一种合成药物中间体产生mtbe废溶剂的回收提纯方法及设备
阅读说明：本技术 一种合成药物中间体产生mtbe废溶剂的回收提纯方法及设备 (Method and equipment for recovering and purifying MTBE waste solvent generated in synthesis of drug intermediate ) 是由 范文林 黄啟虓 张怡 纪王洋 于 2021-06-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种合成药物中间体产生MTBE废溶剂的回收提纯方法及设备,本发明的有益效果是,通过精馏,液液萃取等一系列的方法,除去合成药物中间体废溶剂中的杂质,回收其中仍有回用价值的有机溶剂。本发明提供的回收提纯方法,经精馏、萃取的一系列能耗低的工序,将合成药物中间体废溶剂分离,实现对其中有回用价值溶剂的再利用,降低医药行业中废溶剂对环境的污染程度,节约了生产成本。(The invention discloses a method and equipment for recovering and purifying MTBE waste solvent generated by synthesizing a drug intermediate. The recovery and purification method provided by the invention separates the waste solvent of the synthetic drug intermediate through a series of low-energy-consumption processes of rectification and extraction, realizes the reutilization of the solvent with reuse value, reduces the pollution degree of the waste solvent in the pharmaceutical industry to the environment, and saves the production cost.)
技术领域
本发明涉及溶剂提纯技术领域，特别是一种合成药物中间体产生MTBE废溶剂的回收提纯方法及设备。
背景技术
化学合成的制药企业每年会产生非常严重的污染，究其原因是由于合成工艺路线长、反应步骤过多，最终产品只占原料总量的5～15％，剩余的绝大多数以废气、废液、废渣的三废形式存在。其排放的废液具有如下特点：多数含有生物毒性物质难于降解、抑制微生物生长；色度较高；含有大量有机溶剂，如苯、脂肪族化合物、氨氮、酯、醇、硫化物等等；另含有其他废物如盐、淀粉、各种金属离子、抗生素残渣等。该废溶剂成份复杂，CODCr、SS、BOD5浓度高，水质、水量波动较大，属于高浓度有机废水，常规方法不能处理，会对环境造成严重污染。在常规的化学合成制药废水处理中，通常采用物化处理、化学处理、生化处理以及多种方法的组合处理制药废水，以使废水达到可排的目的。
传统方法对合成药物中间体废溶剂的处理，虽然让废水达到了可排的指标，但仍会给生态环境自我调节能力带来巨大的压力，若是能对化学合成制药过程中的废溶剂进行简单的分类，对其中有机溶剂进行回收提纯，将极大的处理废水的成本，减小环境压力，并对有机溶剂进行循环利用，增大其附加值，鉴于此，针对上述问题深入研究，遂有本案产生。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种合成药物中间体产生MTBE废溶剂的回收提纯方法及设备，通过精馏、液液萃取等方法，分离提纯合成药物中间体废溶剂中的有机溶剂，实现对其中有回用价值溶剂的再利用。
实现上述目的本发明的技术方案为：一种合成药物中间体产生MTBE废溶剂的回收提纯设备，包括：废液箱、精馏除乙苯塔、甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔、乙醇精馏塔、四氢呋喃精馏塔以及萃取塔，所述废液箱连接于所述精馏除乙苯塔上，所述甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔连接于所述精馏除乙苯塔上，所述乙醇精馏塔以及所述四氢呋喃精馏塔分别连接于所述甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔上，所述萃取塔连接于所述四氢呋喃精馏塔上，所述萃取塔内安装有离心萃取结构，所述精馏除乙苯塔、所述甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔、所述乙醇精馏塔以及所述四氢呋喃精馏塔内安装有精馏结构；
