涂料及其制备方法及应用

文档序号:1282585 发布日期:2020-08-28 浏览:7次 >En<

阅读说明:本技术 涂料及其制备方法及应用 (Coating and preparation method and application thereof ) 是由 徐扬 刘源 王敏嘉 李贺东 吴闻涛 吴石路 徐帅桦 于 2020-06-12 设计创作,主要内容包括:本发明涉及节能材料领域,公开了涂料及其制备方法及应用,该涂料包括:中空氧化锡锑、气凝胶和硅丙乳液,所述中空氧化锡锑、所述气凝胶和所述硅丙乳液的质量比为0.2-2.4:0.1-2.4:100。该涂料中,中空氧化锡锑填料的近红外阻隔性能优良、导热系数较小、辐射率高,主要以散射和辐射放热的形式抵抗环境热辐射,中空的设计兼顾传导阻热,该涂料属于水性材料,易降解,绿色环保,并且涂料中没有块体材料的应用安全隐患,因此,不易开裂、渗水,保温隔热效果好,并且该涂料不易脱落且容易修补。(The invention relates to the field of energy-saving materials, and discloses a coating, a preparation method and application thereof, wherein the coating comprises the following components: the adhesive comprises hollow tin antimony oxide, aerogel and silicone-acrylate emulsion, wherein the mass ratio of the hollow tin antimony oxide to the aerogel to the silicone-acrylate emulsion is (0.2-2.4): 0.1-2.4: 100. in the coating, the near-infrared barrier property of the hollow tin antimony oxide filler is excellent, the heat conductivity coefficient is small, the radiance is high, the environment heat radiation is mainly resisted in the forms of scattering and radiation heat release, the hollow design is taken into consideration for conduction heat resistance, the coating belongs to a water-based material, the coating is easy to degrade and environment-friendly, and the application potential safety hazard of a block material is avoided in the coating, so that the coating is not easy to crack and seep water, the heat insulation effect is good, and the coating is not easy to fall off and is easy to repair.)

涂料及其制备方法及应用

技术领域

本发明涉及节能材料领域,具体涉及涂料及其制备方法及应用。

背景技术

为解决能源危机以及提高居住环境舒适度,节能材料被广泛地应用于建筑结构中。传统的建筑节能材料多采用导热系数小的疏松大孔块材,如硬质聚氨酯泡沫、发泡聚苯乙烯泡沫、保温砂浆、泡沫玻璃、泡沫混凝土等,主要通过隔绝热传导来实现隔热,但传统的块体材料易开裂、渗水,从而大幅度削弱保温隔热效果。而且块体材料易脱落、难降解,后期作为建筑垃圾处理成本较高。新型节能材料以掺有各种填料的涂料为代表,可用于玻璃或墙体等建筑围护结构。对于透明玻璃,涂层可以透射可见光,同时通过反射,吸收等方式阻隔紫外和红外光热。对于不透明的墙体,可以通过反射,辐射和低热传导来隔绝光热。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的技术缺陷,提供涂料及其制备方法及应用。该涂料中,中空氧化锡锑填料的近红外阻隔性能优良、导热系数较小、辐射率高,主要以散射和辐射放热的形式抵抗环境热辐射,中空的设计兼顾传导阻热,该涂料属于水性材料,易降解,绿色环保,并且涂料中没有块体材料的应用安全隐患,因此,不易开裂、渗水,保温隔热效果好,并且该涂料不易脱落且容易修补。

本发明的发明人在研究中发现,中空氧化锡锑在红外光区的吸收较强,并且中空氧化锡锑的导热系数较小、比热容较大、红外发射率较大,另外,中空氧化锡锑的热工性能和辐射散热较好,是一种可同时通过吸收、辐射和低导热及多储热等方式隔热的材料;将中空氧化锡锑作为填料,再加入亲水性气凝胶,二者混合后分散于折射率低、耐候性好、黏结性强的硅丙烯酸乳液中,可以获得热阻性能优良的涂料,该涂料属于水性材料,易降解,绿色环保,并且涂料中没有块体材料的应用安全隐患,因此,不易开裂、渗水,保温隔热效果好,并且该涂料不易脱落且容易修补。由此得到本发明。

