利用有机棉制备抗菌防螨襁褓用品的工艺
阅读说明：本技术 利用有机棉制备抗菌防螨襁褓用品的工艺 (Process for preparing antibacterial anti-mite swaddle article by using organic cotton ) 是由 张丽 马晓飞 张志成 于 2021-06-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种利用有机棉制备抗菌防螨襁褓用品的工艺,涉及有机棉加工技术领域,本发明以有机棉纤维作为原料,经抗菌和防螨处理后赋予有机棉优良的抗菌防螨性能,同时安全性高,解决了常规化学类抗菌剂和防螨剂所存在的安全隐患问题,并且耐水洗性强,经多次水洗后仍具有良好的抗菌防螨性能,抗菌防螨时效长。(The invention discloses a process for preparing an antibacterial anti-mite swaddling article by using organic cotton, which relates to the technical field of organic cotton processing.)
技术领域
：本发明涉及有机棉加工技术领域，具体涉及一种利用有机棉制备抗菌防螨襁褓用品的工艺。
背景技术
：有机棉，这一名词是从英文Organic Cotton直译过来的，在国外其他语言中也叫生态棉或生物棉。有机棉生产中，以有机肥生物防治病虫害自然耕作管理为主，不许使用化学制品，从种子到农产品全天然无污染生产。并以各国或WTO/FAO颁布的《农产品安全质量标准》为衡量尺度，棉花中农药重金属硝酸盐有害生物(包括微生物、寄生虫卵等)等有毒有害物质含量控制在标准规定限量范围内，并获得认证的商品棉花。有机棉的生产方面，不仅需要栽培棉花的光、热、水、土等必要条件，还对耕地土壤环境、灌溉水质、空气环境等的洁净程度有特定的要求。
近年来，人们对婴幼儿纺织品的安全性和舒适性要求越来越高，选用有机棉作为加工原料，但有机棉本身的抗菌防螨性较差，如果不对其进行抗菌防螨整理，那么将直接影响其使用效果。
发明内容
：本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用有机棉制备抗菌防螨襁褓用品的工艺，利用抗菌处理液和防螨微胶囊对有机棉进行抗菌防螨整理，制得抗菌防螨优良的有机棉制品，并且适用于婴幼儿织物的加工。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
利用有机棉制备抗菌防螨襁褓用品的工艺，包括以下工艺步骤：
(1)先将羧甲基壳聚糖和硅钨酸溶于水配成抗菌处理液，然后将有机棉纤维浸渍于抗菌处理液中，取出后加热烘干，得到抗菌改性有机棉纤维；
(2)将β-环糊精和碳酸钾溶于热水中，再加入相转移催化剂，然后滴加溶于甲苯的特戊酸氯甲酯，搅拌下加热反应，待特戊酸氯甲酯滴加完毕后继续反应，反应结束，减压蒸馏回收甲苯，水洗蒸馏剩余物，真空干燥，粉碎，过筛，得到改性环糊精；
(3)搅拌下向步骤(2)制备的改性环糊精中滴加溶于乙醇的桉树精油，混合均匀后导入制粒机中制粒，过筛，得到防螨微胶囊；
(4)向水中加入丙烯酸树脂乳液和防螨微胶囊，混合均匀得到浆液，并将步骤(1)制备的抗菌改性有机棉纤维经梳理成网、铺网形成纤网，然后将浆液喷洒在纤网表面，烘干后加固，得到非织造布；
