阅读说明：本技术 利用微粒工序分散的粉末组合物及其制造方法 (Powder composition dispersed by fine particle process and method for producing the same ) 是由 徐正元 田硕珉 朴星美 金成勇 李和映 朴千号 朴明三 于 2019-10-31 设计创作，主要内容包括：本发明提供利用微粒工序分散的粉末组合物及其制造方法。本发明提供一种可以包含在化妆品组合物中的微细化、均质化的粉末组合物,利用该粉末组合物能够制造优异的粘附力、高遮盖力、持久性、轻柔使用感等得到改善的化妆品组合物。通过使用本发明的粉末组合物,有效地填补皱纹、毛孔等皮肤的凹凸,从而能够表现出光滑的皮肤,能够均匀地遮盖皮肤而不产生白浊,皮肤粘附力优异。(The invention provides a powder composition dispersed by a microparticle process and a method for producing the same. The present invention provides a finely divided and homogenized powder composition that can be included in a cosmetic composition, with which a cosmetic composition improved in terms of excellent adhesion, high hiding power, durability, soft feeling in use, and the like can be produced. By using the powder composition of the present invention, unevenness of the skin such as wrinkles and pores can be effectively filled up, smooth skin can be expressed, the skin can be uniformly covered without cloudiness, and the skin adhesion is excellent.)

利用微粒工序分散的粉末组合物及其制造方法

技术领域

本发明一种涉及化妆品组合物中包含的粉末组合物的制造方法及通过该 方法制造的粉末组合物，具体而言，涉及一种提高粉末组合物的粒子的微细化、 均质化效果的制造方法及通过该方法制造的粉末组合物。

背景技术

彩妆化妆品组合物需要在涂抹时轻柔地被涂抹于皮肤，皮肤粘附和遮盖效 果优异，经时后也不会发亮，优异地保持对于皮肤的稳定性。这种性质较大地 受到化妆品中包含的粉末的影响。

通常，广为人知的乳化型或油分散型彩妆化妆品组合物使用各种种类的粉 末，并且具有各种添加工序和分散工序的方式。作为一种方法，具有混合粉末 并通过喷雾器(Atomizer)粉碎之后直接添加到化妆品制造设备而分散的方法， 这种方法具有如下缺点：在制造过程中，较多产生粉末粉尘，在制造中难以调 整颜色，并且，存在如下问题：粉末粒子的微细化、均质化效果不佳。作为另 一种方法，具有将粉末与溶剂一起混合并利用辊磨机(Roll Mill)、珠磨机(B ead Mill)等设备制造粉末组合物并添加到化妆品制造设备而分散的方法，这 种方法与上述所记载的第一种方法进行比较时，具有如下优点：不产生粉末粉 尘，在制造中还可以调整颜色。然而，具有如下缺点：在制造粉末组合物时， 存在操作制造设备的危险，根据制造条件，粉末组合物的品质不均匀，从而在 使用由该粉末组合物制造的化妆品时产生凝聚现象。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：韩国授权专利10-1634595B

专利文献2：韩国授权专利10-0473262B

发明内容

发明所要解决的问题

为了解决如上所述的问题，本发明提供一种通过提高粒子的微细化、均质 化效果来提供优异的皮肤粘附力和遮盖力、持久性以及轻柔使用感的化妆品中 包含的粉末组合物及其制造方法。

解决问题的技术方案

本发明提供一种粉末组合物的制造方法，所述粉末组合物的制造方法为 化妆品组合物中包含的粉末组合物的制造方法，其中，所述粉末组合物的制造 方法包括：步骤S1，混合粉末和溶剂；以及步骤S2，在所述步骤S1的混合 之后，利用高压分散机进行分散，所述溶剂为水性溶剂、油性溶剂或水性溶剂 和油性溶剂的混合溶剂。尤其，其特征在于，利用高压分散机分散的所述步骤 (S2)是在600bar至1500bar的压力下进行，其特征在于，这种分散步骤重复 三次以上。并且，在混合粉末和溶剂的所述步骤S1中，可以进一步混合分散 剂来制造本发明的粉末组合物。