为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种涂料,该涂料包括:中空氧化锡锑、气凝胶和硅丙乳液,所述中空氧化锡锑、所述气凝胶和所述硅丙乳液的质量比为0.2-2.4:0.1-2.4:100。

本发明的第二个方面提供了制备涂料的方法,该方法包括:

(1)将糖源与水接触进行水热反应,然后依次进行分离、干燥和研磨以得到第一粉体;

(2)在乙醇中,将所述第一粉体与锡前驱体和锑前驱体接触进行水热反应,然后将产物依次进行分离、干燥和焙烧,得到第二粉体;然后将第二粉体分散在乙醇中,形成悬浊液,所述悬浊液经分离得到的固体为中空氧化锡锑;

(3)将有机硅丙烯酸、溶剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、成膜助剂和pH调节剂混合,以得到硅丙乳液;

(4)将所述中空氧化锡锑、气凝胶和所述硅丙乳液混合,以得到涂料。

本发明的第三个方面,提供了涂料,所述涂料采用上述方法制备得到。

本发明的第四个方面,提供了节能材料,该节能材料包括:基材和所述基材表面的涂层,所述涂层采用上述涂料制备得到。

本发明的第五个方面,提供了节能材料的制备方法,该方法包括:将上述涂料涂覆在基材表面,干燥后得到含有涂层的节能材料。

通过上述技术方案,本发明提供含有中空氧化锡锑的涂料,能够通过在基材表面涂覆形成涂层,制备得到隔光隔热效果好的节能材料,可以实现如吸收、辐射和低导热及多储热等多种方式隔热的节能效果,制得的节能材料可广泛应用于建筑结构中。本发明同时提供的上述涂料的制备方法简单环保,制备周期短,原料价格低廉,易于大规模生产应用。

附图说明

图1是根据本发明实施例1获得的中空氧化锡锑的扫描电子显微镜图;

图2是根据本发明实施例1获得的中空氧化锡锑的透射电子显微镜图。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明第一方面提供一种涂料,该涂料包括:中空氧化锡锑、气凝胶和硅丙乳液,所述中空氧化锡锑、所述气凝胶和所述硅丙乳液的质量比为0.2-2.4:0.1-2.4:100。

在本发明的一些实施例中,为提高涂料的隔光隔热的效果,优选所述中空氧化锡锑以一定的组成。优选地,所述中空氧化锡锑中,锡元素和锑元素的摩尔比为2.3-99:1,优选为4-21:1。

在本发明的一些实施例中,将中空氧化锡锑的粒径限制在亚微米级别(100-1000nm),主要是亚微米级的颗粒对光的散射非常强烈,如果用在玻璃表面,掺量较大的情况下,会影响光的透过。另外,壳层薄,空腔率高是为了降低导热系数。优选地,所述中空氧化锡锑的壳层厚度为7-15nm,粒径为100-500nm,空腔率为75-95%,具体地,粒径为100-500nm,主要是隔热的同时保证对可见光有一定的透过,不然粒径太大,对可见光的散射太强烈。空腔率为75-95%主要是为了提供较低的导热系数,让热传导速度变慢,实心球体传热是类似块体材料的传播,中空球体的传播是曲线传播且传热能力有限。

在本发明的一些实施例中,所述中空氧化锡锑的导热系数为0.05-0.15W/(m·K),红外发射率为0.8-0.98,比热容为0.4-0.6J/(g·℃)。

在本发明的一些实施例中,所述气凝胶可以是拥有极高的孔隙率和导热系数的物质,优选地,所述气凝胶为选自二氧化硅气凝胶和/或二氧化钛气凝胶中。更优选地,所述气凝胶为二氧化硅气凝胶,所述二氧化硅气凝胶的孔隙率为不低于80%,导热系数为0.015-0.03W/(m·K)。

