阅读说明：本技术 一种耐热冲击NiZn铁氧体材料及其制备方法 (Heat-shock-resistant NiZn ferrite material and preparation method thereof ) 是由 朱晏军 聂敏 于 2020-04-01 设计创作，主要内容包括：一种NiZn铁氧体材料及其制备方法,该NiZn铁氧体材料包括：主成分,其包括：65.0wt％～68.0wt％的Fe<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>,11.0wt％～13.0wt％NiO,16.0wt％～20.0wt％ZnO,3.0wt％～6.0wt％CuO；添加剂包括玻璃粉,占总重量0.1wt％～1.0wt％；以占玻璃粉的重量百分比计,玻璃粉包括40.0wt％～70.0wt％的SiO<Sub>2</Sub>,2.0wt％～10.0wt％B<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>,1.0wt％～10.0wt％Na<Sub>2</Sub>O,1.0wt％～10.0wt％K<Sub>2</Sub>O,2.0wt％～6.0wt％Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>,1.0wt％～8.0wt％BaO,0.1wt％～1.0wt％Fe<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>,0.1wt％～1.0wt％NiO,0.1wt％～1.0wt％CuO,0.1wt％～1.0wt％ZnO。本发明能够有效提升NiZn铁氧体材料的耐热冲击能力,优于同类传统NiZn铁氧体材料,尤其适用于制作大尺寸超薄产品。(A NiZn ferrite material and a preparation method thereof, the NiZn ferrite material comprises: a principal component comprising: 65.0 wt% -68.0 wt% of Fe 2 O 3 11.0 wt% -13.0 wt% of NiO, 16.0 wt% -20.0 wt% of ZnO and 3.0 wt% -6.0 wt% of CuO; the additive comprises glass powder which accounts for 0.1-1.0 wt% of the total weight; the glass powder comprises 40.0-70.0 wt% of SiO in percentage by weight of the glass powder 2 ，2.0wt％～10.0wt％B 2 O 3 ，1.0wt％～10.0wt％Na 2 O，1.0wt％～10.0wt％K 2 O，2.0wt％～6.0wt％Al 2 O 3 ，1.0wt％～8.0wt％BaO，0.1wt％～1.0wt％Fe 2 O 3 0.1 wt% -1.0 wt% of NiO, 0.1 wt% -1.0 wt% of CuO and 0.1 wt% -1.0 wt% of ZnO. The invention can effectively improve the thermal shock resistance of the NiZn ferrite material, is superior to the similar traditional NiZn ferrite material, and is particularly suitable for manufacturing large-size ultrathin products.)

一种耐热冲击NiZn铁氧体材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及铁氧体材料，尤其涉及一种耐热冲击NiZn铁氧体材料及其制备方法。

背景技术

现有的大尺寸镍锌铁氧体绕线磁芯产品耐热冲击并不理想，焊锡后直接开裂＞3.0％(打磨前目视)，焊锡打磨后还有暗裂现象，打磨后焊锡开裂＞20％(打磨后目视)；亟待开发性能更优的大尺寸超薄产品用耐热冲击NiZn铁氧体材料，主要适用于大尺寸绕线磁铁氧体磁芯，期望实质性地达到改善材料的耐热冲击性能，且要保证材料的电磁性能，提高磁芯产品的良率和性能。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提出一种耐热冲击NiZn铁氧体材料及其制备方法。

一种NiZn铁氧体材料，包括主成分和添加剂；

以占所述主成分的重量百分比计，所述主成分包括：

以占所述NiZn铁氧体材料的重量百分比计，所述添加剂包括：

玻璃粉 0.1wt％～1.0wt％

以占所述玻璃粉的重量百分比计，所述玻璃粉包括：

进一步地，按照纯度计，Fe₂O₃≥99.5wt％，NiO≥99.5wt％，ZnO≥99.5wt％，CuO≥99.5wt％，SiO₂≥99wt％，B₂O₃≥99wt％，Na₂O≥99wt％，K₂O≥99wt％，Al₂O₃≥99wt％，BaO≥99wt％。

一种制备NiZn铁氧体材料的方法，包括：按照所述的NiZn铁氧体材料的主成分与添加剂的配方，分别制备所述铁氧体主材和所述玻璃粉，并使用所述铁氧体主材和玻璃粉制备所述NiZn铁氧体材料。

进一步地，制备所述玻璃粉包括以下步骤：

按照配方称量玻璃粉原料SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，以备用；将称量好的玻璃粉原料放入滚筒球磨机中，按照料：球质量比1：4的比例进行混合球磨，球磨4h后将混合料倒入坩埚中，将坩埚放入在熔制炉中，设定熔制温度为1400℃～1500℃，保温2h～4h；然后将熔融的液体倒入水槽中急冷以玻化，再将颗粒状和块状物放入砂磨机中进行砂磨，控制D50的粒度在1.0μm±0.5μm，烘干以备用。

进一步地，制备所述铁氧体主材包括以下步骤：

按照配方称量主成分原料Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO，以备用；将称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径1mm～5mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为200～250rpm，球磨4h～10h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；将所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为100℃～200℃，时间为10h～24h；再将粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为830℃～880℃，升温曲线为1℃～4℃/min，保温2h～4h后自然冷却，得到预烧粉料。

进一步地，使用所述铁氧体主材和所述玻璃粉制备所述NiZn铁氧体材料包括以下步骤：

将制得的所述玻璃粉和所述铁氧体预烧粉料，按照配方称量各粉料，放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为1h～4h，粉料粒度控制在D50为1.0μm±0.2μm，制得浆料；将球磨所得的浆料按照上面的步骤烘干以备用；