本发明还提供一种化妆品组合物的制造方法，其中，所述化妆品组合物 的制造方法包括：步骤S1，混合粉末和溶剂；步骤S2，在所述步骤S1的混 合之后，利用高压分散机进行分散；以及步骤S3，在所述步骤S2中分散的粉 末组合物中混合油相成分和/或水相成分。此外，提供一种通过上述制造方法 来制造的包含粉末组合物的化妆品组合物。

发明效果

本发明期望提供一种通过将微细化、均质化的粉末组合物适用于化妆品组 合物来优异的粘附力、高遮盖力、持久性、轻柔使用感等得到改善的化妆品。 通过使用微细化、均质化的粉末组合物，有效地填补皱纹、毛孔等皮肤的凹凸， 从而能够表现出光滑的皮肤，能够均匀地遮盖皮肤而不产生白浊。另外，微细 化的粉末的表面积较大，因而吸油能力较高，从而更快更薄地粘附于皮肤。

附图说明

图1A至图1C是对包含微粒二氧化钛的粉末组合物利用高压分散机在60 0bar的压力下分散之后利用显微镜观察的照片。图1A是利用高压分散机分散 一次的情形，图1B是分散两次的情形，图1C是分散三次的情形。

图2是对包含微粒二氧化钛的粉末组合物利用搅拌混合(Agitation Mix) 分散之后利用显微镜观察的照片。

图3是对包含微粒二氧化钛的粉末组合物利用搅拌混合、三辊磨机分散以 及利用高压分散机按照压力(300bar、600bar、1500bar)分散的情况的粒度分 析比较图表。

图4A至图4C是对包含二氧化钛的粉末组合物利用高压分散机在600bar 的压力下分散之后利用显微镜观察的照片。图4A是利用高压分散机分散一次 的情形，图4B是分散两次的情形，图4C是分散三次的情形。

图5是对包含二氧化钛的粉末组合物利用搅拌混合来分散之后利用显微 镜观察的照片。

图6是对包含二氧化钛的粉末组合物利用搅拌混合、三辊磨机分散以及利 用高压分散机按照压力(300bar、600bar、1500bar)分散的情况的粒度分析比 较图表。

图7示出了包含通过改变分散工序来制造的粉末组合物的彩妆化妆品组 合物的感官测试结果。

图8是测定本发明的彩妆化妆品组合物和比较例组合物的涂抹前后的平 均黑色素水平(Average Melanin level)的结果。

图9是拍摄本发明的彩妆化妆品组合物和比较例组合物的涂抹前后的皮 肤表面的照片。

具体实施方式

本发明涉及一种适用于化妆品组合物的粉末组合物的制造方法及通过该 方法制造的粉末组合物，其特征在于，提高粉末组合物粒子的微细化、均质化 效果，从而提供优异的皮肤粘附力和遮盖力、持久性以及轻柔使用感。

在本说明书中，溶剂是指，用于溶解物质的液体，可以是水性溶剂、油性 溶剂或水性溶剂和油性溶剂的混合溶剂，是本发明所属技术领域的普通技术人 员可以适当地选择而使用的液体。

在本说明书中，油相成分是指，在制备水包油型化妆品时可以通过与油剂 组合来制备油相组合物的成分。并且，水相成分是指，在制备水包油型化妆品 时可以通过与水等的水性介质组合来制备水相组合物的成分。

本发明的粉末组合物的制造方法包括：步骤S1，混合粉末(Powder)和 溶剂(Solvent)；以及步骤S2，在所述步骤S1的混合之后，利用高压分散机(High-pressurehomogenizer)进行分散。

在本发明中，分散是指，通过将诸如粉末形态的固体分散于液体的悬浮(Suspension)，将较强的能量施加到物质，以使粒子的尺寸微细化而分散。因此， 利用高压分散机分散的所述步骤S2的目的在于，使粉末能够通过高的压力系 统，从而使粒子微细化、均质化。

其特征在于，利用高压分散机的分散步骤在600bar至1500bar的压力下进 行。在压力小于600bar时，粉末微细化效果不大，随着压力增加，微细化效 果增加，但在超过1500bar时，其差异微乎其微。另外，其特征在于，利用高 压分散机的分散步骤分散三次以上。随着分散次数增加，微细化效果增加，但 在分散三次以上时，其差异微乎其微。