在本发明的一些实施例中,所述硅丙乳液的折射率低、耐候性好、黏结性强,优选地,所述硅丙乳液包括有机硅丙烯酸、溶剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、成膜助剂和pH调节剂。更优选地,所述有机硅丙烯酸、所述溶剂、所述分散剂、所述增稠剂、所述消泡剂、所述成膜助剂和所述pH调节剂的质量比为50:50-80:0.3-0.8:0.3-0.8:0.3-0.8:0.5-1.5:0.1-0.5。具体地,所述硅丙乳液pH为9-11。

在本发明的一些实施例中,优选地,所述有机硅丙烯酸为有机硅单体和丙烯酸单体的共聚物,其中,所述有机硅单体选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。需要说明的是,本发明对有机硅丙烯酸的来源没有限制,可以通过商购得到或采用现有技术记载的方法制备得到,此处不再赘述。商购例如山东优索化工科技有限公司的BF-400B,该BF-400B的有机硅单体为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

在本发明的一些实施例中,优选地,所述溶剂选自水和/或乙醇。更优选地,所述溶剂为水。

在本发明的一些实施例中,优选地,所述分散剂选自三聚磷酸钠和/或六偏磷酸钠;更优选地,所述分散剂为六偏磷酸钠。

在本发明的一些实施例中,优选地,所述增稠剂选自羟乙基纤维素和/或淀粉;更优选地,所述增稠剂为羟乙基纤维素。

在本发明的一些实施例中,优选地,所述消泡剂选自通用型水性消泡剂和/或有机硅消泡剂;更优选地,所述消泡剂为通用型水性消泡剂,所述通用型水性消泡剂由油脂肪醇、酰胺、聚醚和烃类聚合而成。可以商购获得,例如海名斯德谦化工有限公司的SERDAS7005。

在本发明的一些实施例中,优选地,所述成膜助剂选自丙二醇丁醚和/或乙二醇;更优选地,所述成膜助剂为乙二醇。

在本发明的一些实施例中,优选地,所述pH调节剂选自氨水和/或氢氧化钠溶液;更优选地,所述pH调节剂为氨水。

在本发明的一些实施例中,优选地,所述中空氧化锡锑、所述气凝胶和所述硅丙乳液的质量比为0.6-2:0.6-2:100。

在本发明的一些实施例中,所述中空氧化锡锑、所述气凝胶和所述硅丙乳液的质量比为0.2-2.4:0.1-2.4:100,优选为0.6-2:0.6-2:100。通过中空氧化锡锑、气凝胶和硅丙乳液的协同作用,可以获得热阻性能优良的涂料,并且该涂料属于水性材料,绿色环保,并且涂料中没有块体材料的应用安全隐患,且容易修补。

本发明的第二个方面提供了制备涂料的方法,该方法包括:

(1)将糖源与水接触进行水热反应,然后依次进行分离、干燥和研磨以得到第一粉体;

(2)在乙醇中,将所述第一粉体与锡前驱体和锑前驱体接触进行水热反应,然后将产物依次进行分离、干燥和焙烧,得到第二粉体;然后将第二粉体分散在乙醇中,形成悬浊液,所述悬浊液经分离得到的固体为中空氧化锡锑;

(3)将有机硅丙烯酸、溶剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、成膜助剂和pH调节剂混合,以得到硅丙乳液;

(4)将所述中空氧化锡锑、气凝胶和所述硅丙乳液混合,以得到涂料。

在本发明的一些实施例中,为制备纳米碳球模板即第一粉体,优选地,在步骤(1)中,所述糖源与水的质量比为5:20-60;所述糖源为能够水解产生单糖的物质和/或单糖,更优选地,所述糖源为葡萄糖。

在本发明的一些实施例中,为使得步骤(1)中的水热反应进行地更彻底,优选地,在步骤(1)中,所述水热反应的温度可以为150-200℃。所述水热反应的时间可以为3-6h。

在本发明的一些实施例中,步骤(1)中对干燥的方式没有特别的限制,可以采用自然晾干或在烘干设备中干燥的方式。

在本发明的一些实施例中,对第一粉体的粒径不做限制,优选地,第一粉体的粒径为50-200nm。

在本发明的一些实施例中,优选地,在步骤(2)中,所述锡前驱体为水溶性锡盐,更优选地,所述锡前驱体为所述锡前驱体选自无水四氯化锡和/或二水氯化亚锡,优选为二水氯化亚锡。

