阅读说明：本技术 表面波时频调控的局域化异质形复合材料制备装置及方法 (Device and method for preparing localized heterogeneous composite material regulated and controlled by surface wave time frequency ) 是由 汪延成 韩晨阳 梅德庆 许诚瑶 于 2020-05-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种表面波时频调控的局域化异质形复合材料制备装置及方法。将功能微粒、光敏液体与光引发剂混合均匀,步向一对变频率声表面波换能器输入频率、持续时间、间断时间且有时间差的周期性时频调控正弦信号,一对变频率声表面波换能器被激励出对应的声表面驻波,耦合入液槽内部后在光敏液体内形成局域化声场,光敏液体内功能微粒受到局域化声场的声辐射力作用,形成稳定的阵列状分布；打开紫外光源固化完成制造。本发明在液槽内部实现局域化的声场分布,实现对应局域化异质形复合材料的制备,解决了声表面波辅助异质性复合材料制备区域选择性差的问题。(The invention discloses a device and a method for preparing a localized heterogeneous composite material regulated and controlled by surface wave time frequency. Uniformly mixing functional particles, photosensitive liquid and a photoinitiator, inputting periodic time-frequency regulation sinusoidal signals with frequency, duration and interruption time and time difference to a pair of variable-frequency surface acoustic wave transducers, exciting the pair of variable-frequency surface acoustic wave transducers to form corresponding surface acoustic standing waves, coupling the surface acoustic standing waves into a liquid tank, and forming a localized sound field in the photosensitive liquid, wherein the functional particles in the photosensitive liquid are subjected to the action of acoustic radiation force of the localized sound field to form stable array-shaped distribution; and turning on an ultraviolet light source to cure to finish the manufacture. The invention realizes the localized sound field distribution in the liquid tank, realizes the preparation of the corresponding localized heterogeneous composite material, and solves the problem of poor regional selectivity of the preparation of the surface acoustic wave assisted heterogeneous composite material.)

表面波时频调控的局域化异质形复合材料制备装置及方法

技术领域

本发明涉及快速制备技术，尤其涉及一种基于表面波时频调控的局域化异质性智能复合材料制备装置及方法。

背景技术

智能复合材料构件是一种集感知、控制和执行功能于一身的新型材料系统，构件中的功能微粒能够感知如热、光、电、磁和应力等外部因素变化，根据变化信息使材料产生期望的响应，最终控制构件实现动态调整。智能复合材料构件的组成可以分为基体材料和功能介质两部分，基体材料决定了构件的几何形貌，并起承受外部载荷的作用；功能介质通常是具有特定理化性质的单质或化合物，如介电、压电、光敏、催化和吸附材料等，在智能复合材料构件中承担感知与执行的功能。影响智能复合材料构件感知与执行的因素除几何形貌和功能介质的自身性质外，还有一个关键因素就是功能介质在内部的空间分布特征，其具体可分为均质型和异质型。均质型智能复合材料构件中功能介质的分布是均匀的，因此构件任意部位在同一外部因素变化下具有相同的响应。而异质型智能复合材料构件中的功能介质分布是具有特定朝向或排列规律的，此时构件在空间上具有各向异性，进而极大拓展了智能复合材料构件的功能与应用潜力。

针对异质型智能复合材料构件的制造，目前较为常用的方法是将磁场或电场辅助排布与光固化三维打印结合，然而，电/磁场辅助排布要求功能介质自身具有电磁特性，而对于陶瓷、高分子聚合物与生物细胞等其它功能介质，上述排布方法就无能为力了，因此适用范围有限。声表面波辅助微粒排布是一种非接触式操纵技术，可实现流体中物质微粒的排布与移动，并且对物质形状及物理性质没有特定要求。近年来，声表面波辅助微粒排布技术在细胞、大分子蛋白排布和生物微流控芯片研究领域受到了国内外学者的广泛关注和研究。因此，也有学者提出使用声场辅助排布光敏液体中的功能微粒后，通过光固化来进行异质性智能复合材料的制造方法。然而，受表面波在铌酸锂晶片上分布的限制，其制造结果中，功能微粒的排布往往仅为单一的阵列状，其排布范围及位置的选择性则需通过波导结构或改变声边界来实现，操作复杂而且动态调控能力差。综上所述，现有技术中缺乏一种仅通过调控输入信号来实现不同区域位置选择性的局域化异质性智能复合材料制备装置及方法。