将上一步所得的粉料中加入粘结剂，混合均匀进行造粒，把造粒好的粉料压制成型；优选地，将上一步所得的粉料中加入10wt％～20wt％的固含量为10％的粘结剂，混合均匀进行造粒，把造粒好的粉料压制成环型，厚度3mm～4mm，内径8.5mm～9mm，外径13mm～15mm，成型压力为3T～5T，保压时间为2s～5s；

将压制好的材料置于高温烧结炉中进行烧结得到所述NiZn铁氧体材料；优选地，烧结温度为1020℃～1150℃。

进一步地，所述烧结包括：

升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.3℃/min～1.0℃/min使温度从室温缓缓升至400～500℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.0℃/min～2.0℃/min，继续升温至800℃～900℃；

坯件逐渐收缩阶段：以升温速率0.5℃/min～1.5℃/min继续升温至1020℃～1150℃；

保温阶段：在所述1020℃～1150℃下保温1h～4h；

降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为0.5℃/min～2.0℃/min。

一种制备NiZn铁氧体材料磁芯产品的方法，包括：按照所述的制备NiZn铁氧体材料的方法，先制备所述玻璃粉和所述铁氧体预烧粉料，再将使用所述玻璃粉和所述铁氧体预烧粉料按照配比混合球磨制成浆料，将所述浆料烘干后得到粉料，再用所述粉料压制成型磁芯坯体，然而再将压制好的所述磁芯坯体进行烧结得到所述NiZn铁氧体材料磁芯产品。

进一步地，利用烘干后得到的所述粉料，进行喷雾造粒，用干法成型制作磁芯。

本发明与现有技术相比的有益效果在于：

本发明的NiZn铁氧体材料微观结构致密，且具有较低的热膨胀系数，对材料的机械冲击性能和耐热冲击性能提升有帮助，材料结晶均匀和有明显的晶界，结晶的均匀化可使热传导较快，热冲击产生的热应力相对减小，明显的晶界可以作为热冲击裂纹扩张的缓冲地带，抑制裂纹的扩张，从而有效提升了材料的耐热冲击能力，综合性能显著优于同类传统NiZn铁氧体材料，尤其适用于制作大尺寸超薄产品。

附图说明

图1是本发明实施例的NiZn铁氧体材料的制备流程图。

图2是本发明实施例的NiZn铁氧体材料的微观结构图。

图3是传统NiZn铁氧体材料的微观结构图。

具体实施方式

下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。

本发明实施例提供了一种耐热冲击的NiZn铁氧体材料，包括主成分和添加剂；

以占所述主成分的重量百分比计，所述主成分包括：

以占所述NiZn铁氧体材料的重量百分比计，所述添加剂包括：

玻璃粉 0.1wt％～1.0wt％

以占所述玻璃粉的重量百分比计，所述玻璃粉包括：

进一步地，按照纯度计，Fe₂O₃≥99.5wt％，NiO≥99.5wt％，ZnO≥99.5wt％，CuO≥99.5wt％，SiO₂≥99wt％，B₂O₃≥99wt％，Na₂O≥99wt％，K₂O≥99wt％，Al₂O₃≥99wt％，BaO≥99wt％。

本发明实施例还提供该NiZn铁氧体材料的制造方法，包括如下步骤：

步骤1、制作专用玻璃粉。

采用通用的方法制作专用玻璃粉，即熔化—急冷—粉碎法。先按照配方称量制作玻璃粉所需要的原料SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，以备用；将称量好的玻璃粉原料放入滚筒球磨机中，按照料：球质量比1：4的比例进行混合球磨，球磨4h后将混合料倒入坩埚中，将坩埚放入在熔制炉中，设定熔制温度为1400℃～1500℃，保温2h～4h，从而变得完全均匀并澄清；然后将熔融的液体倒入水槽中急冷以玻化，再将颗粒状和块状物放入砂磨机中进行砂磨，控制D50的粒度在1.0μm±0.5μm，烘干以备用。

步骤2、铁氧体主材的制备。

按照配方称量原料Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO，以备用；将称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径1mm～5mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为200～250rpm，球磨4h～10h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为100℃～200℃，时间为10h～24h；再将粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为830℃～880℃，升温曲线为1℃～4℃/min，保温2h～4h后自然冷却，得到预烧粉料。

步骤3、一种大尺寸超薄产品用NiZn耐热冲击材料的制备。

将步骤1制得的玻璃粉和步骤2所制得的铁氧体预烧粉料，按照配方称量各粉料，放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为1h～4h，粉料粒度控制在D50为1.0μm±0.2μm，制得浆料；将球磨所得的浆料按照上面的步骤烘干以备用。

步骤4、对步骤3所制得的NiZn耐热冲击材料进行性能评估。将步骤4所得的粉料中加入10wt％～20wt％的固含量为10％的粘结剂，混合均匀进行造粒，把造粒好的粉料压制成环型，厚度3mm～4mm，内径8.5mm～9mm，外径13mm～15mm，成型压力为3T～5T，保压时间为2s～5s。

步骤5、将步骤4压制好的环型铁氧体材料置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1020℃～1150℃，所述烧结包括：

升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.3℃/min～1.0℃/min使温度从室温缓缓升至400～500℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.0℃/min～2.0℃/min，继续升温至800℃～900℃；

坯件逐渐收缩阶段：以升温速率0.5℃/min～1.5℃/min继续升温至1020℃～1150℃；

保温阶段：在所述1020℃～1150℃下保温1h～4h；

降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为0.5℃/min～2.0℃/min。

图1是本发明一种实施例的NiZn铁氧体材料的制备流程图。

本发明实施例在原材料选择方面，通过采用高纯材料，尽量避免杂质的引入，保证了原材料的品质。在配方方面，采用专用特制玻璃粉。

本发明实施例在磨材方面，优选采用的是氧化锆球和氧化锆内衬进行球磨，不容易导致金属Fe杂质混入。

本发明实施例还提供一种磁芯产品(如4012磁芯)的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、制作专用玻璃粉。