(5)将步骤(4)制备的非织造布加工制成抗菌防螨襁褓用品。
所述步骤(1)中浸渍液所含羧甲基壳聚糖的质量浓度为0.5-2.5％。
所述步骤(1)中硅钨酸的用量为羧甲基壳聚糖质量的0.05-0.5％。
所述步骤(1)中浸渍温度为40-60℃，加热烘干的温度为80-100℃。
所述步骤(2)中相转移催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵中的任意一种。
所述步骤(2)中特戊酸氯甲酯、碳酸钾、相转移催化剂的摩尔比为1:(1-1.05):(1％-5％)，β-环糊精、特戊酸氯甲酯的质量比为1:(1.5-2)。
所述步骤(3)中改性环糊精、桉树精油的质量比为1:(0.5-2)，桉树精油、乙醇的体积比为1:(1-5)。
所述步骤(4)中丙烯酸树脂乳液、防螨微胶囊的质量比为(2-10):1。
所述步骤(4)中防螨微胶囊的用量为每100g抗菌改性有机棉纤维使用防螨微胶囊1-5g。
抗菌改性的原理：以硅钨酸作为酯化反应的催化剂，催化羧甲基壳聚糖与有机棉纤维发生酯化反应，将羧甲基壳聚糖接枝到有机棉纤维表面。采用硅钨酸作为催化剂不仅可以解决浓硫酸腐蚀性强的问题，还能加快酯化反应的速率，并且这种采用化学手段在有机棉纤维中掺入羧甲基壳聚糖的方式与常规的物理掺入方式相比，具有抗菌稳定性好的优点，解决了水洗后抗菌性能明显下降的问题，由于物理掺入的羧甲基壳聚糖因水溶性好且附着力不强，因此耐水洗性较差。
桉树精油具有很好的防螨作用，并且安全性高，因此可以用于婴幼儿织物的防螨处理。但桉树精油具有挥发性，直接在纤维中掺混桉树精油，防螨周期较短，因此需要控制桉树精油的释放速率，从而延长防螨周期。
环糊精具有外缘亲水、内腔疏水的结构特性，它的疏水性内腔可以嵌入各种有机化合物，形成包接复合物，并改变包络物的物化性质，因此环糊精常用于包合水溶性不良的药物，提高药物的稳定性和生物利用度，同时具有缓释效果。
本发明想要以桉树精油作为芯材、环糊精作为壁材制备微防螨胶囊，目的是控制桉树精油的释放速率，起到持久防螨的作用。但环糊精的亲水性好，因此耐水洗性差，壁材结构被破坏后桉树精油快速挥发，从而缩短防螨期限。为了解决这一问题，本发明对环糊精进行了化学改性，既能保证织物的初始防螨效果，又能保证织物多次水洗后的防螨效果。
防螨改性的原理：利用环糊精含有羟基的结构特性，与特戊酸氯甲酯发生醚化反应，在环糊精结构上引入叔丁基、酯基和醚基，在减弱环糊精水溶性的同时保证桉树精油的包合效果以及控制桉树精油的释放速率，从而增强防螨作用和延长防螨时效。其中，丙烯酸树脂乳液作为胶黏剂，目的是实现防螨微胶囊在棉纤维上的牢固附着，提高防螨微胶囊的耐水洗性能。
本发明的有益效果是：本发明以有机棉纤维作为原料，经抗菌和防螨处理后赋予有机棉优良的抗菌防螨性能，同时安全性高，解决了常规化学类抗菌剂和防螨剂所存在的安全隐患问题，并且耐水洗性强，经多次水洗后仍具有良好的抗菌防螨性能，抗菌防螨时效长。
具体实施方式
：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)先将羧甲基壳聚糖和硅钨酸溶于水配成抗菌处理液，浸渍液所含羧甲基壳聚糖的质量浓度为2％，硅钨酸的用量为羧甲基壳聚糖质量的0.25％，然后将有机棉纤维浸渍于抗菌处理液中，在温度40℃下浸渍1.5h，取出后在80℃下加热烘干，得到抗菌改性有机棉纤维。通过IR监测反应进程，体系中的羟基含量减少，表明羟基参与了反应。
