阅读说明：本技术 一种通过3d打印制备细小等轴晶钛合金的方法 (Method for preparing fine isometric crystal titanium alloy through 3D printing ) 是由 任德春 吉海宾 蔡雨升 姜沐池 雷家峰 杨锐 于 2021-06-10 设计创作，主要内容包括：本发明涉及钛合金材料加工制备领域,具体是一种通过3D打印制备细小等轴晶钛合金的方法,本发明提出了采用激光增材制造技术制备出快速凝固的TA7钛合金,利用材料内部储存的大量畸变能,后通过合适的热处理使合金发生静态再结晶实现晶粒细化,本发明涉及的钛合金的化学成分为：Al 2.5～6.5％,Sn 0.5～4％,Ti余量(按重量百分比计)。首先按照合金成分制备出预合金粉末；然后采用激光选区熔化成形技术制备成钛合金材料；最后将钛合金材料置于真空热处理炉内在700～1000℃温度范围保温1～4h后炉冷,经过充分静态再结晶后得到细小等轴晶的钛合金材料。采用本发明可以研制出具有细小等轴晶的复杂结构钛合金构件,大幅度提升构件的疲劳、断裂韧性等性能。(The invention relates to the field of titanium alloy material processing and preparation, in particular to a method for preparing a fine isometric crystal titanium alloy by 3D printing, which provides a method for preparing a rapidly solidified TA7 titanium alloy by adopting a laser additive manufacturing technology, utilizes a large amount of distortion energy stored in the material, and then leads the alloy to be subjected to static recrystallization through proper heat treatment to realize grain refinement, wherein the titanium alloy comprises the following chemical components: 2.5-6.5% of Al, 0.5-4% of Sn and the balance of Ti (in percentage by weight). Firstly, preparing prealloying powder according to alloy components; then preparing a titanium alloy material by adopting a selective laser melting forming technology; and finally, placing the titanium alloy material in a vacuum heat treatment furnace, preserving heat for 1-4 h at the temperature of 700-1000 ℃, cooling the furnace, and fully and statically recrystallizing to obtain the fine isometric crystal titanium alloy material. The invention can be used for developing the titanium alloy component with a fine isometric crystal complex structure, and greatly improving the properties of the component such as fatigue, fracture toughness and the like.)

一种通过3D打印制备细小等轴晶钛合金的方法

技术领域

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本发明涉及增材制造钛合金材料加工制备领域，具体是通过3D打印制备细小等轴晶钛合金的方法。

背景技术

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钛合金具有比强度高、密度低、耐腐蚀性良好等特点，被广泛应用于船舶、石油化工、航空航天及医疗领域。近几年随着航空航天相关技术的发展，对材料的要求越来越高，尤其是对可以起到明显减重作用的轻质结构材料的强韧性匹配要求越来越苛刻。同时，基于新型装备性能提升的需求，新型高性能器件的结构和形状的复杂性也越来越高。3D打印技术是一种利用高能束对金属粉末或者丝材逐点扫描熔化、逐线扫描搭接和逐层扫描堆积成形的金属材料加工技术，该技术可以实现复杂结构和形状的直接成形，但是在加工过程中熔化的金属以高达10⁴～10⁷K/s的冷却速率凝固，导致成形金属材料的组织为非平衡超快速凝固组织，合金强度高、韧性低，显著影响构件的性能稳定性。由于该工艺过程温度梯度的作用导致制备的合金沿打印方向上呈现柱状晶的特征，致使合金在呈现出严重的各向异性，影响3D打印样品的性能。

对于复杂结构和形状的钛合金构件而言，无法通过常规热加工工艺来提升合金的组织与性能，组织均匀性是实现构件的性能稳定可靠的前提，也是高性能装备的迫切需求，因此具有细小等轴晶组织的复杂结构钛合金构件成形技术成为航空航天领域亟需解决的一项关键技术。迫切需求。

发明内容

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为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种通过3D打印制备细小等轴晶钛合金的方法，首先按照合金成分制备出预合金粉末；然后采用激光选区熔化成形技术制备成钛合金材料；最后将钛合金材料置于真空热处理炉内在700～1000℃温度范围保温1～4h后炉冷，经过充分静态再结晶后得到细小等轴晶的钛合金材料。本发明可以实现复杂构件组织均匀性的同时也提升了合金的韧性，对实现材料的强韧性匹配、解决航空航天领域关重构件的需求具有重要的意义。

为了实现以上目的，本发明的技术方案是：

一种通过3D打印制备细小等轴晶钛合金的方法，按重量百分比计，该钛合金的化学成分为：Al 2.5～6.5％，Sn 0.5～4％，余量为Ti；首先，通过无坩埚感应熔化气体雾化法制备得到预合金粉末，预合金粉末通过激光选区熔化3D打印的方式制备钛合金材料；然后，将钛合金材料置于真空热处理炉内，在真空环境下升温到700～1000℃，在该温度下保温1～4h后，自然炉冷到室温出炉。

