为25％的大黄浓缩液。

将黄连浓缩液50份，大黄浓缩液25份，乳化剂(油酸聚氧乙烯酯TW-80)10份，微生物发酵助剂(热带假丝酵母1份、蜡样芽胞杆菌1份)2份，弱酸性溶液50份，20℃发酵20h,得到黄连大黄发酵产物。其中自来水用苹果酸配制成pH＝6.5的弱酸性溶液。

在黄连大黄发酵产物中，加入分散剂(亚甲基双萘磺酸钠)1份，稳定剂(甲基纤维素2份、羧甲基纤维素钠4份)6份，抗冻剂(丙二醇2份、丙三醇2份)4份，搅拌均匀，得到一种含黄连和大黄的植物杀菌剂。

经测定发现，用本方法制备的一种含黄连和大黄的植物杀菌剂施用过的蔬菜(青菜)，其病情指数为5，防治效果为92％。

实施例3：

将黄连清洗干净，切碎，加入65％乙醇酸水溶液，搅拌浸泡10h，过滤得到一次滤液，往滤渣中再加入65％乙醇酸水溶液，搅拌浸泡10h，得到二次滤液，将两次滤液混合后，加热浓缩，得到浓度为40％的黄连浓缩液，其中自来水用酒石酸配制成pH＝2的酸水溶液。

将大黄清洗干净，切碎，加入85％乙醇水溶液，搅拌浸泡10h，过滤得到一次滤液，往滤渣中再加入85％乙醇酸溶液，搅拌浸泡10h，得到二次滤液，将两次滤液混合后，加热浓缩，得到浓度为35％的大黄浓缩液。

将黄连浓缩液40份，大黄浓缩液35份，乳化剂(油酸聚氧乙烯酯TW-20)8份，微生物发酵助剂(热带假丝酵母3份、巨大芽孢杆菌2份)5份，弱酸性溶液40份，25℃发酵15h,得到黄连大黄发酵产物。其中自来水用酒石酸配制成pH＝6.0的弱酸性溶液。

在黄连大黄发酵产物中，加入分散剂(木质素磺酸钠2份、木质素磺酸钙2份)4份，稳定剂(甲基纤维素2份、黄原胶2份)4份，抗冻剂(丙二醇2份、乙二醇1份)3份，搅拌均匀，得到一种含黄连和大黄的植物杀菌剂。

经测定发现，用本方法制备的一种含黄连和大黄的植物杀菌剂施用过的蔬菜(甘蓝)，其病情指数为7，防治效果为89％。

实施例4：

将黄连清洗干净，切碎，加入60％乙醇酸水溶液，搅拌浸泡9h，过滤得到一次滤液，往滤渣中再加入60％乙醇酸水溶液，搅拌浸泡10h，得到二次滤液，将两次滤液混合后，加热浓缩，得到浓度为35％的黄连浓缩液，其中自来水用苹果酸配制成pH＝1.5的酸水溶液；

将大黄清洗干净，切碎，加入80％乙醇水溶液，搅拌浸泡9h，过滤得到一次滤液，往滤渣中再加入80％乙醇酸溶液，搅拌浸泡9h，得到二次滤液，将两次滤液混合后，加热浓缩，得到浓度为30％的大黄浓缩液。

将黄连浓缩液35份，大黄浓缩液30份，乳化剂(辛基酚聚氧乙烯醚OP-152份、油酸聚氧乙烯酯TW-802份)4份，微生物发酵助剂(枯草芽孢杆菌1份、热带假丝酵母1份、巨大芽孢杆菌1份)3份，弱酸性溶液35份，26℃发酵16h,得到黄连大黄发酵产物。其中自来水用苹果石酸配制成pH＝5.8的弱酸性溶液。

在黄连大黄发酵产物中，加入分散剂(木质素磺酸钠2份、萘磺酸钠甲醛缩合物2份)4份，稳定剂(羟丙基纤维素3份、黄原胶1份)4份，抗冻剂(乙二醇2份、聚乙二醇-4002份)4份，搅拌均匀，得到一种含黄连和大黄的植物杀菌剂。

经测定发现，用本方法制备的一种含黄连和大黄的植物杀菌剂施用过的蔬菜(韭菜)，其病情指数为9，防治效果为87％。

由上述实施例可知，本方法制备的一种含黄连和大黄的植物杀菌剂对蔬菜的杀菌抑菌性能良好。