测量高温高压多元气体混合物热导率的装置
阅读说明：本技术 测量高温高压多元气体混合物热导率的装置 (Device for measuring heat conductivity of high-temperature high-pressure multi-element gas mixture ) 是由 张兴 李凤仪 程思远 马维刚 于 2020-04-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种测量高温高压多元气体混合物热导率的装置,包括：测试线路用于测量气体热导率；工况监测线路用于确定测量工况信息,并将测量工况信息传递给加热控制线路；加热控制线路,用于确定温度信息与预设测试温度的差异,以校正加热功率调整温度信息；充放气管路用于将气瓶内部抽至真空,避免测量气体中含有的空气杂质,并从气瓶内取出并存储气体于储气罐、测试罐内,为气体提供测试环境；冷却管路设置于充放气管路的内部,用于压缩外界冷空气在充放气管路进行循环,以将热量带走。该装置可配制组分中含有常温下为液态工质的混合气体,并测量其高温高压超临界状态下的热导率,且导线从高温高压容器中接出不会漏气。(The invention discloses a device for measuring the heat conductivity of a high-temperature high-pressure multi-component gas mixture, which comprises: the test circuit is used for measuring the gas thermal conductivity; the working condition monitoring circuit is used for determining the information of the measuring working conditions and transmitting the information of the measuring working conditions to the heating control circuit; the heating control circuit is used for determining the difference between the temperature information and the preset test temperature so as to correct the heating power adjustment temperature information; the gas charging and discharging pipeline is used for vacuumizing the interior of the gas cylinder, so that air impurities contained in the measured gas are avoided, and gas is taken out from the gas cylinder and stored in the gas storage tank and the test tank to provide a test environment for the gas; the cooling pipeline is arranged in the charging and discharging pipeline and used for compressing the external cold air to circulate in the charging and discharging pipeline so as to take away the heat. The device can prepare the mixed gas which contains liquid working medium at normal temperature in the components, measure the heat conductivity of the mixed gas under the high-temperature high-pressure supercritical state, and lead wires are connected out from a high-temperature high-pressure container without air leakage.)
