一种医药中间体脱硫剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种医药中间体脱硫剂及其制备方法 (Pharmaceutical intermediate desulfurizing agent and preparation method thereof ) 是由 苗树运 黄河 夏小强 李巍 于 2021-07-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种医药中间体脱硫剂及其制备方法,包括活性组分、载体和去离子水,各组分重量份数为：活性组分100-200份、载体200-300份和去离子水1000-2000份,所述活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺、乙胺中的组合物,所述载体为椰壳活性炭、活性氧化铝、ZSM-5分子筛中的组合物,所述椰壳活性炭的加工流程为：原料筛选,选择品相合格的椰壳,椰壳优选为印尼椰壳；炭化,将筛选好的椰壳放入炭化设备,经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入,然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出,即而形成椰壳炭。该医药中间体脱硫剂,不仅脱硫效果极佳,而且材料易得,制备方法操作简单。(The invention discloses a pharmaceutical intermediate desulfurizer and a preparation method thereof, wherein the pharmaceutical intermediate desulfurizer comprises active components, a carrier and deionized water, and the components are as follows in parts by weight: the coconut shell activated carbon comprises, by weight, 100-200 parts of an active component, 200-300 parts of a carrier and 1000-2000 parts of deionized water, wherein the active component is a composition of potassium carbonate, potassium hydroxide, sodium hydroxide, methylamine and ethylamine, the carrier is a composition of coconut shell activated carbon, activated alumina and a ZSM-5 molecular sieve, and the processing flow of the coconut shell activated carbon is as follows: screening raw materials, selecting qualified coconut shells, and preferably selecting Indonesia coconut shells; and (3) charring, namely putting the screened coconut shells into charring equipment, firing at a high temperature to a certain degree, then sealing the charcoal kiln to allow air to enter, and then continuously heating by waste heat and performing dry distillation to enable moisture and wood tar in the coconut shells to be sauted out, thereby forming the coconut shell charcoal. The medical intermediate desulfurizing agent has excellent desulfurizing effect, easily obtained materials and simple preparation method and operation.)
技术领域
本发明属于脱硫剂技术领域，具体涉及一种医药中间体脱硫剂及其制备方法。
背景技术
医药中间体种类繁多，每种产品用量低，无法形成规模化生产。目前，我国的医药中间体生产企业多为私营企业，经营灵活，投资规模不大，基本上在数百万到一两千万元之间，企业地域分布比较集中，主要分布在以浙江台州和江苏金坛为中心的地区。医药中间体产品更新速度快，一个产品一般面市3-5年后，其利润率便大幅度下降，这迫使企业必须不断开发新产品或不断改进生产工艺，才能保持较高的生产利润。产品和生产工艺的频繁变动，导致生产的不确定因素增加，不合格产品数量较多，给企业的生产、仓储、利润和环保带来诸多问题。其中，硫元素超标是羟基酯类医药中间体生产过程中频繁出现的问题。
将硫元素超标的产品通过适当的工艺处理，除去其中的杂质，生成质量符合要求的成品，可以有效的解决这些问题。该回线无论从技术、环境保护、资源利用以及经济的角度来看，都是适宜的选择。
本发明是一种高效率、零流失、环境友好的医药中间体脱硫剂，以脱除医药中间体中的硫元素，生产符合质量要求的高纯度医药原料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种医药中间体脱硫剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分100-200份、载体200-300份和去离子水1000-2000份。
优选的，所述活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺、乙胺中的一种或多种组合物。
优选的，所述载体为椰壳活性炭、活性氧化铝、ZSM-5分子筛中的一种或多种组合物。
优选的，所述椰壳活性炭的加工流程为：
原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
优选的，所述载体为椰壳活性炭、活性氧化铝、ZSM-5分子筛中的组合物。
一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成8-10mol/L的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2.1-2.3mol/L，此为浸渍使用液；
S2、按液固比2:1-3:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
S3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
优选的，所述S2中的浸渍时间为30-40min。
优选的，所述S3中的烘干的烘干时间为8-10小时，且烘干的烘干温度为 100-120℃。
优选的，所述S3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到20-30℃。
优选的，所述S1中的搅拌机的型号为苏珀尔JP13D-800，所述搅拌机的搅拌时间为20-30分钟，所述搅拌机的转速为500-600转每分钟。
本发明的技术效果和优点：该医药中间体脱硫剂及其制备方法，脱硫剂能够对医药中间体能够进行有效的脱硫，效果极佳；活性组分的碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺、乙胺均为可易得的物料，且对环境为无害的，载体的椰壳活性炭、活性氧化铝、ZSM-5分子筛均为可易得的物料，且对环境为无害的，操作性价比高；制备方法难度不高，S1的稀释能够保证活性组分的处理效果，操作简单，还能保证活性组分的后续使用效果，S2的浸渍能够保证载体与活性组分的充分混合，保证脱硫剂的形成效果，S3的沥干、烘干和冷却，能够保证混合之后的液体能够达到之后的使用标准。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