在本发明中，粉末组合物是指，混合粉末和溶剂(solvent)之后通过高压 分散机来分散而制造的组合物，所述溶剂用于分散所述粉末，可以是油性溶剂 或水性溶剂，或者这些的混合溶剂。并且，本发明的粉末组合物可以添加分散 剂，以防止分散的粉末再次凝聚而提高组合物的稳定性。

在所述粉末组合物中，粉末可以是选自由二氧化钛(Titanium Dioxide)、 微粒二氧化钛、氧化锌(Zinc Oxide)、黄氧化铁(Yellow Iron Oxide,CI 7 7492)、红氧化铁(RedIron Oxide,CI 77491)、黑氧化铁(Black Iron Ox ide,CI 77499)、群青(Ultramarine,CI77007)、氧化铬绿(Chromium Oxi de Green,CI 77288)构成的组中的一种以上。粉末可以根据在涂抹于皮肤时 所表现出的防紫外线效果、遮盖力、显色等，适当地选择是否包含粉末和含量 而混合使用。

并且，所述粉末可以通过选自由三乙氧基辛基硅烷(Triethoxycaprylylsilane)、月桂酰赖氨酸(Lauroyl Lysine)、硬脂酰谷氨酸二钠(Disodium Stear oylGlutamate)、异丙基钛三异硬脂酸酯(Isopropyl Titanium Triisostearate) 构成的组中的一种以上的涂布材料来进行涂布。

所述溶剂可以是选自由环戊硅氧烷(Cyclopentasiloxane)、环己硅氧烷(Cyclohexasiloxane)、聚二甲基硅氧烷1CS～100CS(Dimethicone 1CS～100CS)、 苯基聚三甲基硅氧烷(Phenyl Trimethicone)、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲 基硅氧烷(Diphenylsiloxy Phenyl Trimethicone)、辛基聚甲基硅氧烷(Capry lyl Methicone)、甲基聚三甲基硅氧烷(Methyl Trimethicone)、异壬酸异壬 酯(Isononyl Isononanoate)、异十二烷(Isododecane)、异十六烷(Isohexa decane)、苯甲酸C12-15烷基酯(C12-15 AlkylBenzoate)、辛酸/癸酸甘油 三酯(Caprylic/Capric Triglyceride)、辛基十二烷醇(Octyldodecanol)、丁 二醇(Butylene Glycol)、甘油(Glycerin)、纯净水(PurifiedWater)构成 的组中的一种以上。

所述分散剂可以是选自由PEG-10聚二甲基硅氧烷(PEG-10 Dimethicon e)、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷(Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethico ne)、月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷(Lauryl PEG-9 Polyd imethylsiloxyethylDimethicone)、PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷(P EG-9Polydimethylsiloxyethyl Dimethicone)、月桂基PEG-8聚二甲基硅氧烷 (Lauryl PEG-8Dimethicone)、月桂基PEG/PPG-18/18聚甲基硅氧烷(Lauryl PEG/PPG-18/18Methicone)、PEG/PPG-19/19聚二甲基硅氧烷(PEG/PPG-1 9/19 Dimethicone)、双-PEG/PPG-14/14聚二甲基硅氧烷(Bis-PEG/PPG-14/1 4 Dimethicone)、PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷(PEG/PPG-18/18 Dimethi cone)、PEG/PPG-20/20聚二甲基硅氧烷(PEG/PPG-20/20Dimethicone)、聚 甘油-3聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷(Polyglyceryl-3Polydimethylsiloxye thyl Dimethicone)、聚甘油-4异硬脂酸酯(Polyglyceryl-4Isostearate)、山梨 坦异硬脂酸酯(Sorbitan Isostearate)、山梨坦倍半油酸酯(Sorbitan Sesquiol eate)、聚丙基硅倍半氧烷(Polypropylsilsesquioxane)、丙烯酸酯-丙烯酸乙 基己酯-聚二甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯共聚物(Acrylates/EthylhexylAcrylate/D imethicone Methacrylate Copolymer)构成的组中的一种以上。

本发明的粉末组合物可以包含在通过与油相成分和/或水相成分混合来制 造乳化型、水分散型或油分散型化妆品组合物的步骤中，包含所述粉末组合物 的化妆品组合物通过包括如下步骤的方法来制造：步骤S1，混合粉末和溶剂； 步骤S2，在所述步骤S1的混合之后，利用高压分散机进行分散；以及步骤S 3，在所述步骤S2中分散的粉末和溶剂中混合油相成分、水相成分或油相成分 和水相成分的混合物。