采用通用的方法制作专用玻璃粉，即熔化—急冷—粉碎法。先按照配方称量制作玻璃粉所需要的原料SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，以备用；将称量好的玻璃粉原料放入滚筒球磨机中，按照料：球质量比1：4的比例进行混合球磨，球磨4h后将混合料倒入坩埚中，将坩埚放入在熔制炉中，设定熔制温度为1400℃～1500℃，保温2h～4h，从而变得完全均匀并澄清；然后将熔融的液体倒入水槽中急冷以玻化，再将颗粒状和块状物放入砂磨机中进行砂磨，控制D50的粒度在1.0μm±0.5μm，烘干以备用。

步骤2、铁氧体主材的制备。

按照配方称量原料Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO，以备用；将称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径1mm～5mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为200～250rpm，球磨4h～10h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为100℃～200℃，时间为10h～24h；再将粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为830℃～880℃，升温曲线为1℃～4℃/min，保温2h～4h后自然冷却，得到预烧粉料。

步骤3、一种大尺寸超薄产品用NiZn耐热冲击材料的制备。

将步骤1制得的玻璃粉和步骤2所制得的铁氧体预烧粉料，按照配方称量各粉料，放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为1h～4h，粉料粒度控制在D50为1.0μm±0.2μm，制得浆料；将球磨所得的浆料按照上面的步骤烘干以备用。

步骤4、对步骤3所制得的粉料进行喷雾造粒用干法成型制作磁芯(如4012磁芯)；

步骤5、将步骤4制作好的磁芯产品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1020℃～1150℃，优选地，所述烧结包括：

升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.3℃/min～1.0℃/min使温度从室温缓缓升至400～500℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.0℃/min～2.0℃/min，继续升温至800℃～900℃；

坯件逐渐收缩阶段：以升温速率0.5℃/min～1.5℃/min继续升温至1020℃～1150℃；

保温阶段：在所述1020℃～1150℃下保温1h～4h；

降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为0.5℃/min～2.0℃/min。

烧结直接决定铁氧体材料以及磁芯的最终组成、相的分布、晶粒大小、致密性、尺寸、外观及性能。烧结应根据所用烧结设备、预烧温度高低、预烧料的收缩性、粘结剂的种类和加入比例、产品性能要求、形状及大小、装坯重量和方式等方面的不同，确定合适的烧结温度及烧结曲线，发明人在大量的实验基础上，得出的以上优选方案，改善铁氧体材料以及磁芯产品性能。升温阶段主要是坯件内水分、粘结剂的挥发过程，此时需缓缓升温以避免坯件开裂，此后是坯件逐渐收缩阶段，由于这一段烧成影响着磁芯晶粒的大小、均匀度、气孔率及分布等，此时的升温速率要适当；到最高烧结温度后，保温1h～4h为宜；在降温阶段，冷却速率对产品的电磁性能及合格率也有很大影响。

通过以上优选的烧结工序，产品的不存在粘联、变形和开裂，且产品的外型尺寸和性能的一致性满足要求。

对本发明实施例制备的铁氧体材料样品进行测试，E4991A+16454A射频阻抗分析仪、烘箱等测试磁环电感量L和Q，计算材料的磁导率μi和居里温度T_c；采用SY-8218型磁滞回线仪测试材料的饱和磁感应强度Bs；采用DIL4021PC/471型热膨胀仪测试材料的热膨胀率和热膨胀系数；采用VEGA 3EPH扫描电子显微镜观察材料微观形貌等。对制作的磁芯进行性能评估，用数显推拉力计对磁芯的芯折强度和摆折强度进行测试，用焊锡炉测试磁芯的耐热冲击能力。

在10KHz～1MHz频率区间，起始磁导率μi为400±25％；饱和磁感应Bs(4000A/m)为430±5％mT；居里温度Tc≥200℃。

比温度系数α_{μir(20℃～60℃)}的绝对值在(1±0.5)*10^-5以内。

其中，α_{μir(20℃～60℃)}＝[(μi_60℃-μi_20℃)/μi_20℃ ²]*[1/(T_60℃–T_20℃)]

μi_60℃：在60℃时的初始磁导率；

μi_20℃：在20℃时的初始磁导率。

材料的热膨胀变化率为0.46％(400℃)，热膨胀系数为12.3*10^-6(400℃)。

测试条件：RT--400℃，5℃/min，无氮气。

温度/℃：25℃/400℃。

热膨胀变化率计算公式：△L/L₀％

其中：

△L/L₀％＝(L₁-L₀)/L₀％

L₀：25℃样品的长度

L₁：400℃样品的长度。

热膨胀系数计算公式：α_T＝△L/(L₀*△T)％

其中：

△L/(L₀*△T)％＝(L1-L₀)/L₀*(T₁-T₀)％

L₀：25℃样品的长度

L₁：400℃样品的长度

T₁：400℃

T₀：25℃。

经测试，本发明实施例的铁氧体材料在10KHz～1MHz频率区间，起始磁导率μi为400±25％；饱和磁感应Bs(4000A/m)为430±5％mT；居里温度Tc≥200℃；在20℃～60℃的比温度系数α_μir的绝对值为(1±0.5)*10^-5；材料的热膨胀变化率为0.46％(400℃)，热膨胀系数为12.3*10^-6(400℃)；材料压制的4012磁芯熟坯芯折强度＞80N，熟坯电极面摆折强度＞8N，在焊锡温度为370℃/3S测试，磁芯打磨前后目视无破损，在焊锡温度为390℃/0.9S测试，磁芯打磨前目视无破损，磁芯打磨后目视破损率＜5％。由于材料微观结构致密，且具有较低的热膨胀系数，对材料的机械冲击性能和耐热冲击性能提升有帮助，且材料结晶均匀和有明显的晶界，结晶的均匀化可使热传导较快，热冲击产生的热应力相对减小，明显的晶界可以作为热冲击裂纹扩张的缓冲地带，抑制裂纹的扩张，从而可以提升材料的耐热冲击能力，优于行业内的同类传统材料。