在本发明的一些实施例中,优选地,在步骤(2)中,所述锑前驱体为水溶性锑盐,优选地,所述锑前驱体选自三氯化锑和/或硝酸锑中,优选为三氯化锑。

在本发明的一些实施例中,为促进步骤(2)中水热反应的进行,优选地,在步骤(2)中,所述水热反应的温度可以为150-200℃。所述水热反应的时间可以为3-6h。

在本发明的一些实施例中,优选地,在步骤(2)中,所述焙烧的温度可以为500-600℃,所述焙烧的时间为2-5h。

在本发明的一些实施例中,优选地,在步骤(2)中,所述第一粉体、所述锡前驱体和所述锑前驱体的质量比为1-3:8-19:1,优选1.8-2.2:8.9-18.8:1。具体地,所述第一粉体、所述锡前驱体和所述锑前驱体的质量比在上述范围内取值,所得的中空氧化锡锑的壳层厚度较薄、空腔率较大、导热系数较低、红外发射率较低和比热容较大,因此,所得中空氧化锡锑的对光热的屏蔽作用较强。

在本发明的一些实施例中,在步骤(2)中,可以采用超声的方式,以加快第一粉体在乙醇中的溶解,对超声的时间没有限制,只要能够使得第一粉体在乙醇中溶解即可,优选地,超声的时间为0.5-1小时。

在本发明的一些实施例中,为使中空氧化锡锑的粒度分散更均匀,优选地,伴随着超声和搅拌,先将第一粉体分散在溶剂中,形成A悬浊液;然后伴随着搅拌,将锡前驱体和锑前驱体分散在溶剂中,形成B悬浊液;然后将A悬浊液和溶液B混合进行水热反应,经分离、洗涤和干燥后得到第二粉体;将第二粉体焙烧,焙烧的温度为500-600℃,时间为2-5h,并设置焙烧设备的温度的程升速率为5℃/min;然后将焙烧后得到的粉体分散于溶剂中,将得到的混合体系先在100-300r/min下进行离心分离,取上层液,再在1000-1200r/min离心分离,得到固体为中空氧化锡锑。所述溶剂优选为乙醇。混合体系分离采取两次离心分离,获得的中空氧化锡锑更适合解决本发明的技术问题。

在本发明的一些实施例中,步骤(2)中对干燥的方式没有特别的限制,可以采用自然晾干或在烘干设备中干燥的方式。

在本发明的一些实施例中,优选地,在步骤(3)中,所述有机硅丙烯酸、所述溶剂、所述分散剂、所述增稠剂、所述消泡剂、所述成膜助剂和所述pH调节剂的质量比为50:50-80:0.3-0.8:0.3-0.8:0.3-0.8:0.5-1.5:0.1-0.5。具体地,所述硅丙乳液pH为9-11,形成的阴离子表面活性剂聚丙烯酰胺可以助分散,把中空氧化锡锑均匀分散在涂料中而不发生大范围团聚。

在本发明的一些实施例中,优选地,所述有机硅丙烯酸为有机硅单体和丙烯酸单体的共聚物,其中,所述有机硅单体选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。需要说明的是,本发明对有机硅丙烯酸的来源没有限制,可以通过商购得到或采用现有技术记载的方法制备得到,此处不再赘述。

在本发明的一些实施例中,优选地,在步骤(3)中,所述溶剂选自水和/或乙醇。更优选地,所述溶剂为水。

在本发明的一些实施例中,优选地,在步骤(3)中,所述分散剂选自三聚磷酸钠和/或六偏磷酸钠;更优选地,所述分散剂为六偏磷酸钠。

在本发明的一些实施例中,优选地,在步骤(3)中,所述增稠剂选自羟乙基纤维素和/或淀粉;更优选地,所述增稠剂为羟乙基纤维素。

在本发明的一些实施例中,优选地,在步骤(3)中,所述消泡剂选自通用型水性消泡剂和/或有机硅消泡剂;更优选地,所述消泡剂为通用型水性消泡剂。可以商购获得,例如SERDAS 7005。