实施例1
本发明提供了一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分100份、载体200份和去离子水1000份。
具体的，活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺和乙胺的组合物。
具体的，载体为椰壳活性炭、活性氧化铝和ZSM-5分子筛的组合物。
具体的，椰壳活性炭的加工流程为：
原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成8mol/L的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2.1mol/L，此为浸渍使用液；
S2、按液固比2：1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
S3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
具体的，S2中的浸渍时间为30min。
具体的，S3中的烘干的烘干时间为8小时，且烘干的烘干温度为100℃。
具体的，S3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到 20℃。
具体的，S1中的搅拌机的型号为苏珀尔JP13D-800，搅拌机的搅拌时间为20分钟，搅拌机的转速为500转每分钟。
实施例2
本发明提供了一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，活性组分200份、载体300份和去离子水2000份。
具体的，活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺和乙胺的组合物。
具体的，载体为椰壳活性炭、活性氧化铝和ZSM-5分子筛的组合物。
具体的，椰壳活性炭的加工流程为：
原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成10mol/L的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2.3mol/L，此为浸渍使用液；
S2、按液固比3:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
S3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
具体的，S2中的浸渍时间为40min。
具体的，S3中的烘干的烘干时间为9小时，且烘干的烘干温度为120℃。
具体的，S3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到 30℃。
具体的，S1中的搅拌机的型号为苏珀尔JP13D-800，搅拌机的搅拌时间为30分钟，搅拌机的转速为600转每分钟。
实施例3
本发明提供了一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分150份、载体250份和去离子水1500份。
具体的，活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺和乙胺的组合物。
具体的，载体为椰壳活性炭、活性氧化铝和ZSM-5分子筛的组合物。
具体的，椰壳活性炭的加工流程为：
原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成9mol/L的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2.2mol/L，此为浸渍使用液；
S2、按液固比2.5:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
S3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
具体的，S2中的浸渍时间为30-40min。
具体的，S3中的烘干的烘干时间为8小时，且烘干的烘干温度为110℃。
具体的，S3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到 25℃。
具体的，S1中的搅拌机的型号为苏珀尔JP13D-800，搅拌机的搅拌时间为25分钟，搅拌机的转速为550转每分钟。
对比例1
本发明提供了一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分100份、载体200份和去离子水1200份。
具体的，活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺和乙胺的组合物。
具体的，载体为椰壳活性炭、活性氧化铝和ZSM-5分子筛的组合物。
具体的，椰壳活性炭的加工流程为：
原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成5mol/L的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为1mol/L，此为浸渍使用液；
S2、按液固比2.5:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
S3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
具体的，S2中的浸渍时间为30min。
具体的，S3中的烘干的烘干时间为8小时，且烘干的烘干温度为100℃。
具体的，S3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到 20℃。
具体的，S1中的搅拌机的型号为苏珀尔JP13D-800，搅拌机的搅拌时间为20分钟，搅拌机的转速为5000转每分钟。
对比例2
本发明提供了一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分300份、载体150份和去离子水300份。
具体的，活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺和乙胺的组合物。
具体的，载体为椰壳活性炭、活性氧化铝和ZSM-5分子筛的组合物。
具体的，椰壳活性炭的加工流程为：
原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成6mol/L的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2mol/L，此为浸渍使用液；
S2、按液固比2.5:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
S3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
具体的，S2中的浸渍时间为40min。
具体的，S3中的烘干的烘干时间为10小时，且烘干的烘干温度为220℃。
具体的，S3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到 20℃。
具体的，S1中的搅拌机的型号为苏珀尔JP13D-800，搅拌机的搅拌时间为30分钟，所述搅拌机的转速为600转每分钟。
表1
具体的，该医药中间体脱硫剂，技术人员依据实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2进行试验，实验结果如表1所示，根据制备时液固比的不同，以含硫医药中间体2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(EOPB)为模型化合物，综合实验数据得知，实施例3的效果最佳。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。