以下通过更具体的实例对本发明进行进一步阐述。

实例1

一种耐热冲击NiZn铁氧体材料，其配方分为主成分和添加剂成分；

主成分按照氧化物重量计：

添加剂为特制玻璃粉，占主材重量：

玻璃粉 0.5％

玻璃粉成分主要有SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，其成分按照占玻璃粉总重量百分比计，

原料主成分和添加剂成分均为高纯原料，纯度为纯度为Fe₂O₃≥99.5wt％，NiO≥99.5wt％，ZnO≥99.5wt％，CuO≥99.5wt％，SiO₂≥99wt％，B₂O₃≥99wt％，Na₂O≥99wt％，K₂O≥99wt％，Al₂O₃≥99wt％，BaO≥99wt％。

一种大尺寸超薄产品用耐热冲击NiZn铁氧体材料制造方法，包括以下步骤：

步骤1、制作专用玻璃粉。

采用通用的方法制作专用玻璃粉，即熔化—急冷—粉碎法。先按照配方称量制作玻璃粉所需要的原料SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，以备用；将称量好的玻璃粉原料放入滚筒球磨机中，按照料：球质量比1：4的比例进行混合球磨，球磨4h后将混合料倒入坩埚中，将坩埚放入在熔制炉中，设定熔制温度为1450℃，保温3h，从而变得完全均匀并澄清；然后将熔融的液体倒入水槽中急冷以玻化，再将颗粒状和块状物放入砂磨机中进行砂磨，控制D50的粒度在1.0μm±0.5μm，烘干以备用。

步骤2、铁氧体主材的制备。

按照配方称量原料Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO，以备用；将称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径4mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为250rpm，球磨4h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为15h；再将粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为830℃，升温曲线为1.5℃/min，保温2h后自然冷却，得到预烧粉料。

步骤3、一种大尺寸超薄产品用NiZn耐热冲击材料的制备。

将步骤1制得的玻璃粉和步骤2所制得的铁氧体预烧粉料，按照配方称量各粉料，放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为4h，粉料粒度控制在D50为1.0μm±0.2μm，制得浆料；将球磨所得的浆料按照上面的步骤烘干以备用。

步骤4、对步骤3所制得的NiZn耐热冲击材料进行性能评估。将步骤4所得的粉料中加入15wt％的固含量为10％的粘结剂，混合均匀进行造粒，把造粒好的粉料压制成环型，厚度3.3mm，内径9mm，外径14.7mm，成型压力为3.5T，保压时间为3s。

步骤5、将步骤4压制好的环型铁氧体材料置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1050℃，所述烧结包括：

升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至830℃，保温2h；

坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1050℃；

保温阶段：在所述1050℃下保温2h；

降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。

对制备的铁氧体材料样品进行测试，E4991A+16454A射频阻抗分析仪、烘箱等测试磁环电感量L和Q，计算材料的磁导率μi和居里温度T_c；采用SY-8218型磁滞回线仪测试材料的饱和磁感应强度Bs；采用DIL4021PC/471型热膨胀仪测试材料的热膨胀率和热膨胀系数；采用VEGA 3EPH扫描电子显微镜观察材料微观形貌等，测试结果见表1。

一种使用耐热冲击NiZn铁氧体材料的磁芯产品(如4012磁芯)的制造方法，包括以下步骤：

步骤1、制作专用玻璃粉。

采用通用的方法制作专用玻璃粉，即熔化—急冷—粉碎法。先按照配方称量制作玻璃粉所需要的原料SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，以备用；将称量好的玻璃粉原料放入滚筒球磨机中，按照料：球质量比1：4的比例进行混合球磨，球磨4h后将混合料倒入坩埚中，将坩埚放入在熔制炉中，设定熔制温度为1450℃，保温3h，从而变得完全均匀并澄清；然后将熔融的液体倒入水槽中急冷以玻化，再将颗粒状和块状物放入砂磨机中进行砂磨，控制D50的粒度在1.0μm±0.5μm，烘干以备用。

步骤2、铁氧体主材的制备。

按照配方称量原料Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO，以备用；将称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径4mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为250rpm，球磨4h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为15h；再将粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为830℃，升温曲线为1.5℃/min，保温2h后自然冷却，得到预烧粉料。

步骤3、一种大尺寸超薄产品用NiZn耐热冲击材料的制备。

将步骤1制得的玻璃粉和步骤2所制得的铁氧体预烧粉料，按照配方称量各粉料，放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为4h，粉料粒度控制在D50为1.0μm±0.2μm，制得浆料；将球磨所得的浆料按照上面的步骤烘干以备用。

步骤4、对步骤3所制得的粉料进行喷雾造粒用干法成型制作磁芯(如4012磁芯)；

步骤5、将步骤4制作好的磁芯产品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1050℃，优选地，所述烧结包括：