所述离心萃取结构包含有：多个萃取板、萃取驱动杆、多个圆弧限位块、多个圆弧支撑块、多个驱动斜齿轮、多个中转斜齿轮、多个中转轴、中转驱动机、多个传动斜齿轮、多个反向转动杆、多个反向转动片以及多个正转动片；
多个所述萃取板均匀的安装于所述萃取塔内，所述萃取驱动杆通过轴承插装于所述萃取塔以及多个所述萃取板上，多个所述圆弧限位块分别均匀的安装于所述萃取驱动杆上，多个所述圆弧支撑块分别均匀的安装于所述萃取驱动杆上，且多个所述圆弧支撑块分别位于多个所述圆弧限位块底端，多个所述中转轴分别通过轴承插装于所述圆弧限位块以及多个所述圆弧支撑块上，多个所述中转斜齿轮分别安装于多个所述中转轴上，多个所述驱动斜齿轮分别均匀的安装于所述萃取驱动杆上，且多个所述驱动斜齿轮分别与多个所述中转斜齿轮齿轮啮合，多个所述反向转动杆分别通过轴承插装于多个所述圆弧支撑块上，多个所述传动斜齿轮分别安装于多个所述反向转动杆上，多个所述反向转动片分别安装于多个所述反向转动杆上，多个所述正转动片分别均匀的安装于所述萃取驱动杆上。
优选的，所述精馏结构包含有：多个分流板、多个U型引流管、多个U型蒸气引流管、多个S型防逆流管、多个卸流管、多个冷却箱、多个冷却引流盘绕管、多个冷却器、冷却液以及多个排放分流管；
多个所述分流板分别均匀的安装于所述精馏除乙苯塔、所述甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔、所述乙醇精馏塔以及所述四氢呋喃精馏塔，多个所述U型蒸气引流管分别均匀的插装于多个所述分流板上，多个所述S型防逆流管分别安装于多个所述分流板上，多个所述U型引流管分别安装于多个所述S型防逆流管上，多个所述卸流管分别安装于多个所述S型防逆流管上，多个所述冷却箱分别安装于所述精馏除乙苯塔、所述甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔、所述乙醇精馏塔以及所述四氢呋喃精馏塔上，多个所述冷却引流盘绕管分别安装于多个所述冷却箱内，多个所述冷却器分别安装于多个所述冷却箱内，所述冷却液分别安置于多个所述冷却箱内，多个所述排放分流管分别安装于多个所述U型蒸气引流管上。
优选的，多个所述分流板上分别设置有多个电热管。
一种合成药物中间体产生MTBE废溶剂的回收提纯方法，包括以下操作步骤，步骤S1、废溶剂精馏；步骤S2、甲基叔丁基醚以及乙醇混合物与剩余四氢呋喃、叔丁醇以及乙酸叔丁酯混合物精馏分离；步骤S3、乙醇除杂；步骤S4、叔丁醇、乙酸叔丁酯回收；步骤S5、乙酸叔丁酯收集；
所述步骤S1：取废液箱内合成药物中间体MTBE废溶剂，加入精馏除乙苯塔精馏，精馏除乙苯塔塔釜采出乙苯，其余物质精馏除乙苯塔塔顶采出；
所述步骤S2：将步骤S1中精馏除乙苯塔塔顶采出组分，加入甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔中，控制精馏沸点，甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔塔顶采出甲基叔丁基醚、乙醇混合物，甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔塔釜剩余四氢呋喃、叔丁醇、乙酸叔丁酯混合物；
所述步骤S3：将步骤S2中塔顶采出组分，加入乙醇精馏塔中，控制精馏沸点，利用甲基叔丁基醚共沸除去杂质乙醇，采出工业级甲基叔丁基醚；
所述步骤S4：将步骤S2中塔釜采出组分，加入四氢呋喃精馏塔中，控制精馏沸点，塔顶采出工业级四氢呋喃，塔釜剩余叔丁醇、乙酸叔丁酯；
所述步骤S5：将步骤S4中塔釜采出组分，加入纯水到萃取塔，通过萃取塔液液萃取，分液后上层即得到工业级乙酸叔丁酯，下层为水及少量叔丁醇杂质。
所述所述步骤S1中，精馏的条件为：压力为常压，精馏釜底温度60～145℃、釜中液体温度56～136℃、釜顶温度55～135℃、控制回流比30∶1-1：1。
步骤S2中，精馏的条件为：压力为常压，精馏釜底温度60～105℃、釜中液体温度56～99℃、釜顶温度55～98℃、控制回流比30∶1-1：1。
所述步骤S3中，精馏的条件为：压力为常压，精馏釜底温度60～85℃、釜中液体温度56～79℃、釜顶温度55～78℃、控制回流比30∶1-1：1。