技术领域
本发明涉及高温高压气体热物性测试技术领域，特别涉及一种可测高温高压多元气体 混合物热导率的装置。
背景技术
现代社会80％以上的能源来自于煤的直接燃烧，而煤的燃烧会带来严重的环境污染问 题，随着全球气候变化加剧，人们对能源能效和温室气体排放越来越关注。近些年来，新 能源开发诸如“水煮煤”技术得到大力发展，希望用以氢气为代表的气体清洁能源代替石油 燃料。在此类技术中，气体燃料的产生和使用通常是在高温高压的环境下，且产出气体并 非为纯净物质，而是伴随着诸如CO2及超临界水的混合气。为了正确的应用这种混合工质， 其热物性的正确测量是十分重要的，尤其以表征热传递性能的热导率最为关键。
目前在高温高压混合气体热导率测量领域，无论测量方法和技术都十分有限，其中主 要有两个难点，一是高温高压下气体密封困难，二是无法配制组分中含有常温下为液态工 质的混合气体。
因此，亟待开发一种能够解决以上两个关键难点问题的技术，使能源反应器的设计及 气体新能源的应用都具有重要意义。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此，本发明的一个目的在于提出一种测量高温高压多元气体混合物热导率的装置， 其中，气体混合物组分可包含常温下为液态的工质。
为达到上述目的，本发明实施例提出了测量高温高压多元气体混合物热导率的装置， 包括：测试线路，工况监测线路，加热控制线路，充放气管路和冷却管路，其中，所述测试线路与所述充放气管路连接，用于测量气体热导率；所述工况监测线路与所述加热控制线路、所述充放气管路连接，用于确定测量工况信息，并将所述测量工况信息中的温度信息传递给所述加热控制线路；所述加热控制线路，用于确定所述温度信息与预设测试温度的差异，以校正加热功率调整所述温度信息；所述充放气管路，用于将气瓶内部抽至真空，避免测量气体中含有的空气杂质；所述冷却管路设置于所述充放气管路的内部，用于压缩外界冷空气在所述充放气管路进行循环，以将热量带走。
本发明实施例的测量高温高压多元气体混合物热导率的装置，可配制组分中含有常温 下为液态工质的混合气体，并测量其高温高压超临界状态下的热导率，同时，在高温高压下拥有良好密封性能的密封装置，将导线从高温高压容器中接出且不会漏气。
另外，根据本发明上述实施例的测量高温高压多元气体混合物热导率的装置还可以具 有以下附加的技术特征：
进一步地，在本发明的一个实施例中，所述工况监测线路包括热电偶、压力计和压力 显示器。
进一步地，在本发明的一个实施例中，所述热电偶的温度监测点分别布置在容器外部、 容器内部和加热器处，以监测温度稳定性，确定所述测量工况信息，并将所述测量工况信 息中的温度信息传递至所述加热控制线路。
进一步地，在本发明的一个实施例中，所述加热控制线路包括温度PID控制系统和加 热器，其中，所述温度PID控制系统获取所述工况监测线路的温度信息，确定所述温度信息与所述预设测试温度的差异，以校正所述加热器的加热功率，使所述温度信息升至并稳定控制在所述预设测试温度。
进一步地，在本发明的一个实施例中，所述充放气管路包括真空泵、气瓶、储气罐、测试罐、气体排出口和多个阀门，其中，利用所述真空泵将所述气瓶内部抽至真空，避免 测量气体中含有的空气杂质，并将所述气瓶放出的气体样本存储于所述储气罐和所述测试罐中，为气体提供测试环境。
进一步地，在本发明的一个实施例中，所述测试罐共有三层结构，由里向外分别为测 试容器、均温容器和保温容器，所述测试容器和所述保温容器均由625不锈钢制成，所述均温容器由高导热材料铜制成，所述均温容器将所述测试容器全包围，以提供均匀稳定的温度场，所述保温容器将所述均温容器全包围，以避免操作者被高温烫伤。
进一步地，在本发明的一个实施例中，所述充放气管路还包括：二重密封装置，所述 二重密封装置包括由625不锈钢管、氧化镁填充物和电导线组成的金属氧化物绝缘密封管 部分和胀紧螺母。
进一步地，在本发明的一个实施例中，所述金属氧化物绝缘密封管部分的制作过程为： 所述电导线互不接触地置于所述625不锈钢管中，向管内填充所述氧化镁填充物，填充完 成后，在高温高压下压缩所述625不锈钢管，使整体体积缩小，使所述氧化镁填充物被压 实。
进一步地，在本发明的一个实施例中，所述冷却管路设置于所述充放气管路中的储气 罐和测试罐的内部，包括空气压缩机和流量计，其中，所述空气压缩机用于压缩外界冷空 气，在所述充放气管路中循环，将高温容器的热量带走，并由所述流量计测控冷空气流速 以控制冷却速度，冷气出口设置于大气中。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明 显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和 容易理解，其中：