升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至830℃，保温2h；

坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1050℃；

保温阶段：在所述1050℃下保温2h；

降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。

对制作的磁芯进行性能评估，用数显推拉力计对磁芯的芯折强度和摆折强度进行测试，用焊锡炉测试磁芯的耐热冲击能力，测试结果见表2。

材料结晶均匀和有明显的晶界，结晶的均匀化可使热传导较快，热冲击产生的热应力相对减小，明显的晶界可以作为热冲击裂纹扩张的缓冲地带，抑制裂纹的扩张，从而提升材料的耐热冲击能力。

实例2

一种耐热冲击NiZn铁氧体材料，其配方分为主成分和添加剂成分；

主成分按照氧化物重量计：

添加剂为特制玻璃粉，占主材重量：

玻璃粉 0.6％

玻璃粉成分主要有SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，其成分按照占玻璃粉总重量百分比计，

原料主成分和添加剂成分均为高纯原料，纯度为纯度为Fe₂O₃≥99.5wt％，NiO≥99.5wt％，ZnO≥99.5wt％，CuO≥99.5wt％，SiO₂≥99wt％，B₂O₃≥99wt％，Na₂O≥99wt％，K₂O≥99wt％，Al₂O₃≥99wt％，BaO≥99wt％。

一种大尺寸超薄产品用耐热冲击NiZn铁氧体材料制造方法，包括以下步骤：

步骤1、制作专用玻璃粉。

采用通用的方法制作专用玻璃粉，即熔化—急冷—粉碎法。先按照配方称量制作玻璃粉所需要的原料SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，以备用；将称量好的玻璃粉原料放入滚筒球磨机中，按照料：球质量比1：4的比例进行混合球磨，球磨4h后将混合料倒入坩埚中，将坩埚放入在熔制炉中，设定熔制温度为1450℃，保温3h，从而变得完全均匀并澄清；然后将熔融的液体倒入水槽中急冷以玻化，再将颗粒状和块状物放入砂磨机中进行砂磨，控制D50的粒度在1.0μm±0.5μm，烘干以备用。

步骤2、铁氧体主材的制备。

按照配方称量原料Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO，以备用；将称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径4mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为250rpm，球磨4h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为15h；再将粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为850℃，升温曲线为1.5℃/min，保温2h后自然冷却，得到预烧粉料。

步骤3、一种大尺寸超薄产品用NiZn耐热冲击材料的制备。

将步骤1制得的玻璃粉和步骤2所制得的铁氧体预烧粉料，按照配方称量各粉料，放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为4h，粉料粒度控制在D50为1.0μm±0.2μm，制得浆料；将球磨所得的浆料按照上面的步骤烘干以备用。

步骤4、对步骤3所制得的NiZn耐热冲击材料进行性能评估。将步骤4所得的粉料中加入15wt％的固含量为10％的粘结剂，混合均匀进行造粒，把造粒好的粉料压制成环型，厚度3.3mm，内径9mm，外径14.7mm，成型压力为3.5T，保压时间为3s。

步骤5、将步骤4压制好的环型铁氧体材料置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1050℃，所述烧结包括：

升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至850℃，保温2h；

坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1050℃；

保温阶段：在所述1050℃下保温2h；

降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。

对制备的铁氧体材料样品进行测试，E4991A+16454A射频阻抗分析仪、烘箱等测试磁环电感量L和Q，计算材料的磁导率μi和居里温度T_c；采用SY-8218型磁滞回线仪测试材料的饱和磁感应强度Bs；采用DIL4021PC/471型热膨胀仪测试材料的热膨胀率和热膨胀系数；采用VEGA 3EPH扫描电子显微镜观察材料微观形貌等，测试结果见表1。

一种使用耐热冲击NiZn铁氧体材料的磁芯产品(如4012磁芯)的制造方法，包括以下步骤：

步骤1、制作专用玻璃粉。

采用通用的方法制作专用玻璃粉，即熔化—急冷—粉碎法。先按照配方称量制作玻璃粉所需要的原料SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，以备用；将称量好的玻璃粉原料放入滚筒球磨机中，按照料：球质量比1：4的比例进行混合球磨，球磨4h后将混合料倒入坩埚中，将坩埚放入在熔制炉中，设定熔制温度为1450℃，保温3h，从而变得完全均匀并澄清；然后将熔融的液体倒入水槽中急冷以玻化，再将颗粒状和块状物放入砂磨机中进行砂磨，控制D50的粒度在1.0μm±0.5μm，烘干以备用。

步骤2、铁氧体主材的制备。

按照配方称量原料Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO，以备用；将称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径4mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为250rpm，球磨4h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为15h；再将粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为850℃，升温曲线为1.5℃/min，保温2h后自然冷却，得到预烧粉料。

步骤3、一种大尺寸超薄产品用NiZn耐热冲击材料的制备。

将步骤1制得的玻璃粉和步骤2所制得的铁氧体预烧粉料，按照配方称量各粉料，放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为4h，粉料粒度控制在D50为1.0μm±0.2μm，制得浆料；将球磨所得的浆料按照上面的步骤烘干以备用。

步骤4、对步骤3所制得的粉料进行喷雾造粒用干法成型制作磁芯(如4012磁芯)；

步骤5、将步骤4制作好的磁芯产品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1050℃，优选地，所述烧结包括：

升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至850℃，保温2h；

坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1050℃；

保温阶段：在所述1050℃下保温2h；

降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。

对制作的磁芯进行性能评估，用数显推拉力计对磁芯的芯折强度和摆折强度进行测试，用焊锡炉测试磁芯的耐热冲击能力，测试结果见表2。

实例3

一种耐热冲击NiZn铁氧体材料，其配方分为主成分和添加剂成分；

主成分按照氧化物重量计：

添加剂为特制玻璃粉，占主材重量：

玻璃粉 0.65％

玻璃粉成分主要有SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，其成分按照占玻璃粉总重量百分比计，

原料主成分和添加剂成分均为高纯原料，纯度为纯度为Fe₂O₃≥99.5wt％，NiO≥99.5wt％，ZnO≥99.5wt％，CuO≥99.5wt％，SiO₂≥99wt％，B₂O₃≥99wt％，Na₂O≥99wt％，K₂O≥99wt％，Al₂O₃≥99wt％，BaO≥99wt％。

