阅读说明：本技术 一种提升mca阻燃pa66冲击性能的方法 (Method for improving impact performance of MCA flame-retardant PA66 ) 是由 赖吉林 杨杰 黄熠 高文勇 于 2021-06-01 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种提升MCA阻燃PA66冲击性能的方法,包括如下步骤：1)根据配比配置原料；2)将原料投入到双螺杆挤出机中进行熔融混合,并挤出造粒；其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为40-44:1,螺筒温度为260-270℃,螺杆转速为400-450rpm；所述的双螺杆挤出机的螺杆全程设有主螺纹,依次包括加料段、塑化段、混合段、排气段以及挤出段,其中,在塑化段和混合段中,分别设有三头螺纹元件。本发明能够将MCA阻燃PA66的冲击性能提升100％以上。(The invention discloses a method for improving impact performance of MCA flame retardant PA66, which comprises the following steps: 1) preparing raw materials according to a ratio; 2) putting the raw materials into a double-screw extruder for melt mixing, and extruding and granulating; wherein the length-diameter ratio of a screw of the double-screw extruder is 40-44:1, the temperature of a screw barrel is 260-450 ℃, and the rotating speed of the screw is 400-450 rpm; the double-screw extruder is characterized in that main threads are arranged in the whole screw process, and the double-screw extruder sequentially comprises a feeding section, a plasticizing section, a mixing section, an exhaust section and an extrusion section, wherein three-head thread elements are respectively arranged in the plasticizing section and the mixing section. The invention can improve the impact performance of MCA flame-retardant PA66 by more than 100%.)

一种提升MCA阻燃PA66冲击性能的方法

技术领域

本发明涉及一种提升MCA阻燃PA66(聚酰胺66)冲击性能的方法。

背景技术

聚酰胺树脂具有良好的耐热性、耐磨性、机械性能、阻隔性能、耐化学腐蚀等优异的综合性能，广泛应用于电动工具、电子电器、连接器等领域。但普通PA66的阻燃等级只能达到V-2。为提高阻燃性，通常添加MCA(氰尿酸三聚氰胺)阻燃剂。

MCA阻燃PA66产品的应用需要解决两个关键性问题：第一是阻燃V0等级问题，以聚酰胺为基体，三聚氰胺氰尿酸为阻燃剂，一般添加6％以上可获得V0阻燃等级的MCA阻燃聚酰胺复合材料。但此方法中MCA添加量非常高，会严重影响材料的韧性。第二是材料韧性问题，材料韧性不足主要还是因为MCA阻燃剂分散不充分，通常无缺口冲击强度只能做到48-55J/m(ASTM D6110)。现有技术通常是先将PA66粉体与粉体阻燃剂造粒获得阻燃剂母粒，再将阻燃母粒与PA66树脂粒子进行二次造粒，其中MCA阻燃剂经两次螺杆剪切分散，分散更均匀，有利于韧性提升。

现有技术中，加强阻燃的方法如CN201711422446.3公开了一种MCA阻燃尼龙66复合材料及其制备方法，其以尼龙66为树脂基体，采用市场普通的MCA阻燃剂，结合C8-C18长碳链一元饱和羧酸化合物和C8-C18长碳链二元饱和羧酸化合物中的至少一种为阻燃稳定剂制来使复合材料达到稳定V0阻燃等级。

此外，CN201911147736.0公开了一种耐热氧老化低析出MCA阻燃PA66复合材料及其应用。该复合材料包括PA66树脂85～91份、MCA阻燃剂8～12份、空心玻璃微珠0.6～1.0份、抗氧剂0.3～0.6份、阻燃稳定剂0.2～0.3份和硼酸锌0.3～0.6份。该发明以PA66为树脂基体，采用市场普通的MCA阻燃剂，结合空心玻璃微珠、无水硼酸锌和硬脂酸盐为阻燃稳定剂，使复合材料达到UL94V0等级且析出少。

以上均是通过改进组分来提高MCA阻燃PA66的性能。

发明内容

本发明的主要目的，在于提供一种提升MCA阻燃PA66冲击性能的方法。本发明是通过采用工艺的方式来提升。

一种提升MCA阻燃PA66冲击性能的方法，包括如下步骤：

1)根据配比配置原料；

2)将原料投入到双螺杆挤出机中进行熔融混合，并挤出造粒；其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为40-44:1，螺筒温度为260-270℃，螺杆转速为400-450rpm；