(2)将β-环糊精和碳酸钾溶于80℃热水中，再加入十二烷基三甲基氯化铵，然后滴加溶于甲苯的特戊酸氯甲酯，特戊酸氯甲酯、碳酸钾、十二烷基三甲基氯化铵的摩尔比为1:1:3％，β-环糊精、特戊酸氯甲酯的质量比为1:1.5，搅拌下加热至80℃反应，待特戊酸氯甲酯滴加完毕后继续反应至特戊酸氯甲酯反应完全，反应结束，减压蒸馏回收甲苯，水洗蒸馏剩余物，真空干燥，粉碎，过筛，得到改性环糊精。通过TLC监测反应进程，直至特戊酸氯甲酯全部反应。
(3)搅拌下向步骤(2)制备的改性环糊精中滴加溶于乙醇的桉树精油，改性环糊精、桉树精油的质量比为1:1，桉树精油、乙醇的体积比为1:3，混合均匀后导入制粒机中制粒，过筛，得到防螨微胶囊。
(4)向水中加入丙烯酸树脂乳液MSDS和防螨微胶囊，丙烯酸树脂乳液MSDS、防螨微胶囊的质量比为10:1，防螨微胶囊的用量为每100g抗菌改性有机棉纤维使用防螨微胶囊5g，混合均匀得到浆液，并将步骤(1)制备的抗菌改性有机棉纤维经梳理成网、铺网形成纤网，然后将浆液喷洒在纤网表面，烘干后加固，得到非织造布。
(5)将步骤(4)制备的非织造布加工制成抗菌防螨襁褓用品。
实施例2
(1)先将羧甲基壳聚糖和硅钨酸溶于水配成抗菌处理液，浸渍液所含羧甲基壳聚糖的质量浓度为2.5％，硅钨酸的用量为羧甲基壳聚糖质量的0.25％，然后将有机棉纤维浸渍于抗菌处理液中，在温度50℃下浸渍1h，取出后在85℃下加热烘干，得到抗菌改性有机棉纤维。
(2)将β-环糊精和碳酸钾溶于80℃热水中，再加入十二烷基三甲基氯化铵，然后滴加溶于甲苯的特戊酸氯甲酯，特戊酸氯甲酯、碳酸钾、相转移催化剂的摩尔比为1:1.05:5％，β-环糊精、特戊酸氯甲酯的质量比为1:1.5，搅拌下加热至80℃反应，待特戊酸氯甲酯滴加完毕后继续反应至特戊酸氯甲酯反应完全，反应结束，减压蒸馏回收甲苯，水洗蒸馏剩余物，真空干燥，粉碎，过筛，得到改性环糊精。
(3)搅拌下向步骤(2)制备的改性环糊精中滴加溶于乙醇的桉树精油，改性环糊精、桉树精油的质量比为1:1，桉树精油、乙醇的体积比为1:5，混合均匀后导入制粒机中制粒，过筛，得到防螨微胶囊。
(4)向水中加入丙烯酸树脂乳液MSDS和防螨微胶囊，丙烯酸树脂乳液MSDS、防螨微胶囊的质量比为5:1，防螨微胶囊的用量为每100g抗菌改性有机棉纤维使用防螨微胶囊3g，混合均匀得到浆液，并将步骤(1)制备的抗菌改性有机棉纤维经梳理成网、铺网形成纤网，然后将浆液喷洒在纤网表面，烘干后加固，得到非织造布。
(5)将步骤(4)制备的非织造布加工制成抗菌防螨襁褓用品。
实施例3
(1)先将羧甲基壳聚糖和硅钨酸溶于水配成抗菌处理液，浸渍液所含羧甲基壳聚糖的质量浓度为2.5％，硅钨酸的用量为羧甲基壳聚糖质量的0.5％，然后将有机棉纤维浸渍于抗菌处理液中，在温度50℃下浸渍1h，取出后在90℃下加热烘干，得到抗菌改性有机棉纤维。
(2)将β-环糊精和碳酸钾溶于80℃热水中，再加入十二烷基三甲基氯化铵，然后滴加溶于甲苯的特戊酸氯甲酯，特戊酸氯甲酯、碳酸钾、相转移催化剂的摩尔比为1:1:5％，β-环糊精、特戊酸氯甲酯的质量比为1:2，搅拌下加热至80℃反应，待特戊酸氯甲酯滴加完毕后继续反应至特戊酸氯甲酯反应完全，反应结束，减压蒸馏回收甲苯，水洗蒸馏剩余物，真空干燥，粉碎，过筛，得到改性环糊精。
(3)搅拌下向步骤(2)制备的改性环糊精中滴加溶于乙醇的桉树精油，改性环糊精、桉树精油的质量比为1:2，桉树精油、乙醇的体积比为1:4，混合均匀后导入制粒机中制粒，过筛，得到防螨微胶囊。