一种大尺寸超薄产品用耐热冲击NiZn铁氧体材料制造方法，包括以下步骤：

步骤1、制作专用玻璃粉。

采用通用的方法制作专用玻璃粉，即熔化—急冷—粉碎法。先按照配方称量制作玻璃粉所需要的原料SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，以备用；将称量好的玻璃粉原料放入滚筒球磨机中，按照料：球质量比1：4的比例进行混合球磨，球磨4h后将混合料倒入坩埚中，将坩埚放入在熔制炉中，设定熔制温度为1450℃，保温3h，从而变得完全均匀并澄清；然后将熔融的液体倒入水槽中急冷以玻化，再将颗粒状和块状物放入砂磨机中进行砂磨，控制D50的粒度在1.0μm±0.5μm，烘干以备用。

步骤2、铁氧体主材的制备。

按照配方称量原料Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO，以备用；将称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径4mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为250rpm，球磨4h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为15h；再将粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为860℃，升温曲线为1.5℃/min，保温2h后自然冷却，得到预烧粉料。

步骤3、一种大尺寸超薄产品用NiZn耐热冲击材料的制备。

将步骤1制得的玻璃粉和步骤2所制得的铁氧体预烧粉料，按照配方称量各粉料，放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为4h，粉料粒度控制在D50为1.0μm±0.2μm，制得浆料；将球磨所得的浆料按照上面的步骤烘干以备用。

步骤4、对步骤3所制得的NiZn耐热冲击材料进行性能评估。将步骤4所得的粉料中加入15wt％的固含量为10％的粘结剂，混合均匀进行造粒，把造粒好的粉料压制成环型，厚度3.3mm，内径9mm，外径14.7mm，成型压力为3.5T，保压时间为3s。

步骤5、将步骤4压制好的环型铁氧体材料置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1060℃，所述烧结包括：

升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至860℃，保温2h；

坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1060℃；

保温阶段：在所述1060℃下保温2h；

降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。

对制备的铁氧体材料样品进行测试，E4991A+16454A射频阻抗分析仪、烘箱等测试磁环电感量L和Q，计算材料的磁导率μi和居里温度T_c；采用SY-8218型磁滞回线仪测试材料的饱和磁感应强度Bs；采用DIL4021PC/471型热膨胀仪测试材料的热膨胀率和热膨胀系数；采用VEGA 3EPH扫描电子显微镜观察材料微观形貌等，测试结果见表1。

一种使用耐热冲击NiZn铁氧体材料的磁芯产品(如4012磁芯)的制造方法，包括以下步骤：

步骤1、制作专用玻璃粉。

采用通用的方法制作专用玻璃粉，即熔化—急冷—粉碎法。先按照配方称量制作玻璃粉所需要的原料SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，以备用；将称量好的玻璃粉原料放入滚筒球磨机中，按照料：球质量比1：4的比例进行混合球磨，球磨4h后将混合料倒入坩埚中，将坩埚放入在熔制炉中，设定熔制温度为1450℃，保温3h，从而变得完全均匀并澄清；然后将熔融的液体倒入水槽中急冷以玻化，再将颗粒状和块状物放入砂磨机中进行砂磨，控制D50的粒度在1.0μm±0.5μm，烘干以备用。

步骤2、铁氧体主材的制备。

按照配方称量原料Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO，以备用；将称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径4mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为250rpm，球磨4h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为15h；再将粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为860℃，升温曲线为1.5℃/min，保温2h后自然冷却，得到预烧粉料。

步骤3、一种大尺寸超薄产品用NiZn耐热冲击材料的制备。

将步骤1制得的玻璃粉和步骤2所制得的铁氧体预烧粉料，按照配方称量各粉料，放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为4h，粉料粒度控制在D50为1.0μm±0.2μm，制得浆料；将球磨所得的浆料按照上面的步骤烘干以备用。

步骤4、对步骤3所制得的粉料进行喷雾造粒用干法成型制作磁芯(如4012磁芯)；

步骤5、将步骤4制作好的磁芯产品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1060℃，优选地，所述烧结包括：

升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至860℃，保温2h；

坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1060℃；

保温阶段：在所述1060℃下保温2h；

降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。

对制作的磁芯进行性能评估，用数显推拉力计对磁芯的芯折强度和摆折强度进行测试，用焊锡炉测试磁芯的耐热冲击能力，测试结果见表2。

实例4

一种耐热冲击NiZn铁氧体材料，其配方分为主成分和添加剂成分；

主成分按照氧化物重量计：

添加剂为特制玻璃粉，占主材重量：

玻璃粉 0.7％

玻璃粉成分主要有SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，其成分按照占玻璃粉总重量百分比计，

原料主成分和添加剂成分均为高纯原料，纯度为纯度为Fe₂O₃≥99.5wt％，NiO≥99.5wt％，ZnO≥99.5wt％，CuO≥99.5wt％，SiO₂≥99wt％，B₂O₃≥99wt％，Na₂O≥99wt％，K₂O≥99wt％，Al₂O₃≥99wt％，BaO≥99wt％。