图1为根据本发明一个实施例的测量高温高压多元气体混合物热导率的装置结构示意 图；
图2为根据本发明一个实施例的测量高温高压多元气体混合物热导率的装置详解结构 示意图；
图3为根据本发明一个实施例的充放气管路中测试罐的具体结构示意图；
图4为根据本发明一个实施例的二重密封装置模型图；
图5为根据本发明一个实施例的充放气管路示意图；
图6为根据本发明一个实施例的测试线路示意图。
附图标记说明：
100-测试线路、200-工况监测线路、300-加热控制线路、400-充放气管路、500-冷却管 路、1-个人电脑、2-直流电源、3-标准电阻、4-数据采集系统、5-压力显示器、6-压力计、 7-热电偶、8-温度PID控制系统、9-加热器、10-空气压缩机、11-流量计、12-气瓶、13-真空泵、14-多个阀门、15-储气罐、16-测试罐、17-导线密封装置、18-测试线、19-保温容器、20-均温容器、21-加热棒、22-测试容器、23-电导线、24-陶瓷底座、25-支撑柱、26-测试线、27-625不锈钢管、28-氧化镁填充物和29-胀紧螺母。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类 似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的 实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面参照附图描述根据本发明实施例提出的测量高温高压多元气体混合物热导率的 装置。
图1是本发明一个实施例的测量高温高压多元气体混合物热导率的装置结构示意图。
如图1所示，该测量高温高压多元气体混合物热导率的装置包括：测试线路100、工况监测线路200、加热控制线路300、充放气管路400和冷却管路500。
其中，测试线路100与充放气管路400连接，用于测量气体热导率。
具体地，如图2所示，测试线路100由红色虚线表示深黑色虚线表示由直流电源2输出稳恒电流，先后通过标准电阻3和测试罐16中的测试短热线18后返回直流电源2中， 标准电阻3与测试短热线18两端的压降由数据采集系统4采集，采集参数设置及采集结果 显示在个人电脑1中。
进一步地，工况监测线路200与加热控制线路300、充放气管路400连接，用于确定测 量工况信息，并将测量工况信息中的温度信息传递给加热控制线路。
具体地，如图2所示，工况监测线路200包括热电偶7、压力计6和压力显示器5，其中，热电偶7温度监测点分别布置在容器外部、容器内部和加热棒处，以监测温度稳定性，确定测量工况信息，并将测量工况信息中的温度信息传递给加热控制线路300。
加热控制线路300用于确定温度信息与预设测试温度的差异，以校正加热功率调整温 度信息。
进一步地，在本发明实施例中，加热控制线路300包括温度PID(比例积分微分控制) 控制系统8和加热器9。
具体地，如图2所示，温度PID控制系统8从热电偶7处获得温度信息，由当前温度与设定温度的差异来校正加热器9的加热功率，从而升至并稳定控制在设定测试温度。加热器9选择加热棒加热器，相比于常用的加热丝加热器，加热棒加热器升温较慢，但稳定 性较强，且更易做绝缘处理。
充放气管路400，用于将气瓶内部抽至真空，避免测量气体中含有的空气杂质。
进一步地，在本发明的一个实施例中，充放气管路400包括真空泵13、气瓶12、储气罐15、测试罐16、气体排出口和多个阀门14，其中，利用真空泵将气瓶12内部抽至真 空，避免测量气体中含有的空气杂质，并从气瓶12中取出并于储气罐15、测试罐16中存 储气体，为气体提供测试环境。
具体地，如图2所示，充放气管路400连接着真空泵13、气瓶12、储气罐15、测试罐16、气体排出口及多个阀门14组成，真空泵13用以将容器内部抽至真空，若不抽真空， 测量气体中含有空气杂质。若测量气体内含有氢气，遇到空气中的氧气极易引起危险事故， 所以抽真空十分必要。同时抽真空的过程可以检测装置气密性，若有漏气点，装置内部抽 真空后压力不会降到10Pa以下。