发明内容

为解决声表面波辅助异质性复合材料制备区域选择性差的问题，本发明专利提出了基于表面波视频调控的局域化异质性复合材料制备装置及方法。

本发明所采用的技术方案是包括：

一、一种表面波时频调控的局域化异质形复合材料制备装置：

一对变频率声表面波换能器分布于铌酸锂晶片两侧的表面上，液槽放置于一对变频率声表面波换能器之间的铌酸锂晶片中部的表面上，液槽内装有光敏液体、功能微粒与光引发剂的混合物，紫外光源放置于铌酸锂晶片正下方。

一对变频率声表面波换能器为叉指换能器，其指宽延指长方向连续变化，且指长方向为直线或圆弧，分别构成斜指换能器与弧指换能器。

一对变频率声表面波换能器受正弦信号激励后，在铌酸锂晶片表面并平行于指长方向产生的不同频率的声表面波，在一对变频率声表面波换能器之间的铌酸锂晶片中部区域叠加形成声表面驻波，液槽位于声表面驻波所形成区域的上方。

所述的紫外光源发射的紫外光穿过透明的铌酸锂晶片照射进入液槽内，对液槽内部的光敏液体进行光固化。

所述的功能微粒包括但不仅限于金属粉末、有机物颗粒、细胞。所述的光敏液体与光引发剂分别具体为小分子量的PEGDA溶液与2959光引发剂。

二、一种表面波时频调控的局域化异质形复合材料制备方法。包含以下步骤：

步骤1：将功能微粒、光敏液体与光引发剂混合均匀，通过移液器放入液槽内部；

步骤2：向一对变频率声表面波换能器输入频率f₁、持续时间t₁、间断时间t₂且有时间差的周期性时频调控正弦信号，从而一对变频率声表面波换能器被激励出对应的声表面驻波，声表面驻波耦合入液槽内部后在光敏液体内形成局域化声场，光敏液体内功能微粒受到局域化声场的声辐射力作用，在设计的指定区域形成稳定的阵列状分布；

步骤3：打开紫外光源对光敏液体进行固化，完成局域化异质形复合材料的制造，功能微粒呈阵列状分布地固定分布于局域化声场范围中。

所述的功能微粒材质包括但不仅限于金属粉末、有机物颗粒、细胞。

一对变频率声表面波换能器各自输入的周期性时频调控正弦信号每个周期完全相同，每个周期是由持续时间为t₁的正弦信号与持续时间为t₂的零输入信号连接组成，在持续时间t₁内正弦信号的频率为f₁，而且，一对变频率声表面波换能器的周期性时频调控正弦信号之间存在时间差t_c。

所述的功能微粒的阵列状分布的总宽度a₁通过激励频率与变频率表面波换能器调整控制，总长度a₂由正弦信号持续时间t₁与间隔时间t₂调整控制。

所述的功能微粒的阵列状分布的宽度位置b₁通过激励频率与变频率表面波换能器调整控制，长度位置b₂由两个周期性时频调控正弦信号之间的时间差t_c调整控制。

本发明通过对变频率声表面波换能器输特殊的周期性时频调控正弦信号，生成出对应声表面波，从而在液槽内部实现局域化的声场分布，其驱动功能微粒的排布后，经紫外曝光，实现对应局域化异质形复合材料的制备。

本发明的有益效果是：

本发明通过表面波时频调控，光敏液体内功能微粒受到局域化声场的声辐射力作用，在设计的指定区域形成稳定的阵列状分布，制备局域化异质性复合材料，增强了异质性复合材料制备的多样性，从而在生物医学中细胞与大分子蛋白排布，可穿戴电子设备中的柔性触觉传感器等领域发挥重要作用。

附图说明

图1是本发明的局域化异质形复合材料制备装置布置示意图；

图2是基于声表面波频率调控的声表面驻波特性范围示意图；

图3是基于声表面波时间调控的输入信号；

图4是基于声表面波时间调控的声表面驻波特性范围示意图；

图5是基于声表面波时频调控的局域化异质性复合材料功能微粒排布示意图。

图中：铌酸锂晶片(1)、一对变频率声表面波换能器(2)、液槽(3)、紫外光源(4)、混合物(5)、局域化声场范围(6)。

具体实施方式

下面结合附图和实施实例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

如图1所示本发明实验制备装置，一对变频率声表面波换能器2通过MEMS工艺制造于铌酸锂晶片1两侧，一对变频率声表面波换能器2的材料通常为铝或金，其图案由MEMS工艺中的掩膜版决定，厚度由溅射时间决定，通常为50nm到200nm，且一对变频率声表面波换能器2的指宽等于指间距。液槽3用于盛放光敏液体、光引发剂与功能微粒的混合物5，放置于一对变频率声表面波换能器2中部，其材料通常为声阻抗小有机高分子材料如聚二甲基硅氧烷PDMS以减小声表面波在铌酸锂晶片1与液槽3之间的反射。紫外光源4放置于铌酸锂晶片1下方。