一种大尺寸超薄产品用耐热冲击NiZn铁氧体材料制造方法，包括以下步骤：

步骤1、制作专用玻璃粉。

采用通用的方法制作专用玻璃粉，即熔化—急冷—粉碎法。先按照配方称量制作玻璃粉所需要的原料SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，以备用；将称量好的玻璃粉原料放入滚筒球磨机中，按照料：球质量比1：4的比例进行混合球磨，球磨4h后将混合料倒入坩埚中，将坩埚放入在熔制炉中，设定熔制温度为1450℃，保温3h，从而变得完全均匀并澄清；然后将熔融的液体倒入水槽中急冷以玻化，再将颗粒状和块状物放入砂磨机中进行砂磨，控制D50的粒度在1.0μm±0.5μm，烘干以备用。

步骤2、铁氧体主材的制备。

按照配方称量原料Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO，以备用；将称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径4mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为250rpm，球磨4h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为15h；再将粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为860℃，升温曲线为1.5℃/min，保温2h后自然冷却，得到预烧粉料。

步骤3、一种大尺寸超薄产品用NiZn耐热冲击材料的制备。

将步骤1制得的玻璃粉和步骤2所制得的铁氧体预烧粉料，按照配方称量各粉料，放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为4h，粉料粒度控制在D50为1.0μm±0.2μm，制得浆料；将球磨所得的浆料按照上面的步骤烘干以备用。

步骤4、对步骤3所制得的NiZn耐热冲击材料进行性能评估。将步骤4所得的粉料中加入15wt％的固含量为10％的粘结剂，混合均匀进行造粒，把造粒好的粉料压制成环型，厚度3.3mm，内径9mm，外径14.7mm，成型压力为3.5T，保压时间为3s。

步骤5、将步骤4压制好的环型铁氧体材料置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1070℃，所述烧结包括：

升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至860℃，保温2h；

坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1070℃；

保温阶段：在所述1070℃下保温2h；

降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。

对制备的铁氧体材料样品进行测试，E4991A+16454A射频阻抗分析仪、烘箱等测试磁环电感量L和Q，计算材料的磁导率μi和居里温度T_c；采用SY-8218型磁滞回线仪测试材料的饱和磁感应强度Bs；采用DIL4021PC/471型热膨胀仪测试材料的热膨胀率和热膨胀系数；采用VEGA3EPH扫描电子显微镜观察材料微观形貌等，测试结果见表1。

一种使用耐热冲击NiZn铁氧体材料的磁芯产品(如4012磁芯)的制造方法，包括以下步骤：

步骤1、制作专用玻璃粉。

采用通用的方法制作专用玻璃粉，即熔化—急冷—粉碎法。先按照配方称量制作玻璃粉所需要的原料SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，以备用；将称量好的玻璃粉原料放入滚筒球磨机中，按照料：球质量比1：4的比例进行混合球磨，球磨4h后将混合料倒入坩埚中，将坩埚放入在熔制炉中，设定熔制温度为1450℃，保温3h，从而变得完全均匀并澄清；然后将熔融的液体倒入水槽中急冷以玻化，再将颗粒状和块状物放入砂磨机中进行砂磨，控制D50的粒度在1.0μm±0.5μm，烘干以备用。

步骤2、铁氧体主材的制备。

按照配方称量原料Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO，以备用；将称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径4mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为250rpm，球磨4h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为15h；再将粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为860℃，升温曲线为1.5℃/min，保温2h后自然冷却，得到预烧粉料。

步骤3、一种大尺寸超薄产品用NiZn耐热冲击材料的制备。

将步骤1制得的玻璃粉和步骤2所制得的铁氧体预烧粉料，按照配方称量各粉料，放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为4h，粉料粒度控制在D50为1.0μm±0.2μm，制得浆料；将球磨所得的浆料按照上面的步骤烘干以备用。

步骤4、对步骤3所制得的粉料进行喷雾造粒用干法成型制作磁芯(如4012磁芯)；

步骤5、将步骤4制作好的磁芯产品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1070℃，优选地，所述烧结包括：

升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至860℃，保温2h；

坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1070℃；

保温阶段：在所述1070℃下保温2h；

降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。

对制作的磁芯进行性能评估，用数显推拉力计对磁芯的芯折强度和摆折强度进行测试，用焊锡炉测试磁芯的耐热冲击能力，测试结果见表2。

实例5

一种耐热冲击NiZn铁氧体材料，其配方分为主成分和添加剂成分；

主成分按照氧化物重量计：

添加剂为特制玻璃粉，占主材重量：

玻璃粉 0.7％

玻璃粉成分主要有SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，其成分按照占玻璃粉总重量百分比计，

原料主成分和添加剂成分均为高纯原料，纯度为纯度为Fe₂O₃≥99.5wt％，NiO≥99.5wt％，ZnO≥99.5wt％，CuO≥99.5wt％，SiO₂≥99wt％，B₂O₃≥99wt％，Na₂O≥99wt％，K₂O≥99wt％，Al₂O₃≥99wt％，BaO≥99wt％。

一种大尺寸超薄产品用耐热冲击NiZn铁氧体材料制造方法，包括以下步骤：

步骤1、制作专用玻璃粉。

采用通用的方法制作专用玻璃粉，即熔化—急冷—粉碎法。先按照配方称量制作玻璃粉所需要的原料SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，以备用；将称量好的玻璃粉原料放入滚筒球磨机中，按照料：球质量比1：4的比例进行混合球磨，球磨4h后将混合料倒入坩埚中，将坩埚放入在熔制炉中，设定熔制温度为1450℃，保温3h，从而变得完全均匀并澄清；然后将熔融的液体倒入水槽中急冷以玻化，再将颗粒状和块状物放入砂磨机中进行砂磨，控制D50的粒度在1.0μm±0.5μm，烘干以备用。

步骤2、铁氧体主材的制备。

按照配方称量原料Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO，以备用；将称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径4mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为250rpm，球磨4h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为15h；再将粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为850℃，升温曲线为1.5℃/min，保温2h后自然冷却，得到预烧粉料。