在本发明的一些实施例中,优选地,在步骤(3)中,所述成膜助剂选自丙二醇丁醚和/或乙二醇;更优选地,所述成膜助剂为乙二醇。

在本发明的一些实施例中,优选地,在步骤(3)中,所述pH调节剂选自氨水和/或氢氧化钠溶液;更优选地,所述pH调节剂为氨水。

在本发明的一些实施例中,优选地,在步骤(3)中,所述混合的时间为20-24h。

在本发明的一些实施例中,为制备隔光隔热性能优良的涂料,优选地,在步骤(4)中,所述中空氧化锡锑、气凝胶和所述硅丙乳液的质量比可以为0.2-2.4:0.1-2.4:100;优选为0.6-2:0.6-2:100。

在本发明的一些实施例中,所述气凝胶可以是拥有极高的孔隙率和导热系数的物质,优选地,所述气凝胶为选自二氧化硅气凝胶和/或二氧化钛气凝胶中。更优选地,所述气凝胶为二氧化硅气凝胶,所述二氧化硅气凝胶的孔隙率为不低于80%,导热系数为0.015-0.03W/(m·K)。

本发明的第三个方面,提供了涂料,所述涂料采用上述方法制备得到。

本发明的第四个方面,提供了节能材料,该节能材料包括:基材和所述基材表面的涂层,所述涂层采用上述涂料制备得到。

在本发明的一些实施例中,为保证节能材料的隔光隔热的效果,所述涂层的厚度可以为20-40μm。

在本发明的一些实施例中,对所述基材的厚度没有限制,所述基材的厚度可以为2-5mm。

在本发明的一些实施例中,优选地,所述基材可以为透明材料或水泥板,所述透明材料选自玻璃、环氧树脂和聚氨酯中的至少一种,优选为玻璃。

一种透明的节能材料,该透明的节能材料包括:基材和所述基材表面的涂层,所述涂层采用上述涂料制备得到。该透明的节能材料的隔光隔热效果较好。具体地,掺1.6wt%粉体的涂层在可见光区透过率为80%以上,而在红外光区为50%以下。

本发明的第五个方面,提供了节能材料的制备方法,该方法包括:将上述涂料涂覆在基材表面,干燥后得到含有涂层的节能材料。

在本发明的一些实施例中,对将上述涂料涂覆在基材表面后进行干燥的条件没有限制,可以采用自然晾干或在烘干设备中干燥的方式,优选地,干燥的温度为50-100℃,干燥的时间为20-24h。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

实施例和对比例中,所用到的试剂均为市售分析纯试剂。实心氧化锡锑购阿拉丁试剂140016;有机硅丙烯酸购自山东优索化工科技有限公司BF-400B,密度为1.03g/cm3;二氧化硅气凝胶购自深圳中凝科技有限公司AG-D系列;消泡剂购自海名斯德谦化工有限公司的SERDAS 7005。

实施例1

(1)将5g葡萄糖和50mL水在180℃下进行水热反应5h,得到的产物经离心、洗涤、干燥和研磨,以得到第一粉体。

(2)将0.2g第一粉体分散在30mL乙醇中,超声0.5h,磁力搅拌0.5h,分散均匀,以得到A悬浊液;然后取二水氯化亚锡4.05mmol溶于20mL乙醇中,磁力搅拌1h,再加入三氯化锑0.45mmol,继续搅拌30min,以得到溶液B;然后将A悬浊液和溶液B混合,将得到的混合溶液在180℃下进行水热反应6h,经离心、洗涤、干燥后得到第二粉体;将第二粉体在550℃热处理2h,即以5℃/min的速度升温到550℃,保温1h,把得到的粉体分散于乙醇中,并以100r/min的转速进行离心,取上层液,再以1000r/min的转速进行离心,以得到中空氧化锡锑。将得到的中空氧化锡锑进行性能测试,结果见表1。

(3)将50mL有机硅丙烯酸溶于50mL去离子水,加入分散剂六偏磷酸钠0.5g,增稠剂羟乙基纤维素0.5g,消泡剂SERDAS 7005的质量为0.5克,成膜助剂乙二醇1g,pH调节剂氨水0.2g,磁力搅拌24小时后,得到硅丙乳液。