所述步骤S4中，精馏的条件为：压力为常压，精馏釜底温度70～105℃、釜中液体温度66～99℃、釜顶温度65～98℃、控制回流比30∶1-1：1。
所述步骤S5中，采用液液萃取的方法分离乙酸叔丁酯和叔丁醇。
所述还应该包括，采用减压，加压方式改变精馏塔条件，萃取剂可选用水，无机盐等与叔丁醇互溶但与乙酸叔丁酯不溶的物质。
利用本发明的技术方案制作的合成药物中间体产生MTBE废溶剂的回收提纯方法及设备，通过精馏，液液萃取等一系列的方法，除去合成药物中间体废溶剂中的杂质，回收其中仍有回用价值的有机溶剂。本发明提供的回收提纯方法，经精馏、萃取的一系列能耗低的工序，将合成药物中间体废溶剂分离，实现对其中有回用价值溶剂的再利用，降低医药行业中废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本。
附图说明
图1为本发明所述一种合成药物中间体产生MTBE废溶剂的回收提纯方法及设备的流程示意图。
图2为本发明所述一种合成药物中间体产生MTBE废溶剂的回收提纯方法及设备的主视剖视示意图。
图3为图2中“A”部分的结构放大图。
图4为图2中“B”部分的结构放大图。
图中：1、废液箱；2、精馏除乙苯塔；3、甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔；4、乙醇精馏塔；5、四氢呋喃精馏塔；6、萃取塔；7、萃取板；8、萃取驱动杆；9、圆弧限位块；10、圆弧支撑块；11、驱动斜齿轮；12、中转斜齿轮；13、中转轴；14、中转驱动机；15、传动斜齿轮；16、反向转动杆；17、反向转动片；18、正转动片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行具体描述，如图1-4所示，一种合成药物中间体产生MTBE废溶剂的回收提纯设备，包括：废液箱、精馏除乙苯塔、甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔、乙醇精馏塔、四氢呋喃精馏塔以及萃取塔，所述废液箱连接于所述精馏除乙苯塔上，所述甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔连接于所述精馏除乙苯塔上，所述乙醇精馏塔以及所述四氢呋喃精馏塔分别连接于所述甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔上，所述萃取塔连接于所述四氢呋喃精馏塔上，所述萃取塔内安装有离心萃取结构，所述精馏除乙苯塔、所述甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔、所述乙醇精馏塔以及所述四氢呋喃精馏塔内安装有精馏结构；所述离心萃取结构包含有：多个萃取板、萃取驱动杆、多个圆弧限位块、多个圆弧支撑块、多个驱动斜齿轮、多个中转斜齿轮、多个中转轴、中转驱动机、多个传动斜齿轮、多个反向转动杆、多个反向转动片以及多个正转动片；多个所述萃取板均匀的安装于所述萃取塔内，所述萃取驱动杆通过轴承插装于所述萃取塔以及多个所述萃取板上，多个所述圆弧限位块分别均匀的安装于所述萃取驱动杆上，多个所述圆弧支撑块分别均匀的安装于所述萃取驱动杆上，且多个所述圆弧支撑块分别位于多个所述圆弧限位块底端，多个所述中转轴分别通过轴承插装于所述圆弧限位块以及多个所述圆弧支撑块上，多个所述中转斜齿轮分别安装于多个所述中转轴上，多个所述驱动斜齿轮分别均匀的安装于所述萃取驱动杆上，且多个所述驱动斜齿轮分别与多个所述中转斜齿轮齿轮啮合，多个所述反向转动杆分别通过轴承插装于多个所述圆弧支撑块上，多个所述传动斜齿轮分别安装于多个所述反向转动杆上，多个所述反向转动片分别安装于多个所述反向转动杆上，多个所述正转动片分别均匀的安装于所述萃取驱动杆上；所述精馏结构包含有：多个分流板、多个U型引流管、多个U型蒸气引流管、多个S型防逆流管、多个卸流管、多个冷却箱、多个冷却引流盘绕管、多个冷却器、冷却液以及多个排放分流管；多个所述分流板分别均匀的安装于所述精馏除乙苯塔、所述甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔、所述乙醇精馏塔以及所述四氢呋喃精馏塔，多个所述U型蒸气引流管分别均匀的插装于多个所述分流板上，多个所述S型防逆流管分别安装于多个所述分流板上，多个所述U型引流管分别安装于多个所述S型防逆流管上，多个所述卸流管分别安装于多个所述S型防逆流管上，多个所述冷却箱分别安装于所述精馏除乙苯塔、所述甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔、所述乙醇精馏塔以及所述四氢呋喃精馏塔上，多个所述冷却引流盘绕管分别安装于多个所述冷却箱内，多个所述冷却器分别安装于多个所述冷却箱内，所述冷却液分别安置于多个所述冷却箱内，多个所述排放分流管分别安装于多个所述U型蒸气引流管上；多个所述分流板上分别设置有多个电热管。