(4)向水中加入丙烯酸树脂乳液MSDS和防螨微胶囊，丙烯酸树脂乳液MSDS、防螨微胶囊的质量比为8:1，防螨微胶囊的用量为每100g抗菌改性有机棉纤维使用防螨微胶囊4g，混合均匀得到浆液，并将步骤(1)制备的抗菌改性有机棉纤维经梳理成网、铺网形成纤网，然后将浆液喷洒在纤网表面，烘干后加固，得到非织造布。
(5)将步骤(4)制备的非织造布加工制成抗菌防螨襁褓用品。
对比例1
对比例1是将实施例1中的硅钨酸删除，其余同实施例1。
(1)先将羧甲基壳聚糖溶于水配成抗菌处理液，浸渍液所含羧甲基壳聚糖的质量浓度为2％，然后将有机棉纤维浸渍于抗菌处理液中，在温度40℃下浸渍1.5h，取出后在80℃下加热烘干，得到抗菌改性有机棉纤维。
(2)将β-环糊精和碳酸钾溶于80℃热水中，再加入十二烷基三甲基氯化铵，然后滴加溶于甲苯的特戊酸氯甲酯，特戊酸氯甲酯、碳酸钾、十二烷基三甲基氯化铵的摩尔比为1:1:3％，β-环糊精、特戊酸氯甲酯的质量比为1:1.5，搅拌下加热至80℃反应，待特戊酸氯甲酯滴加完毕后继续反应至特戊酸氯甲酯反应完全，反应结束，减压蒸馏回收甲苯，水洗蒸馏剩余物，真空干燥，粉碎，过筛，得到改性环糊精。
(3)搅拌下向步骤(2)制备的改性环糊精中滴加溶于乙醇的桉树精油，改性环糊精、桉树精油的质量比为1:1，桉树精油、乙醇的体积比为1:3，混合均匀后导入制粒机中制粒，过筛，得到防螨微胶囊。
(4)向水中加入丙烯酸树脂乳液MSDS和防螨微胶囊，丙烯酸树脂乳液MSDS、防螨微胶囊的质量比为10:1，防螨微胶囊的用量为每100g抗菌改性有机棉纤维使用防螨微胶囊5g，混合均匀得到浆液，并将步骤(1)制备的抗菌改性有机棉纤维经梳理成网、铺网形成纤网，然后将浆液喷洒在纤网表面，烘干后加固，得到非织造布。
(5)将步骤(4)制备的非织造布加工制成抗菌防螨襁褓用品。
对比例2
对比例2是将实施例1中的改性环糊精替换为未经改性处理的环糊精，其余同实施例1。
(1)先将羧甲基壳聚糖和硅钨酸溶于水配成抗菌处理液，浸渍液所含羧甲基壳聚糖的质量浓度为2％，硅钨酸的用量为羧甲基壳聚糖质量的0.25％，然后将有机棉纤维浸渍于抗菌处理液中，在温度40℃下浸渍1.5h，取出后在80℃下加热烘干，得到抗菌改性有机棉纤维。
(2)搅拌下向环糊精中滴加溶于乙醇的桉树精油，环糊精、桉树精油的质量比为1:1，桉树精油、乙醇的体积比为1:3，混合均匀后导入制粒机中制粒，过筛，得到防螨微胶囊。
(3)向水中加入丙烯酸树脂乳液MSDS和防螨微胶囊，丙烯酸树脂乳液MSDS、防螨微胶囊的质量比为10:1，防螨微胶囊的用量为每100g抗菌改性有机棉纤维使用防螨微胶囊5g，混合均匀得到浆液，并将步骤(1)制备的抗菌改性有机棉纤维经梳理成网、铺网形成纤网，然后将浆液喷洒在纤网表面，烘干后加固，得到非织造布。
(4)将步骤(3)制备的非织造布加工制成抗菌防螨襁褓用品。
对实施例和对比例制备的抗菌防螨襁褓用品进行抗菌防螨性能测试。
抗菌性能的测试依照标准GB/T 20944.3-2008，防螨性能的测试依照标准GB/T24253-2009。其中，水洗方法参照标准GB/T 3921.3-1997。
测试结果见下表所示。
从上表中的数据可以看出，将羧甲基壳聚糖通过化学键固定在棉纤维上可以增强抗菌作用的耐水洗性能，采用特戊酸氯甲酯对环糊精进行化学改性可以增强防螨作用的耐水洗性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。