所述的通过3D打印制备细小等轴晶钛合金的方法，Al元素的优选含量范围为4.0～6.0wt.％。

所述的通过3D打印制备细小等轴晶钛合金的方法，Sn元素的优选含量范围为1.5～3.5wt.％。

所述的通过3D打印制备细小等轴晶钛合金的方法，激光选区熔化3D打印的方式制备的钛合金材料是实体样品、多孔样品或复杂结构的构件。

所述的通过3D打印制备细小等轴晶钛合金的方法，热处理后的钛合金材料横截面和纵截面均为等轴晶组织。

所述的通过3D打印制备细小等轴晶钛合金的方法，Ti元素的原材料为海绵钛，Al元素的原材料为纯铝，Sn元素的原材料为TiSn合金。

所述的通过3D打印制备细小等轴晶钛合金的方法，按照所需合金成分进行配料，采用无坩埚感应熔化气体雾化法制备预合金粉末，粉末的粒度范围为15～53μm。

所述的通过3D打印制备细小等轴晶钛合金的方法，制备所得钛合金材料的室温拉伸性能如下：抗拉强度R_m为750～950MPa，屈服强度R_p0.2为700～800MPa，延伸率A为15～25％。

本发明的设计思想是：

本发明提出了采用激光增材制造技术制备出快速凝固的TA7钛合金，利用非平衡凝固过程合金内部储存的大量畸变能，通过合适的热处理使合金发生静态再结晶实现晶粒细化。另外，本发明充分利用了合金成分、工艺、热处理等方面的耦合，可以实现复杂构件组织均匀性控制。

本发明的优点及有益效果在于：

本发明是一种通过3D打印制备细小等轴晶钛合金的方法，优选钛合金成分和热处理制度在改善合金其各项异性的同时也提升了其韧性，且在该热处理范围内热处理后合金的力学性能改变不大。采用本发明的方法可以得到一种高强高韧且无各向异性的全面等轴组织钛合金，为3D打印钛合金在航空航天等领域的应用提供了新的途径支持。

附图说明

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图1为3D打印该钛合金横截面(a)和纵截面(b)原始金相显微组织。

图2为800℃热处理后3D打印该钛合金横截面(a)和纵截面(b)原始金相显微组织。

图3为900℃热处理后3D打印该钛合金横截面(a)和纵截面(b)原始金相显微组织。

具体实施方式

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在具体实施过程中，本发明3D打印钛合金材料按照所需合金成分进行配料，海绵钛等原材料混合均匀后压制电极，电极真空自耗熔炼之后，经锻造和轧制制备成适用于无坩埚感应熔化气体雾化法的棒材制备预合金粉末，预合金粉末采用激光选区熔化的3D打印方式制备成钛合金材料。钛合金材料在真空热处理炉内于700～1000℃的条件下保温1～4h后炉冷，得到全面等轴晶的钛合金材料。全面等轴晶的钛合金材料相较于原始3D打印钛合金材料的韧性得到提升，同时不同热处理对合金力学性能影响不大。

下面，通过对比例和实施例进一步详细阐述本发明。

对比例1

本对比例的具体过程为：按照所需合金成分重量百分比计算，该钛合金的化学成分为：Al 5.3％，Sn 2.7％，余量为Ti。海绵钛等原材料混合均匀后压制电极，电极真空自耗熔炼之后，经锻造和轧制制备成适用于无坩埚感应熔化气体雾化法的棒材制备预合金粉末，预合金粉末的粒度为15～53μm，预合金粉末采用激光选区熔化的3D打印方式制备成钛合金样品。

图1为3D打印该钛合金横截面(a)和纵截面(b)原始金相显微组织，从图1中可以看出，本对比例的钛合金组织横截面为原始打印岛状形貌，纵截面为沿着垂直打印方向的柱状晶。

实施例1

本实施例中，按照所需合金成分重量百分比计算，该钛合金的化学成分为：Al5.3％，Sn 2.7％，余量为Ti。海绵钛等原材料混合均匀后压制电极，电极真空自耗熔炼之后，经锻造和轧制制备成适用于无坩埚感应熔化气体雾化法的棒材制备预合金粉末，预合金粉末的粒度为15～53μm，预合金粉末采用激光选区熔化的3D打印方式制备成钛合金样品。将该3D打印钛合金样品在真空环境下升温到800℃后在该温度下保温2h，之后炉冷得到最终的钛合金样品。

图2为800℃热处理后3D打印该钛合金横截面(a)和纵截面(b)原始金相显微组织，从图中可以看出原始3D打印态的横截面岛状形貌消失，呈现出等轴晶的形貌，纵截面的柱状晶形貌消失呈现出等轴晶形貌，获得细小等轴晶的尺寸为～50μm。

实施例2

本实施例中，按照所需合金成分重量百分比计算，该钛合金的化学成分为：Al5.3％，Sn 2.7％，余量为Ti。海绵钛等原材料混合均匀后压制电极，电极真空自耗熔炼之后，经锻造和轧制制备成适用于无坩埚感应熔化气体雾化法的棒材制备预合金粉末，预合金粉末的粒度为15～53μm，预合金粉末采用激光选区熔化的3D打印方式制备成钛合金样品。将该3D打印钛合金样品在真空环境下升温到900℃后在该温度下保温2h，之后炉冷得到最终的钛合金样品。

图3为900℃热处理后3D打印该钛合金横截面(a)和纵截面(b)原始金相显微组织，从图中可以看出原始3D打印态的横截面岛状形貌消失，呈现出等轴晶的形貌，纵截面的柱状晶形貌消失呈现出等轴晶形貌，获得细小等轴晶的尺寸为～50μm。

将对比例1和实施例1～实施例2得到的3D打印该钛合金样品的性能进行检测，结果见下表1。

表1为对比例1和实施例1～实施例2得到的3D打印该钛合金样品的性能

从表1可以看出，将采用本发明方法得到的热处理后的3D打印钛合金样品的性能，热处理可以明显提升钛合金样品的韧性，同时不同热处理后力学性能变化不大，为钛合金样品的实际应用提供了有效的解决方法。

以上所述，仅是本发明的较最佳的案例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。