为实现局域化异质形复合材料的制备，一对变频率声表面波换能器2可为斜指或弧指。若一对变频率声表面波换能器2为斜指，如图1所示，则一对变频率叉指换能器应延铌酸锂晶片1对称分布。若一对变频率声表面波换能器2为弧指，则一对变频率叉指换能器2的曲率半径中心应重合为一点，并对于此点中心对称分布。以上结构设计可以保证一对变频率声表面波换能器2经激励产生不同频率的声表面波可以在一对变频率声表面波换能器2的中心区域叠加形成声表面驻波。液槽3应位于声表面驻波所形成区域的上方。同时为实现局域化异质形复合材料的制备，紫外光源4发射的紫外光可通过透明的铌酸锂晶片1照射进入液槽内对液槽内部的光敏液体进行光固化。

本发明的局域化异质形复合材料的制备过程分为三步：

步骤1：将功能微粒、光敏液体与光引发剂混合均匀组成混合物5，通过移液器放入液槽2内部，功能微粒在图2中采用黑色点来表示。

功能微粒材质包括但不仅限于金属粉末、有机物颗粒、细胞。

功能微粒的最大尺寸小于表面波波长的1/10，避免功能微粒对声场分布造成影响。光敏液体尽可能选用动力粘度较小的，如小分子量的PEGDA等。功能微粒、光敏液体与光引发剂在混合后采用超声震荡使得功能微粒均匀分散于光敏液体内部。

步骤2：对变频率声表面波换能器2输入经频率和时间调控的高频正弦信号，从而激励出相应的声表面驻波，耦合入液槽内部后在光敏液体内形成局域化声场。光敏液体内功能微粒受到声辐射力的作用，在局域化区域6形成阵列状的稳定排布。

步骤3：打开紫外光源对光敏液体进行固化，完成局域化异质形复合材料的制造。固化过程中光敏液体须处于氮气保护，避免出现光敏液体表面与氧气接触使得表面液体无法固化的现象。固化后功能微粒的位置保持不变，依旧分布于局域化声场范围6中。

下面通过具体实施例对本发明的局域化异质形复合材料制备方法进行叙述：

实例1：基于声表面波频率调控的声表面驻波分布范围特性

如图2所示为一对斜指变频率声表面波换能器，可看作图1装置去掉液槽3与混合物5的俯视图。根据声表面波换能器原理，换能器激励频率与指宽对应，为f＝c/4m,c为铌酸锂晶片1平行于变频率声表面波换能器2指宽方向的声速，m为一对斜指变频率声表面波换能器的指宽(或指间距)，由于变频率声表面波换能器的指宽存在变化，激励频率的调节范围为f_min<f<f_max，最小频率f_min对应指宽最大处，类似的，最大频率f_max对应指宽最小处。

在应用过程中，由于一对变频率声表面波换能器品质因数的影响，其共振频率存在一定的带宽，所以当输入特定激励频率为f₁(f_min<f₁<f_max)的正弦信号时，会在特定频率f₁对应指宽两边形成宽度为a₁声表面驻波，如图2虚线的所示，其中a₁可以采用近似公式a₁＝1/n*f/(f_max-f_min)*d进行计算。其中，n为变频率声表面波换能器2的叉指对数，d为声孔径即电极总宽，见图2。

同时，输入特定频率产生的声表面驻波相对于变频率声表面波换能器2的相对位置b₁可以由激励频率f₁与变频率表面波换能器的设计参数计算得到，对于均匀变化指宽的变频率声表面波换能器2来讲，其计算方法为b₁＝(f_max-f)/(f_max-f_min)*d。

实例1表明了可以通过输入正弦信号的频率调控实现声表面驻波在宽度方向区域与位置的选择性。

实例2：基于声表面波时间调控的声表面驻波分布范围特性

为了方便起见，分析二维情况，即图2延水平中线剖面的变频率声表面波换能器2输入经时间调控正弦信号后的表面波传播特性。经时间调控的输入信号如图3所示，V₁与V₂分别为一对声表面波换能器的输入信号。其中t₁时间内为正弦信号而t2时间内为零输入信号输入,V₁与V₂信号在每个周期内完全相同但存在相对时间差t_c。正弦信号的周期应对应特定位置的变频率声表面波换能器2的激励频率。设t_m为声表面波从激励到传播到铌酸锂晶片两侧完全吸收所用的时间，为了不发生信号在其他位置发生重叠，满足(t₁+t₂)>t_m。但在实际过程中，为保证能量最大化，t₁+t₂略大于t_m。