需要说明的是，储气罐15与测试罐16结构类似，但内部并无其他装置，其中，如图3所示，测试罐16内部具体的构造为：测试罐16内部共有三层结构，由里向外分别为测试 容器22、均温容器20和保温容器19。测试容器22由625不锈钢制成，有良好的高温高压 耐受性，整体为法兰结构，拥有良好的密封性。均温容器20用高导热材料铜制成，将测试 容器22全包围，用以提供均匀稳定的温度场，并在其中埋有加热棒21用以给测试容器22 升温，加热功率由温度PID控制系统8决定。保温容器19由625不锈钢制成，有良好的保 温性能，且有较高的安全系数，避免使用人员被高温烫伤。测试容器22内部设置有测试短 热线26，测试短热线26由铂丝制成，其两端点焊在支撑柱25上，支撑柱25同样由铂制 成，固定在陶瓷底座24上。陶瓷底座24被螺母固定在测试容器22顶部，用以提供支撑并 确定测试线26位置的作用。测试线26两端的压降信号由电导线23输出至数据采集系统4 中，为了避免异种金属污染导致电压信号不准确，电导线23同样由铂丝制成。
进一步地，如图4所示，本发明实施例中的充放气管路400还包括：
二重密封装置，该装置可将导线从含有高温高压气体的容器内引出且不会让气体泄露， 该二重密封装置由两部分组成，包括由625不锈钢管27、氧化镁填充物28和电导线23组 成的金属氧化物绝缘密封管部分和胀紧螺母29。
其中，金属氧化物绝缘密封管部分制作流程为，将四根电导线23互不接触地置于625 不锈钢管中，向管内填充氧化镁填充物28，填充完成后，在高温高压下压缩625不锈钢管 27，使整体体积缩小，氧化镁填充物被压实，从而起到密封作用，同时氧化镁填充物28也起到了电导线23间的绝缘作用。制作完成后，将该部分顶部与胀紧螺母29连接，作为第 二重密封，加强了密封效果，该二重密封装置有如下三个优点：(1)绝缘：四根导线之间 由氧化镁填充物28填充，拥有良好的绝缘性，防止导线互相接触产生信号干扰。(2)降温： 金属氧化物绝缘密封管部分较长，可从容器内部伸出，末端暴露在大气中，温度较低，材 料膨胀变形较小，利于密封。(3)降压：金属氧化物绝缘密封管部分较长，相当于一个泄 压管，出口即使漏气也能被第二重密封即胀紧螺母29堵住。
冷却管路500设置于充放气管路400的内部，用于压缩外界冷空气在充放气管路进行 循环，以将热量带走。
进一步地，如图2所示，冷却管路500设置于充放气管路400中的储气罐15和测试罐16的内部，包括空气压缩机10和流量计11，其中，空气压缩机10用于压缩外界冷空 气，在充放气管路400中循环，将高温容器的热量带走，并由流量计11测控冷空气流速以 控制冷却速度，冷气出口设置于大气中。
下面结合如下几个示例对本发明实施例测量高温高压多元气体混合物热导率的装置的 作进一步详细说明。
示例一，配制含有常温下为液态的工质的混合气
如图5所示，充放气管路400包含真空泵13、气瓶12、储气罐15、测试罐16及气体 排出口，系统中安装有7个阀门，标号A-G，当需要配置含有常温下为液态的工质的混合 气(如H2-H2O混合气)时，具体操作步骤如下：
步骤1，确定混合气成分，将常温下为气态的组分(如H2)冲至气瓶12内，连接在阀门G左侧。
步骤2，关闭阀门G，少许打开气瓶12后关闭，确认与阀门左侧的连接口不漏气。
步骤3，关闭阀门E、阀门D，打开阀门G、阀门F，将步骤2中冲入的气体排出。
步骤4，关闭阀门A、阀门F，打开阀门B、阀门C、阀门D、阀门E、阀门G，打开 真空泵13，对全管路抽气。
步骤5，当真空泵显示压力低于10Pa时，关闭阀门D，打开气瓶12气阀，向容器内充气，充至预定压力后关闭气瓶12气阀。
步骤6，关闭阀门C，打开阀门F，将储气罐15及与其连接管路内的气体排出，此时测试罐内气体仍保存，排气结束后关闭阀门F、阀门G，移走气瓶12。
步骤7，打开阀门D，再次打开真空泵13，将储气罐及其连接管路内气体抽走。
步骤8，当真空泵显示压力低于10Pa时，关闭阀门D、阀门E。
步骤9，用针管吸入另一常温下为液态的组分(如H2O)，将针管连接至阀门A上，缓缓打开阀门A，在压差的作用下针管内部液体被吸入储气罐15内，当吸入量达到预计量时，关闭阀门A，卸下针管。
步骤10，打开阀门F，将管路内多余气体排出。
步骤11，打开电源，打开温度PID控制系统8，设定预计温度，打开加热器9，两罐 开始升温。
步骤12，当温度升高至储气罐15内工质的气化点(如H2O为374度)，在温度稳定后，打开阀门B、阀门C，让两罐充分混合，完成混合气体的配制。
步骤13，具体测试流程在示例二中提出。
步骤14，当实验完成后，关闭温度PID控制系统8，关闭加热器9，打开空气压缩机10，通过流量计11控制冷却速度，将温度降至室温。
步骤15，将除了阀门D以外的阀门全部打开，排出内部气体。排气结束后，再次打开温度PID控制系统8，设定一较高温度(如H2O为100度)，打开加热器9，控温一天，让 内部常温下为液态的工质蒸发排出容器。