一种合成药物中间体产生MTBE废溶剂的回收提纯方法，包括以下操作步骤，步骤S1、废溶剂精馏；步骤S2、甲基叔丁基醚以及乙醇混合物与剩余四氢呋喃、叔丁醇以及乙酸叔丁酯混合物精馏分离；步骤S3、乙醇除杂；步骤S4、叔丁醇、乙酸叔丁酯回收；步骤S5、乙酸叔丁酯收集；
所述步骤S1：取废液箱内合成药物中间体MTBE废溶剂，加入精馏除乙苯塔精馏，精馏除乙苯塔塔釜采出乙苯，其余物质精馏除乙苯塔塔顶采出；
所述步骤S2：将步骤S1中精馏除乙苯塔塔顶采出组分，加入甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔中，控制精馏沸点，甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔塔顶采出甲基叔丁基醚、乙醇混合物，甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔塔釜剩余四氢呋喃、叔丁醇、乙酸叔丁酯混合物；
所述步骤S3：将步骤S2中塔顶采出组分，加入乙醇精馏塔中，控制精馏沸点，利用甲基叔丁基醚共沸除去杂质乙醇，采出工业级甲基叔丁基醚；
所述步骤S4：将步骤S2中塔釜采出组分，加入四氢呋喃精馏塔中，控制精馏沸点，塔顶采出工业级四氢呋喃，塔釜剩余叔丁醇、乙酸叔丁酯；
所述步骤S5：将步骤S4中塔釜采出组分，加入纯水到萃取塔，通过萃取塔液液萃取，分液后上层即得到工业级乙酸叔丁酯，下层为水及少量叔丁醇杂质。
所述所述步骤S1中，精馏的条件为：压力为常压，精馏釜底温度60～145℃、釜中液体温度56～136℃、釜顶温度55～135℃、控制回流比30∶1-1：1。
步骤S2中，精馏的条件为：压力为常压，精馏釜底温度60～105℃、釜中液体温度56～99℃、釜顶温度55～98℃、控制回流比30∶1-1：1。
所述步骤S3中，精馏的条件为：压力为常压，精馏釜底温度60～85℃、釜中液体温度56～79℃、釜顶温度55～78℃、控制回流比30∶1-1：1。
所述步骤S4中，精馏的条件为：压力为常压，精馏釜底温度70～105℃、釜中液体温度66～99℃、釜顶温度65～98℃、控制回流比30∶1-1：1。
所述步骤S5中，采用液液萃取的方法分离乙酸叔丁酯和叔丁醇。
所述还应该包括，采用减压，加压方式改变精馏塔条件，萃取剂可选用水，无机盐等与叔丁醇互溶但与乙酸叔丁酯不溶的物质。
本实施方案的特点为，包括：废液箱、精馏除乙苯塔、甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔、乙醇精馏塔、四氢呋喃精馏塔以及萃取塔，废液箱连接于精馏除乙苯塔上，甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔连接于精馏除乙苯塔上，乙醇精馏塔以及四氢呋喃精馏塔分别连接于甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔上，萃取塔连接于四氢呋喃精馏塔上，萃取塔内安装有离心萃取结构，精馏除乙苯塔、甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔、乙醇精馏塔以及四氢呋喃精馏塔内安装有精馏结构；离心萃取结构包含有：多个萃取板、萃取驱动杆、多个圆弧限位块、多个圆弧支撑块、多个驱动斜齿轮、多个中转斜齿轮、多个中转轴、中转驱动机、多个传动斜齿轮、多个反向转动杆、多个反向转动片以及多个正转动片；多个萃取板均匀的安装于萃取塔内，萃取驱动杆通过轴承插装于萃取塔以及多个萃取板上，多个圆弧限位块分别均匀的安装于萃取驱动杆上，多个圆弧支撑块分别均匀的安装于萃取驱动杆上，且多个圆弧支撑块分别位于多个圆弧限位块底端，多个中转轴分别通过轴承插装于圆弧限位块以及多个圆弧支撑块上，多个中转斜齿轮分别安装于多个中转轴上，多个驱动斜齿轮分别均匀的安装于萃取驱动杆上，且多个驱动斜齿轮分别与多个中转斜齿轮齿轮啮合，多个反向转动杆分别通过轴承插装于多个圆弧支撑块上，多个传动斜齿轮分别安装于多个反向转动杆上，多个反向转动片分别安装于多个反向转动杆上，多个正转动片分别均匀的安装于萃取驱动杆上；通过精馏，液液萃取等一系列的方法，除去合成药物中间体废溶剂中的杂质，回收其中仍有回用价值的有机溶剂。本发明提供的回收提纯方法，经精馏、萃取的一系列能耗低的工序，将合成药物中间体废溶剂分离，实现对其中有回用价值溶剂的再利用，降低医药行业中废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本。