输入经时间调控的信号后，信号由变频率叉指换能器2形成两束声表面行波，如图4所示，两束表面波经相向传播(如图4中上方黑色箭头)后形成驻波(虚线区域以内)，驻波区域宽度与单一的行波宽度相同，表示为a₂＝t₁*c，如图4中的虚线所示，c为铌酸锂晶片1平行于变频率声表面波换能器2指宽方向的声速。驻波形成区域距离铌酸锂晶片1中心的相对位置b₂由两换能器正弦信号时间差t_c决定，具体为b₂＝t_c*c。若t_c＝0，则两束表面波恰好在铌酸锂晶片2中间相遇，则b₂等于0。同时，可以通过调控周期性信号时间差t_c来改变驻波位置b₂。

实例2表明了可以通过输入正弦信号的时间调控实现声表面驻波在长度方向区域与位置的选择性。

实例3：功能微粒在声场作用下的移动与光固化

实例1与实例2可以计算出变频率声表面波换能器在时频调控信号激励下形成声表面驻波的范围。在铌酸锂晶片上声表面驻波形成之后，声表面驻波会延瑞利角偶合进入光敏液体内部在其内部形成相同周期的节点与腹点。但在实际过程中，受传播损耗，光敏液面高度的影响，其最终形成声压场的范围可能会略小于声表面驻波的区域，在实际中可以通过有限元方法在时域上进行计算.具体来讲，首先在忽略功能微粒对声场影响的前提下，通过压电偶合与声结构偶合在时域上得到光敏液体内部的声场分布p(x,y,z,t)。接下来通过计算1/(t₁+t₂)*(∫p(x,y,z,t)dt)在一个输入信号周期，即t₁+t₂上的积分，得到最终声压分布范围p(x,y,z)。

在计算后的声压分布范围内，会存在周期性的节点与腹点，其分布周期与使用声表面波的周期相同。同时，声压会对光敏液体内部的功能微粒施加声辐射力，使其向声压节点移动并最终汇聚于节点位置，即最后粒子排布的周期等于使用声表面波周期的一半。此时若打开紫外光源4，则光敏液体会在光引发剂的驱动下发生交联由小分子形成大分子材料，进而由液体变为固体固化制造出异质性复合材料。由于光固化的时间通常很短，功能微粒在光固化的过程中不会发生明显移动，则最后功能微粒的排布位置与固化前的排布位置相同。

实例4：基于表面波时频调控的局域化异质形复合材料制备实例

如图5所示为一对斜指变频率声表面波换能器2在输入时频调控表面波信号后，制造出的局域化异质形复合材料的俯视图。在本实例中，铌酸锂晶片1在本视图下，长5mm，宽3mm，且长度方向与铌酸锂晶片1的Y切128°X向晶向重合，则有波速c＝3940m/s，对应t_m为1.27μs。变频率声表面波换能器2为指长方向是直线型斜指换能器，其指宽变化范围为25μm到50μm，对应f_max与f_min分别为39.4MHz与19.7MHz，电极总宽d＝2mm，对数为4对(为清晰表示斜指，图5中变频率声表面波换能器2仅为示意，没有按照实际比例绘制)。

对一对变频率声表面波换能器2输入频率30MHz，对应声表面波波长为131μm。正弦信号持续时间t₁＝0.33μs(10个正弦周期)，间隔时间t₂＝1μs(30个正弦周期)，满足t₁+t₂略大于t_m的要求，且一对变频率声表面波换能器2的输入信号存在时间差t_c＝0.2μs。则可计算得到，其局域化声场分布范围6的尺寸a₁＝0.6mm，a₂＝1.3mm。局域化声场分布范围6的位置b₁＝0.96mm，b₂＝0.76mm。

由前所述，功能微粒(黑色点)会以输入声表面波波长的一半，在此实例中也就是66μm，呈阵列状分布于局域化声场范围6以内。受瑞利辐射的影响，其具体的排布范围会略小于局域化声场范围6，依前文可采用有限元法进行精确计算。在局域化声场范围6以外，功能微粒则呈现随机排布。