步骤16，关闭温度PID控制系统8，关闭加热器9，断开电源，测试全部结束。
示例二，对测试流程做进一步详细说明，其中，测量热导率的方法为短热线法。
简述短热线法的测量原理，短热线法是基于圆柱体系导热微分方程提出的，通电测试 线26产生焦耳热，其与周围介质的换热过程由下述方程描述：
式中，r0是测试线26的半径，q是测试线26的焦耳热功率，L是测试线26的线长，ρ、c、λ分别为密度、热容和热导率，由方程式可看出，测试工质的热导率影响着测试线26 通电后的温升，而测试线26是良好的电阻温度计，所以测量其通电后的电阻变化即可推得 测试介质的热导率。
如图3所示，本发明实施例的测试罐16中选用直径25μm的铂丝制成测试线26，长度约为23mm，两端点焊在直径为1.5mm的支撑铂柱25上，并被固定于由氧化铝制成的陶瓷 底座24上，陶瓷底座24被固定于测试容器22顶部，支撑铂柱25另一端焊接四根电导线 23，用以测量测试线26的电压，为了避免异种金属污染，电导线23同由铂制成，电导线 通过二重密封装置连接至数据采集系统4。
如图6所示，由直流电源2、标准电阻3、测试罐16与数据采集系统4组成。本示例中，直流电源2选择ADCMT6243，标准电阻3阻值为10Ω，数据采集系统4由NI-5900、 NI-5922组成，采集频率为50k点每秒，精度为24bit。
当测试环境温度稳定后，开始测试，本示例的具体流程如下：
步骤1，如图6所示连接导线，将直流电源2和数据采集系统4连通电源。
步骤2，先向测试线26通入微小电流以测量测试线26基准温度。将直流电源2设置为 恒流模式，并设置输出电压上限为800mV，再设置输出电流为20mA。将数据采集系统4 设置为测试3s，每秒50k采集点。打开个人电脑1，持续监测热电偶7、压力计6和压力显 示器5的示数。
步骤3，设置完毕，先打开数据采集系统4开始采集数据，随后立刻打开直流电源2的开关，向测试线路中通入恒流电。
步骤4，采集结束后，关闭直流电源2，导出数据采集系统4中数据，观察测试线26两端电压变化，若没有明显变化，可认为测试线26无温升，此时采集数据可推得测试线 26基准温度。
步骤5，再向测试线26通入较大电流，使之有温升以测量周围介质热导率。将直流电 源2设置为恒流模式，并设置输出电压上限为800mV，再设置输出电流为200mA。将数据采集系统4设置为测试3s，每秒50k采集点。
步骤6，设置完毕，先打开数据采集系统4开始采集数据，随后立刻打开直流电源2的开关，向测试线路中通入恒流电。
步骤7，采集结束后，关闭直流电源2，导出数据采集系统4中数据，以此数据计算测量气体的热导率。
步骤8，重复步骤2-步骤7，每次实验间隔五分钟，多次测量以验证重复性。
步骤9，测量结束，关闭直流电源2，关闭数据采集系统4，关闭个人电脑1，关闭总电源，卸下连接导线。
根据本发明实施例提出的测量高温高压多元气体混合物热导率的装置，可配制组分 中含有常温下为液态工质的混合气体，并测量其高温高压超临界状态下的热导率，同时，在高温高压下拥有良好密封性能的密封装置，可将导线从高温高压容器中接出且 不会漏气。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者 隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐 含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三 个等，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、 或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包 含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须 针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一 个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技 术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合 和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的， 不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例 进行变化、修改、替换和变型。