(4)将中空氧化锡锑、二氧化硅气凝胶和硅丙乳液按照质量比为0.8:0.8:100混合,以得到涂料。

(5)涂料分别使用方形涂布机涂在3mm厚的普通玻璃基板上,然后在80℃下干燥,时间24h,获得涂层厚度为30μm的节能材料。

实施例2

(1)将5g葡萄糖和20mL水在200℃下进行水热反应3h,得到的产物经离心、洗涤、干燥和研磨,以得到第一粉体。

(2)将0.3g第一粉体分散在30mL乙醇中,超声1.5h,磁力搅拌1.5h,分散均匀,以得到A悬浊液;然后取二水氯化亚锡3.5mmol溶于30mL乙醇中,磁力搅拌3h,再加入三氯化锑0.7mmol,继续搅拌50min,以得到溶液B;然后将A悬浊液和溶液B混合,将得到的混合溶液在200℃下进行水热反应3h,经离心、洗涤、干燥后得到第二粉体;将第二粉体在550℃热处理3h,即以5℃/min的速度升温到550℃,保温2h,把得到的粉体分散于乙醇中,并以100/min的转速进行离心,取上层液,再以1000r/min的转速进行离心,以得到中空氧化锡锑。将得到的中空氧化锡锑进行性能测试,结果见表1。

(3)将50mL有机硅丙烯酸溶于60mL去离子水,加入分散剂六偏磷酸钠0.5g,增稠剂羟乙基纤维素0.5g,消泡剂SERDAS 7005的质量为0.5克,成膜助剂乙二醇1g,pH调节剂氨水0.2g,磁力搅拌24小时后,得到硅丙乳液。

(4)将中空氧化锡锑、二氧化硅气凝胶和硅丙乳液按照质量比为0.6:0.6:100混合,以得到涂料。

(5)涂料分别使用方形涂布机涂在3mm厚的普通玻璃基板上,然后在80℃下干燥,时间24h,获得涂层厚度为30μm的节能材料。

实施例3

(1)将5g葡萄糖和60mL水在150℃下进行水热反应6h,得到的产物经离心、洗涤、干燥和研磨,以得到第一粉体。

(2)将0.1g第一粉体分散在20mL乙醇中,超声1h,磁力搅拌1h,分散均匀,以得到A悬浊液;然后取二水氯化亚锡3.8mmol溶于30mL乙醇中,磁力搅拌1.5h,再加入三氯化锑0.2mmol,继续搅拌10min,以得到溶液B;然后将A悬浊液和溶液B混合,将得到的混合溶液在150℃下进行水热反应4.5h,经离心、洗涤、干燥后得到第二粉体;将第二粉体在550℃热处理1h,即以5℃/min的速度升温到550℃,保温2h,把得到的粉体分散于乙醇中,并以100r/min的转速进行离心,取上层液,再以1000r/min的转速进行离心,以得到中空氧化锡锑。将得到的中空氧化锡锑进行性能测试,结果见表1。

(3)将50mL有机硅丙烯酸溶于80mL去离子水,加入分散剂六偏磷酸钠0.8g,增稠剂羟乙基纤维素0.8g,消泡剂SERDAS 7005的质量为0.8克,成膜助剂乙二醇1.5g,pH调节剂氨水0.5g,磁力搅拌24小时后,得到硅丙乳液。

(4)将中空氧化锡锑、二氧化硅气凝胶和硅丙乳液按照质量比为2:2:100。混合,以得到涂料。

(5)涂料分别使用方形涂布机涂在3mm厚的普通玻璃基板上,然后在80℃下干燥,时间24h,获得涂层厚度为30μm的节能材料。

实施例4

按照实施例1的方法制备涂料,所不同的是,中空氧化锡锑、二氧化硅气凝胶和硅丙乳液按照质量比为0.2:0.1:100。

实施例5

按照实施例1的方法制备涂料,所不同的是,中空氧化锡锑、二氧化硅气凝胶和硅丙乳液按照质量比为2.4:2.4:100。

实施例6

按照实施例1的方法制备涂料,所不同的是,所使用的中空氧化锡锑中,锡元素和锑元素的摩尔比为99:1;中空氧化锡锑的壳层厚度为20-30nm,粒径为100-500nm,空腔率50-75体积%;中空氧化锡锑的导热系数为0.25W/(m·K),红外发射率为0.7,比热容为0.3J/(g·℃)。