作为一例，所述化妆品组合物在化妆品组合物包含油相成分和水相成分的 情况下，优选以化妆品组合物的总重量为基准，粉末组合物可以包含10重量 ％至40重量％，油相成分可以包含10重量％至40重量％，水相成分可以包含20重量％至60重量％。

本发明的粉末组合物可以根据本发明所属技术领域的普通技术人员的适 当选择来包含在特定用途的化妆品组合物中，例如，可以包含在彩妆用或护肤 用化妆品组合物中。并且，在所述化妆品组合物中，可以进一步包含香料、防 腐剂等其他添加剂，当然并不受限于此。

以下，通过实验例和实施例，进一步对本发明进行详细说明。尤其，以附 图为中心，观察通过利用高压分散机分散所产生的效果。然而，这些实施例仅 用于举例说明本发明，因此本发明的范围不应解释为受这些实施例的限制。

实验例1.基于分散工序的微粒二氧化钛粉末组合物的分散状态的比较

对于混合粉末、溶剂、添加剂而制造的粉末组合物，改变分散工序，比较 粒子分散状态和尺寸。图1A至图1C是混合微粒二氧化钛、环戊硅氧烷、PE G-10聚二甲基硅氧烷之后，利用高压分散机在600bar的压力下分散的粉末组 合物的显微镜放大照片，图2是将微粒二氧化钛与环戊硅氧烷、PEG-10聚二 甲基硅氧烷混合之后，利用搅拌混合(Agitation Mix)来分散的粉末组合物的 放大照片。

如果比较图1A至图1C和图2，则可以确认到，利用高压分散机分散的粉 末组合物(图1A至图1C)的粉末粒子非常小，被均质化而分散。

图3是将包含微粒二氧化钛的粉末组合物以如上所述的组成混合之后，相 对地比较分别以不同工序分散的粉末组合物粒度的粒度分析比较图表。粒度分 析利用Malvern公司的分析仪进行。在图3中可以确认到，与搅拌混合(Agit ation Mix)的粉末组合物和利用三辊磨机分散的粉末组合物相比，利用高压 分散机分散的粉末组合物的粉末粒子尺寸的平均和标准偏差更小。尤其，可以 确认到，在适用高压分散机时，压力越大平均粒度尺寸越小。因此，在利用高 压分散机分散粉末的情况下，粒子尺寸能够均匀地分布，因此在将包含该粉末 的化妆品组合物涂抹于皮肤时，能够光滑地遮盖，即使反复涂抹于皮肤，也很 少出现凝聚或翘起现象，在大量生产中也容易保持品质。另外，在进行高压分 散时，压力越大平均粒度尺寸越小，尤其，在600bar以上，表现出非常小的 平均粒度尺寸，因此能够显著提高粘附力。

实验例2.基于分散工序的二氧化钛粉末组合物的分散状态的比较

图4A至图4C是利用高压分散机在600bar的压力下分散二氧化钛、环戊 硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷而制造的粉末组合物的显微镜放大照片，图 5是将二氧化钛与环戊硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷混合之后，利用搅拌 混合来分散而制造的粉末组合物的显微镜放大照片。

如果比较图4A至图4C和图5，则可以确认到，利用高压分散机分散的粉 末组合物(图4A至图4C)的粉末粒子非常小，被均质化而分散。

图6是将包含二氧化钛的组合物以如上所述的组成混合混合之后，相对地 比较分别以不同工序分散的粉末组合物粒度的粒度分析比较图表。可以确认 到，与搅拌混合(Agitation Mix)的粉末组合物和利用三辊磨机的粉末组合物 相比，利用高压分散机分散的粉末组合物的粒子更小地分布，可以确认到，在 使用高压分散机时，压力越大粒子尺寸的平均和标准偏差越小。

实验例3.包含不同分散工序的粉末组合物的彩妆化妆品组合物的制造

(1)实施例1制造

如下述[表1]所示混合粉末组合物、油相成分、水相成分，制造彩妆化妆 品组合物。

具体而言，混合粉末、溶剂、分散剂之后，以600bar的压力利用高压分 散机进行三次分散而制造粉末组合物，然后混合油相成分并使用均相混合机分 散之后，混合水相成分并使用均相混合机分散，从而制造实施例1的彩妆化妆 品组合物。