步骤3、一种大尺寸超薄产品用NiZn耐热冲击材料的制备。

将步骤1制得的玻璃粉和步骤2所制得的铁氧体预烧粉料，按照配方称量各粉料，放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为4h，粉料粒度控制在D50为1.0μm±0.2μm，制得浆料；将球磨所得的浆料按照上面的步骤烘干以备用。

步骤4、对步骤3所制得的NiZn耐热冲击材料进行性能评估。将步骤4所得的粉料中加入15wt％的固含量为10％的粘结剂，混合均匀进行造粒，把造粒好的粉料压制成环型，厚度3.3mm，内径9mm，外径14.7mm，成型压力为3.5T，保压时间为3s。

步骤5、将步骤4压制好的环型铁氧体材料置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1080℃，所述烧结包括：

升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至850℃，保温2h；

坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1080℃；

保温阶段：在所述1080℃下保温2h；

降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。

对制备的铁氧体材料样品进行测试，E4991A+16454A射频阻抗分析仪、烘箱等测试磁环电感量L和Q，计算材料的磁导率μi和居里温度T_c；采用SY-8218型磁滞回线仪测试材料的饱和磁感应强度Bs；采用DIL4021PC/471型热膨胀仪测试材料的热膨胀率和热膨胀系数；采用VEGA3EPH扫描电子显微镜观察材料微观形貌等，测试结果见表1。

一种使用耐热冲击NiZn铁氧体材料的磁芯产品(如4012磁芯)的制造方法，包括以下步骤：

步骤1、制作专用玻璃粉。

采用通用的方法制作专用玻璃粉，即熔化—急冷—粉碎法。先按照配方称量制作玻璃粉所需要的原料SiO₂、B₂O₃、Na₂O、K₂O、Al₂O₃、BaO、Fe₂O₃、NiO、CuO、ZnO，以备用；将称量好的玻璃粉原料放入滚筒球磨机中，按照料：球质量比1：4的比例进行混合球磨，球磨4h后将混合料倒入坩埚中，将坩埚放入在熔制炉中，设定熔制温度为1450℃，保温3h，从而变得完全均匀并澄清；然后将熔融的液体倒入水槽中急冷以玻化，再将颗粒状和块状物放入砂磨机中进行砂磨，控制D50的粒度在1.0μm±0.5μm，烘干以备用。

步骤2、铁氧体主材的制备。

按照配方称量原料Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO，以备用；将称量好的主成分原料放入砂磨机，按照料：球：水质量比1：4：1.5，向砂磨机罐中加入直径4mm的氧化锆球和去离子水，设定砂磨机转速为250rpm，球磨4h后，粉料粒度控制在D50＝1.0μm±0.2μm，制得浆料；将步骤2所得浆料放在烘箱中烘干，烘箱温度设置为150℃，时间为15h；再将粉料放置于高温烧结炉进行预烧，温度设置为850℃，升温曲线为1.5℃/min，保温2h后自然冷却，得到预烧粉料。

步骤3、一种大尺寸超薄产品用NiZn耐热冲击材料的制备。

将步骤1制得的玻璃粉和步骤2所制得的铁氧体预烧粉料，按照配方称量各粉料，放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为4h，粉料粒度控制在D50为1.0μm±0.2μm，制得浆料；将球磨所得的浆料按照上面的步骤烘干以备用。

步骤4、对步骤3所制得的粉料进行喷雾造粒用干法成型制作磁芯(如4012磁芯)；

步骤5、将步骤4制作好的磁芯产品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1080℃，优选地，所述烧结包括：

升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至850℃，保温2h；

坯件逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1080℃；

保温阶段：在所述1080℃下保温2h；

降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min。

对制作的磁芯进行性能评估，用数显推拉力计对磁芯的芯折强度和摆折强度进行测试，用焊锡炉测试磁芯的耐热冲击能力，测试结果见表2。

对上述五个实例所生产的NiZn耐热冲击材料进行性能测试，与传统材料的相关性能进行对比，如表1、表2、图2和图3所示：

表1材料测试结果对比表

表2 4012产品测试结果对比表

由实施例1-5检测结果可知，用本发明的NiZn耐热冲击材料电磁性能均优于传统材料。

如本发明实施例4的材料性能：

在10KHz～1MHz频率区间，起始磁导率μi为413；饱和磁感应Bs(4000A/m)为435mT；居里温度Tc为250℃；在20℃～60℃的比温度系数α_μir的绝对值为1.4*10^-5；材料的热膨胀变化率为0.46％(400℃)，热膨胀系数为12.3*10^-6(400℃)。材料压制的4012磁芯熟坯芯折强度＞80N，熟坯电极面摆折强度＞8N，在焊锡温度为370℃/3S测试，磁芯打磨前后目视无破损，在焊锡温度为390℃/0.9S测试，磁芯打磨前目视无破损，磁芯打磨后目视破损率＜5％。

传统材料的材料性能：

在10KHz～1MHz频率区间，起始磁导率μi为390；饱和磁感应Bs(4000A/m)为420mT；居里温度Tc为220℃；在20℃～60℃的比温度系数α_μir的绝对值为2.1*10^-5；材料的热膨胀变化率为0.51％(400℃)，热膨胀系数为14.3*10^-6(400℃)；材料压制的4012磁芯熟坯芯折强度为74N，熟坯电极面摆折强度为6N，在焊锡温度为370℃/3S测试，磁芯打磨前后目视无破损，在焊锡温度为390℃/0.9S测试，磁芯打磨前目视破损率＞5％，磁芯打磨后目视破损率＞20％。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。