阅读说明：本技术 一种基于离子交换膜的有机料液中氢氧化钾净化工艺 (Process for purifying potassium hydroxide in organic feed liquid based on ion exchange membrane ) 是由 黄春梅 纪镁铃 李燕玲 于 2020-06-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种基于离子交换膜的有机料液中氢氧化钾净化工艺,包括如下步骤：(1)预处理：对有机料液进行过滤处理,去除杂质,使其符合扩散渗析器的要求；(2)将经步骤(1)预处理后的有机料液和水分别输送至扩散渗析膜堆,节相对应的阀门开度,使预处理有机料液和水的流量比达到1:1-1:2,进行扩散渗析；(3)扩散渗析后将高氢氧化钾含量的回收液和低氢氧化钾含量的残液进行分离,得到净化和浓缩后的氢氧化钾。本发明所提供的净化工艺净化效果好,氢氧化钾的回收率大于90％,有机物的截流率大于90％。(The invention discloses a process for purifying potassium hydroxide in organic feed liquid based on an ion exchange membrane, which comprises the following steps: (1) pretreatment: filtering the organic feed liquid to remove impurities, so that the organic feed liquid meets the requirements of a diffusion dialyzer; (2) respectively conveying the organic feed liquid and water pretreated in the step (1) to a diffusion dialysis membrane stack, and adjusting the corresponding valve opening degree to enable the flow ratio of the pretreated organic feed liquid to the water to reach 1:1-1:2, and performing diffusion dialysis; (3) and separating the recovered liquid with high potassium hydroxide content from the residual liquid with low potassium hydroxide content after diffusion dialysis to obtain purified and concentrated potassium hydroxide. The purification process provided by the invention has good purification effect, the recovery rate of the potassium hydroxide is more than 90%, and the interception rate of organic matters is more than 90%.)

一种基于离子交换膜的有机料液中氢氧化钾净化工艺

技术领域

本发明属于化工物料回收技术领域，具体涉及一种基于离子交换膜的有机料液中氢氧化钾净化工艺。

背景技术

现代工业上经常产生各种氢氧化钾有机物料液。例如，染料、人造纤维等纺织工业。在生产染料时，需要加入大量的氢氧化钾以达到强碱性条件，反应之后，有大量的含碱有机物料液，一般来说可稀释之后再加些氢氧化钾回用，但有机物的浓度一旦过高就会影响染料的成品率和品质，有机料液无法再回用，只能通过加入大量的酸去中和，再通过生化除去有机物。这样做不仅污染环境，还浪费了大量的氢氧化钾和酸。

传统的处理含碱废水主要包括：酸中和处理法、絮凝法、化学沉淀法，采用投加酸性物质处理碱性废水，让两者中和后得到中性废水。以上传统废碱液的方法或者能耗高，或者操作复杂，或者方法适用范围小，没办法通用。目前有一种新的处理方法，也在逐步被推广，即扩散渗析碱回收法，其是一种以浓度梯度作为传质驱动力的离子交换膜分离过程。在浓度梯度的推动下，阳离子优先进入到回收室，在电荷推动下，OH^-水合半径小和电荷少可优先通过离子通道，从而实现废碱中的碱得到有效回收。运行过程中能耗低，在常压下进行，且操作简单，是一种理想的用来进行碱回收的膜分离技术。

扩散渗析氢氧化钠分离工艺，近几年被研究的较多，相对比较成熟，回收率一般是70-80％，回收浓度比一般是70-80％，进料流量一般是0.6-0.8L/(h.m²)，但有机物料液中氢氧化钾分离研究的相对少，有少数研究结果显示，氢氧化钾的回收效果会比氢氧化钠差。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种基于离子交换膜的有机料液中氢氧化钾净化工艺，通过扩散渗析的方法来回收有机料液中氢氧化钾，操作方便，能耗极低，回收液中氢氧化钾浓度可灵活控制或者被浓缩，回收率可以达到90％以上。

本发明采取的具体技术方案是：

一种基于离子交换膜的有机料液中氢氧化钾净化工艺，包括如下步骤：

(1)预处理：对有机料液进行过滤处理，去除杂质，使其符合扩散渗析器的要求，所述有机料液中氢氧化钾的质量分数为20-35％，有机物的质量分数为5-10％，有机料液的密度为1.1-1.6g/mL；