以彩妆化妆品组合物的总重量为基准，混合粉末组合物29.5重量％、油相 成分35.5重量％、水相成分35重量％而制造。此时，在粉末组合物中，以彩 妆化妆品组合物的总重量为基准，包含粉末17.8重量％、环戊硅氧烷11重量 ％、PEG-10聚二甲基硅氧烷0.7重量％。具体而言，包含在所述粉末组合物中 的粉末是混合微粒二氧化钛、二氧化钛、黄氧化铁、红氧化铁以及黑氧化铁粉 末的粉末。

[表1]

(2)实施例2制造 以与实施例1相同的方法，对所述[表1]的粉末组合物利用高压分散机分 散三次而制造，但适用1000bar的压力，对此混合油相成分并通过均相混合机 分散之后，混合水相成分并通过均相混合机分散而制造。

(3)比较例1制造

混合所述[表1]的粉末、溶剂、分散剂并利用辊磨机分散，然后混合油相 成分并通过均相混合机分散之后，混合水相成分并通过均相混合机分散而制 造。

(4)比较例2制造

与实施例1、2和比较例1不同，混合下述[表2]的成分来制造比较例2的 彩妆化妆品组合物，而无需分散工序。

[表2]

实验例4.实验例3中制造的彩妆化妆品组合物的评价

(1)感官评价

在实验例4中，对所制造的实施例1、实施例2、比较例1、比较例2进 行感官评价(10分定标法)。对于粘附感、厚度感、遮盖力、持久力、收尾 感、变暗，非常良好评价为9～10分，良好评价为7～8分，一般评价为5～6 分，不好评价为3～4分、非常不好评价为1～2分，并且将评价结果示于图7。 在本评价中，厚度感是指，首次涂抹于皮肤时感知到的剂型的厚度感，当较薄 且均匀地涂抹时，评价为接近10分。变暗是指，化妆后经过一定时间时，因 被空气氧化或与皮肤上的汗、油脂结合而变暗的现象，变暗现象越少，评价越 接近10分。

进行感官评价的结果，在粘附感、厚度感、遮盖力、持久力、收尾感、变 暗等所有项目中，与比较例1和比较例2的彩妆化妆品组合物相比，包含实施 例1和实施例2的利用高压分散机的粉末组合物的彩妆化妆品组合物得到更高 的评价。

(2)粘附遮盖功效比较评价

通过平均黑色素水平来比较评价在所述实验例3中制造的实施例1和比较 例1的粘附遮盖功效。

对于平均年龄25.6岁的成人5名，在洗脸之后，在相同条件下静养30分 钟之后，进行评价。对于实验人员的面部中的包括两侧下眼睑边界和鼻翼边界 的两侧实验部位涂抹各物质，其中，对于相同面积的部位，实施例1涂抹16 μL(比较例1的涂抹量的80％)，比较例1涂抹20μL。

对于实验部位，使用Antera 3D(miravex,UK)相机测定涂抹各材料之前 的平均黑色素水平，并且测定涂抹了各材料之后的平均黑色素水平(图8的A)。 利用测定值，根据下述数学式1计算平均黑色素水平增减率(图8的B)。

[数学式1]

(X：使用产品之前的测定部位的平均黑色素水平，

Y：使用产品之后的测定部位的平均黑色素水平)

并且，以如上所述的方法拍摄实施例1和比较例1的涂抹彩妆化妆品组合 物的涂抹前后的照片(图9)。

从图8的B可知，类似地表现出实施例1的平均黑色素水平增减率为约- 11.2％，比较例1的平均黑色素水平增减率为约-10.8％。这意味着，涂抹16μ L的实施例1和涂抹20μL的比较例1以相似程度或稍微优异地粘附遮盖而减 少黑色素生成。并且，从图9可知，当5名实验人员都涂抹实施例1时，在照 片上可以确认到表现出更优异的遮盖力。即，这意味着，本发明实施例1的彩 妆化妆品组合物即使以更少的涂抹量(与比较例1相比为80％)也能表现出优 异的遮盖力。