通过本领域人员，将本案中所有电气件与其适配的电源通过导线进行连接，并且应该根据实际情况，选择合适的控制器，以满足控制需求，具体连接以及控制顺序，应参考下述工作原理中，各电气件之间先后工作顺序完成电性连接，其详细连接手段，为本领域公知技术，下述主要介绍工作原理以及过程，不在对电气控制做说明。
实施例1：从废液箱内取合成药物中间体废溶剂，加入精馏除乙苯塔中，常压下精馏，加热温度145℃，控制回流比15∶1，塔顶物质采出，至塔顶温度136℃时，精馏出液检测合格后装罐，充氮气保存，即可得到含量≥99.8％工业级乙苯，将上述中精馏除乙苯塔塔顶采出组分，加入甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔中，常压下精馏，加热温度105℃，控制回流比20∶1，采出甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔塔顶温度为50～56℃时的甲基叔丁基醚、乙醇混合物，甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔塔釜剩余四氢呋喃、叔丁醇、乙酸叔丁酯混合物，将上述中塔顶采出组分，加入乙醇精馏塔中，常压下精馏，加热温度85℃，控制回流比10∶1，放头除去乙醇杂质，采出乙醇精馏塔塔顶温度为55℃甲基叔丁基醚共沸除去杂质乙醇，精馏出液检测合格后装罐，充氮气保存，即可得到含量≥99.0％工业级甲基叔丁基醚，将乙醇精馏塔中塔釜采出组分，加入四氢呋喃精馏塔中，常压下精馏，加热温度105℃，控制回流比20∶1，采出四氢呋喃精馏塔塔顶温度66℃时的组分，精馏出液检测合格后装罐，充氮气保存，即得到含量≥99.0％工业级四氢呋喃，塔釜剩余叔丁醇、乙酸叔丁酯，将四氢呋喃精馏塔中塔釜采出组分，加入纯水液液萃取，上层检测合格后，分液，上层充氮保存，即得到含量≥99.5％工业级乙酸叔丁酯，通过萃取塔底端上的中转驱动机运行，带动中转驱动机驱动端上的萃取驱动杆运行，带动萃取驱动杆上的上的多个驱动斜齿轮转动，通过多个驱动斜齿轮分别带动与之齿轮啮合的中转斜齿轮转动，通过一对中转斜齿轮分别带动其上的传动斜齿轮转动，通过多个传动斜齿轮分别带动其上的反向转动杆，通过多个反向转动杆分别带动其上的多个反向转动片通过多个旋转的反向转动片以及提供给正转动片，将萃取塔内的设备进行多角度旋转混合。、
实施例2：从废液箱内取合成药物中间体废溶剂，加入精馏除乙苯塔中，常压下精馏，加热温度145℃，控制回流比10∶1，塔顶物质采出，至塔顶温度136℃时，精馏出液检测合格后装罐，充氮气保存，即可得到含量≥99.8％工业级乙苯,将上述精馏除乙苯塔中塔顶采出组分，加入甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔中，常压下精馏，加热温度105℃，控制回流比15∶1，采出塔顶温度为50～56℃时的甲基叔丁基醚、乙醇混合物，塔釜剩余四氢呋喃、叔丁醇、乙酸叔丁酯混合物，将上述中塔顶采出组分，加入乙醇精馏塔中，常压下精馏，加热温度85℃，控制回流比10∶1，利用甲基叔丁基醚共沸除去杂质乙醇，精馏出液检测合格后装罐，充氮气保存，即可得到含量≥99.0％工业级甲基叔丁基醚，将甲基叔丁基醚与乙醇精馏塔中塔釜采出组分，加入四氢呋喃精馏塔中，常压下精馏，加热温度105℃，控制回流比10∶1，采出塔顶沸点66℃时的组分，精馏出液检测合格后装罐，充氮气保存，即得到含量≥99.0％工业级四氢呋喃，塔釜剩余叔丁醇、乙酸叔丁酯，四氢呋喃精馏塔中塔釜采出组分，加入纯水液液萃取，上层检测合格后，分液，上层充氮保存，即得到含量≥99.5％工业级乙酸叔丁酯。
实施例1～2提纯后的工业级甲基叔丁基醚的技术指标如表一所示：
表一
实施例1～2提纯后的工业级乙苯的技术指标如表二所示：
表二
实施例1～2提纯后的工业级四氢呋喃的技术指标如表三所示：
表三
实施例1～2提纯后的工业级甲基叔丁基醚的技术指标如表四所示：
表四
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。