(2)将经步骤(1)预处理后的有机料液和水分别输送至扩散渗析膜堆，节相对应的阀门开度，使预处理有机料液和水的流量比达到1:1-1:2，进行扩散渗析；

(3)通过扩散渗析分离得到高氢氧化钾含量的回收液和低氢氧化钾含量的残液。

优选地，步骤(1)所述的过滤处理为用1-5微米的PP棉过滤，去除大颗粒杂质，以免堵塞扩散渗析器组件。

更优选地，所述PP棉为3-5微米的PP棉。

优选地，所述有机料液中氢氧化钾的质量分数为25-33％，有机物的质量分数为6-8％，有机料液的密度为1.2-1.5g/mL。

优选地，将有机料液和水分别输送至扩散渗析膜堆前，分别用料液和水分别对蠕动泵进行流量校准。

优选地，步骤(2)中有机料液和水的流量比为1:1.2-1:1.5。

优选地，步骤(2)中有机料液的流量为0.8-1.8L/(h.m²)，优选2.0-1.5L/(h.m²)。

优选地，步骤(2)中水的流量为1.0-2.0L/(h.m²)，优选1.2-1.8L/(h.m²)。

本发明的有益效果是：本发明工艺通过控制有机料液中有机物和氢氧化钾的含量并设置合适的进料和进水流量，以及进料和进水流量比，来实现有机物和氢氧化钾的分离，达到氢氧化钾净化和浓缩的目的。净化效果好，氢氧化钾的回收率大于90％，有机物的截留率大于90％。且本发明操作简单，稳定，能耗极低，是一种绿色经济的氢氧化钾净化工艺。

附图说明

图1显示为有机料液中氢氧化钾的净化工艺流程图；

图2显示为有机料液中氢氧化钾的净化工艺原理图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。

本实施例提供了一种基于离子交换膜的有机物料液中氢氧化钾净化工艺，包括1.原料液分析，测试料液中氢氧化钾含量，有机物含量(染料)，原料液的密度；2.过滤原料液；3.流量的设置:包括进料液流量的设置，进水流量的设置，流量比设置；4、残液和回收液分析:测试残液中氢氧化钾和有机物的质量分数、回收液中氢氧化钾和有机物的质量分数，氢氧化钾的回收率。

在实验室中，分析原料液后，经过碱过滤器，根据料液性质设置好进料(下进上出)流量和进水(上进下出)流量，开启蠕动泵，每隔0.5h取残液和回收液分析，得到净化和浓缩后的氢氧化钾。其过程如图1和图2所示。

为了更好的说明本发明的制备方法，下面以具体的实施例进一步详细说明。

实施例1:

料液为深黄色溶液，用0.02mol/L的盐酸标液滴定得到原料液中氢氧化钾的浓度500g/L，用红外光谱测试得到有机物的质量分数10％，原料液的密度1.43g/mL。用5um的PP棉过滤，取3L过滤好的料液和3L水，设置进料流量为1L/(h.m²)和进水流量为1.5L/(h.m²)，开始实验，每隔0.5h取样测试，并测试残液和回收液的流量，连续三次，总实验时间>1.5h。

分析后得到回收液的浓度为504g/L，回收率为93％，有机物截流率为91％。

实施例2:

料液为深黄色溶液，用0.02mol/L的盐酸标液滴定得到原料液中氢氧化钾的浓度500g/L，用红外光谱测试得到有机物的质量分数10％，原料液的密度1.43g/mL。用5um的PP棉过滤，取3L过滤好的料液和3L水，设置进料流量为0.8L/(h.m²)和进水流量为1.2L/(h.m²)，开始实验，每隔0.5h取样测试，并测试残液和回收液的流量，连续三次，总实验时间>1.5h。

分析后得到回收液的浓度为510g/L，回收率为91％，有机物截流率为93％。

实施例3:

料液为深黄色溶液，用0.02mol/L的盐酸标液滴定得到原料液中氢氧化钾的浓度为430g/L，用红外光谱测试得到有机物的质量分数为8％，原料液的密度1.35g/mL。用5um的PP棉过滤，取3L过滤好的料液和3L水，设置进料流量为1.1L/(h.m²)和进水流量为1.4L/(h.m²)，开始实验，每隔0.5h取样测试，并测试残液和回收液的流量，连续三次，实验时间>1.5h。

分析后得到回收液的浓度为435g/L，回收率为93％，有机物截流率为95％。

实施例4:

料液为深黄色溶液，用0.02mol/L的盐酸标液滴定得到原料液中氢氧化钾的浓度为350g/L，用红外光谱测试得到有机物的质量分数为7.5％，原料液的密度1.3g/mL。用5um的PP棉过滤，取3L过滤好的料液和3L水，设置进料流量为1.2L/(h.m²)和进水流量为1.5L/(h.m²)，开始实验，每隔0.5h取样测试，并测试残液和回收液的流量，连续三次，实验时间>1.5h。

分析后得到回收液的浓度为358g/L，回收率为93％，有机物截流率为95％。

实施例5:

料液为深黄色溶液，用0.02mol/L的盐酸标液滴定得到原料液中氢氧化钾的浓度为350g/L，用红外光谱测试得到有机物的质量分数为7.5％，原料液的密度1.3g/mL。用5um的PP棉过滤，取3L过滤好的料液和3L水，设置进料流量为1.2L/(h.m²)和进水流量为1.8L/(h.m²)，开始实验，每隔0.5h取样测试，并测试残液和回收液的流量，连续三次，总实验时间>1.5h。

分析后得到回收液的浓度为325g/L，回收率为95％，有机物截流率为94％。

实施例6:

料液为深黄色溶液，用0.02mol/L的盐酸标液滴定得到原料液中氢氧化钾的浓度为350g/L，用红外光谱测试得到有机物的质量分数为7.5％，原料液的密度1.3g/mL。用1um的PP棉过滤，取3L过滤好的料液和3L水，设置进料流量为1.5L/(h.m²)和进水流量为2.0L/(h.m²)，开始实验，每隔0.5h取样测试，并测试残液和回收液的流量，连续三次，总实验时间>1.5h。

分析后得到回收液的浓度为320g/L，回收率为93％，有机物截流率为96％。

实施例7:

料液为深黄色溶液，用0.02mol/L的盐酸标液滴定得到原料液中氢氧化钾的浓度为330g/L，用红外光谱测试得到有机物的质量分数为6％，原料液的密度1.27g/mL。用5um的PP棉过滤，取3L过滤好的料液和3L水，设置进料流量为1.0L/(h.m²)和进水流量为1.3L/(h.m²)，开始实验，每隔0.5h取样测试，并测试残液和回收液的流量，连续三次，总实验时间>1.5h。

分析后得到回收液的浓度为335g/L，回收率为95％，有机物截流率为96％。

实施例8:

料液为深黄色溶液，用0.02mol/L的盐酸标液滴定得到原料液中氢氧化钾的浓度为为330g/L，用红外光谱测试得到有机物的质量分数为6％，原料液的密度1.27g/mL。用5um的PP棉过滤，取3L过滤好的料液和3L水，设置进料流量为1.3L/(h.m²)和进水流量为1.7L/(h.m²)，开始实验，每隔0.5h取样测试，并测试残液和回收液的流量，连续三次，总实验时间>1.5h。

分析后得到回收液的浓度为320g/L，回收率为96％，有机物截流率为94％。

实施例9:

料液为深黄色溶液，用0.02mol/L的盐酸标液滴定得到原料液中氢氧化钾的浓度为250g/L，用红外光谱测试得到有机物的质量分数为5％，原料液的密度1.12g/mL。用5um的PP棉过滤，取3L过滤好的料液和3L水，设置进料流量为1.8L/(h.m²)和进水流量为2.0L/(h.m²)，开始实验，每隔0.5h取样测试，并测试残液和回收液的流量，连续三次，总实验时间>1.5h。

分析后得到回收液的浓度为230g/L，回收率为95％，有机物截流率93％。

对照例1：

料液为深黄色溶液，用0.02mol/L的盐酸标液滴定得到原料液中氢氧化钾的浓度500g/L，用红外光谱测试得到有机物的质量分数10％，原料液的密度1.43g/mL。用5um的PP棉过滤，取3L过滤好的料液和3L水，设置进料流量为2.6L/(h.m²)和进水流量为4.2L/(h.m²)，开始实验，每隔0.5h取样测试，并测试残液和回收液的流量，连续三次，总实验时间>1.5h。

分析后得到回收液的浓度为200g/L，回收率为56％，有机物截流率为95％。

对照例2:

料液为深黄色溶液，用0.02mol/L的盐酸标液滴定得到原料液中氢氧化钾的浓度为350g/L，用红外光谱测试得到有机物的质量分数为7.5％，原料液的密度1.3g/mL。用1um的PP棉过滤，取3L过滤好的料液和3L水，设置进料流量为2.0L/(h.m²)和进水流量为2.5L/(h.m²)，开始实验，每隔0.5h取样测试，并测试残液和回收液的流量，连续三次，总实验时间>1.5h。

分析后得到回收液的浓度为160g/L，回收率为40％，有机物截流率为95％。

对照例3:

料液为深黄色溶液，用0.02mol/L的盐酸标液滴定得到原料液中氢氧化钾的浓度为为330g/L，用红外光谱测试得到有机物的质量分数为6％，原料液的密度1.27g/mL。用5um的PP棉过滤，取3L过滤好的料液和3L水，设置进料流量为0.6L/(h.m²)和进水流量为1.8L/(h.m²)，开始实验，每隔0.5h取样测试，并测试残液和回收液的流量，连续三次，总实验时间>1.5h。

分析后得到回收液的浓度为100g/L，回收率为50％，有机物截流率为90％。

对照例4:

料液为深黄色溶液，用0.02mol/L的盐酸标液滴定得到原料液中氢氧化钾的浓度为250g/L，用红外光谱测试得到有机物的质量分数为5％，原料液的密度1.12g/mL。用5um的PP棉过滤，取3L过滤好的料液和3L水，设置进料流量为2.0L/(h.m²)和进水流量为3.0L/(h.m²)，开始实验，每隔0.5h取样测试，并测试残液和回收液的流量，连续三次，总实验时间>1.5h。

分析后得到回收液的浓度为为90g/L，回收率为50％，有机物截流率95％。

通过上述实施例与对照例的对比可知，本发明所提供的技术方案净化效果好，氢氧化钾的回收率大于90％，有机物的截流率大于90％。

尽管已经对上述各实施例进行了描述，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改，所以以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。