所述的双螺杆挤出机的螺杆全程设有主螺纹，依次包括加料段、塑化段、混合段、排气段以及挤出段，其中，在塑化段和混合段中，分别设有三头螺纹元件；三头螺纹元件的大径和小径中心线重合，与该三头螺纹元件的旋转中心线也重合；螺纹元件在机筒内旋转时，始终保持3个螺棱与机筒内壁保持的间隙小于0.2mm，其中，塑化段的三头螺纹元件总长度为塑化段长度的20-60％；混合段三头螺纹元件总长度为混合段长度的5-20％。

在优选的实施例中，塑化段中间设有三头螺纹元件，三头螺纹的前后分别设与双头螺纹过渡的过渡元件；混合段的中间设有三头螺纹元件，三头螺纹的前后分别设与双头螺纹过渡的过渡元件。

在优选的实施例中，塑化段的三头螺纹元件总长度为塑化段长度的30-50％。

在优选的实施例中，混合段三头螺纹元件总长度为混合段长度的5-15％。

在优选的实施例中，三头螺纹的捏合盘转角为40-50。

在本发明中，过渡元件一端为三头，与三头螺纹元件连接，另一端为双头，与双头螺纹元件连接

本技术方案与背景技术相比，具有如下优点：

1、本发明通过双螺杆挤出机中，将塑化段的20-60％，混合段的5-20％的双头螺纹元件替换为三头螺纹元件，材料经过一次挤出就可以达到韧性要求，直接降低了制造成本与配方成本。

2、可以对物料施加更高的平均剪切速率和剪切力，从而使MCA阻燃剂分散更充分，材料无缺口冲击强度可达100J/m(ASTM D6110)以上，韧性至少提升一倍。

具体实施方式

以下实施例和对比例中，使用的仪器、型号及厂家如下：

仪器名称	型号	厂家
			高速混合机	SHR200	苏州松远
同向平行双螺杆挤出机	RTX-65	南京瑞亚
			摆锤冲击试验机	ZBC8400-C	美特斯
电子式万能试验机	AGS-X-10KN	岛津
			熔体流动速率仪	MFI-2322S	金建
注塑机	EM80-V	海天注塑机
			灼热丝试验机	AUTO-ZRSA	奥德赛创
水品垂直燃烧试验机	AUTO-SPA	奥德赛创

配方如下：90％的PA66树脂粒子、0.5％的抗氧剂与0.5％、9％的MCA粉体阻燃剂。

材料的工艺流程如下：表料混合—挤出机造粒—注塑样条—物性测试。

将90％的PA66树脂粒子、0.5％的抗氧剂与0.5％的润滑剂通过高速混合机搅拌2min后得到混合料，与9％的MCA粉体阻燃剂通过计量称分别单独喂料，投入双螺杆挤出机中进行熔融混合，并挤出造粒，得到高韧性MCA阻燃PA66复合材料；其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为40:1，螺筒温度为260-270℃，螺杆转速为400-450rpm。

采用注塑机制备阻燃PA66力学性能试样，注塑温度如下表所示：

表1阻燃PA66试样注塑工艺条件

性能测试

(1)冲击性能按照ISO179-1标准进行测试；

(2)弯曲强度按照ISO178标准进行测试；

(3)拉伸强度按照ISO527-2标准进行测试；

(4)熔体流动速率体积法按照ISO1133标准进行测试；

(5)可燃性指数按照IEC60695标准进行测试；

(6)塑料燃烧性能垂直法按照IEC60695、UL94标准进行测试。

实施例1

双螺杆挤出机的螺杆由螺纹元件构成。所用螺杆元件及其规格见表2

表2、螺纹元件规格

1)“K45/5/72”中，45指捏合盘转角，5指有5个捏合盘，72指元件总长度为72mm,其他类同；

2)“72/72”中，前一个72指螺距为72mm,后一个72指长度为72mm,其他类同；

3)““44/22L”中，L”指左旋螺纹元件，其他类同；

4)“K45/5/56 3Fe”中，3Fe指三头螺纹元件；表格中“N-3Fe”与“3Fe-N”指与双头螺纹元件的过渡元件。

表3、调整前后的螺杆组合及其挤出工艺情况

“X2”、“X3”分别表示该元件有两个或三个。

由表3可知，通过三头螺纹元件对应替换掉原先的双头螺纹元件，材料的冲击强度有很明显的提升，韧性提升1倍以上。

2.2螺纹元件调整前后的物性对比

表4螺纹元件调整前后的物性对比

以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。