实施例7

按照实施例1的方法制备涂料,所不同的是,第一粉体:氯化亚锡:三氯化锑的质量比为4:8.9:1。

对比例1

按照实施例1的方法制备涂料,所不同的是,采用亚微米级实心氧化锡锑替代中空氧化锡锑。

测试例1

实施例1-7所得的中空氧化锡锑通过透射电镜照片测量壳层厚度,球体直径,再经计算得出平均空腔率。所得的测试结果如表1所示。

测试例2

实施例1-7所得的中空氧化锡锑和对比例1的实心氧化锡锑的导热系数、红外发射率、比热容的测定方法为在30MPa的单轴压力下把粉体压制成直径10mm厚度2mm的片状样品。使用比热容测试仪(TA Q20)测量比热容。使用导热系数测量仪(Hot Disk TPS 2500S)测量导热系数。使用红外发射率测量仪(TIR 100-2)测量红外发射率(8-14μm)。所得的测试结果如表1所示。

测试例3

对实施例1-7和对比例1所制得的涂料进行热阻测试。

测试装置为热阻箱,热阻箱的内腔为400×400mm,并在热阻箱的内部设置有浴霸灯(总功率800W)和散热风扇;在热阻箱内放置黑色基板(外接数显屏幕)、以及载有涂层的玻璃基体(涂层由上述涂料分别经涂覆形成);将浴霸灯、玻璃基体和黑色基板放置为垂直方向在一条直线上,且浴霸灯到玻璃基体、玻璃基体到黑色基板的距离均为120mm。

具体测试方法:将分别载有实施例1-7和对比例1所得涂料的玻璃基体分别进行热阻试验(打开浴霸灯照射玻璃基板的涂层一侧)六分钟,测试所得的纯膜涂层玻璃背板和涂覆有上述涂料的玻璃背板的温度如表1所示。

测试例4

对实施例1所得的中空氧化锡锑进行扫描电子显微镜(FSEM,SIRION-100,andFEI,USA)测试,观测中空氧化锡锑粉体的表面形貌,得到的扫描电子显微镜图见图1。从图1中球体壳层的孔洞和裂隙可以看出球体是中空的。将实施例2-7所得的中空氧化锡锑也进行同样的扫描电子显微镜观察,得到与图1相似的照片,具有中空结构。

测试例5

对实施例1所得的中空氧化锡锑进行透射电子显微镜(HRTEM,JEM-1200EX,JEOL)测试,观察中空氧化锡锑的结构,得到的透射电子显微镜图见图2。测试结果表明,从透射电子显微镜的衍射衬度对比可以明显看出氧化锡锑为中空结构,中空球体粒径为100-500nm之间,且空腔率在75-95%。将实施例2-6所得的中空氧化锡锑也进行同样的透射电子显微镜观察,得到与图2相似的照片,并测得中空球体粒径和空腔率,结果见表1。

表1

注:*代表涂覆有对比例1得到的涂料的玻璃背板的温度;

#代表透过涂覆有对比例1得到的涂料的玻璃的基板温度。

续表1

测试结果表明,实施例的中空氧化锡锑的导热系数较低,红外发射率和比热容较高。将实施例的中空氧化锡锑作为填料掺入涂层中时,透过涂覆有本申请得到的涂料玻璃的基板温度大幅度降低,这表明其对光热的辐射屏蔽效果较好,但涂覆有本申请得到的涂料的玻璃背板的温度反而比其没有填料时更高,这是因为填料吸热所致,即使二氧化硅气凝胶的低导热也无法阻挡传热。而掺量较低时,则对光热的屏蔽作用较弱。对比例的氧化锡锑的导热系数较高,但红外发射率和比热容较高较低,将氧化锡锑作为填料掺入涂层中时,对光热的屏蔽作用较弱。

以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。

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