阅读说明：本技术 一种石墨卡件及其制备方法 (Graphite clamping piece and preparation method thereof ) 是由 高志明 高承燕 鲍守珍 甘易武 郑连基 于 2020-04-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种石墨卡件,该石墨卡件通过在石墨座与石墨帽连接后的外侧裸露部分喷涂陶瓷材料,将裸露的石墨包裹起来,减少裸露面积,尽可能隔绝与炉子内部反应物料的接触,从而减少碳含量,提高多晶硅品质。所述石墨卡件包括石墨卡瓣、石墨帽和石墨底座；其中,石墨底座轴心上设有石墨卡瓣,石墨帽穿过石墨卡瓣安装在石墨底座上,硅芯穿过由石墨卡瓣围成的空腔,硅芯通过石墨帽与石墨底座的连接螺纹固定在石墨底座上,所述组装好后的石墨底座与石墨帽外壁上、安装在所述石墨底座上的电极皆喷涂有陶瓷材质的喷涂层。本发明还提供了上述石墨卡件的制备方法。(The invention discloses a graphite clamping piece, which is characterized in that a ceramic material is sprayed on the exposed part of the outer side of a graphite seat connected with a graphite cap to wrap exposed graphite, so that the exposed area is reduced, and the contact with reaction materials in a furnace is isolated as far as possible, thereby reducing the carbon content and improving the quality of polycrystalline silicon. The graphite clamping piece comprises a graphite clamping flap, a graphite cap and a graphite base; the graphite base is provided with a graphite clamping flap on the axis, a graphite cap passes through the graphite clamping flap and is installed on the graphite base, a silicon core passes through a cavity defined by the graphite clamping flap, the silicon core is fixed on the graphite base through connecting threads of the graphite cap and the graphite base, and ceramic spraying layers are sprayed on the assembled graphite base and electrodes installed on the outer wall of the graphite cap and the graphite base. The invention also provides a preparation method of the graphite clamping piece.)

一种石墨卡件及其制备方法

技术领域

本发明涉及多晶硅生产领域，尤其是一种石墨卡件及其制备方法。

背景技术

近年来，我国多晶硅行业高速发展，实现了规模化、产业化、高质量的生产，建设清洁低碳、安全高效的现代光伏体系是一致的目标。硅是储量最大、应用最广的半导体材料，它的高质量发展和应用标志着一个国家的电子工业水平。多晶硅是用于生产半导体和太阳能光伏产品的主要中间原料，目前用于生产多晶硅的主要有改良西门子法、硅烷法、流化床等方法。目前还原炉内使用比较多的石墨组件，例如石墨座，石墨帽和石墨卡瓣等等，在高温运行环境下，裸露在还原炉内的石墨件与炉内物料气体接触，会带入一部分碳杂质进入系统，引起碳含量升高，从而影响多晶硅品质。

发明内容

针对上述不足，本发明旨在提供一种石墨卡件，该石墨卡件通过在石墨座与石墨帽连接后的外侧裸露部分喷涂陶瓷材料，将裸露的石墨包裹起来，减少裸露面积，尽可能隔绝与炉子内部反应物料的接触，从而减少碳含量，提高多晶硅品质。

为实现上述技术目的，本发明提供的第一技术方案是这样的：一种石墨卡件，包括石墨卡瓣3、石墨帽4和石墨底座2；其中，石墨底座2轴心上设有石墨卡瓣3，石墨帽4穿过石墨卡瓣3安装在石墨底座2上，硅芯5穿过由石墨卡瓣3围成的空腔，硅芯5通过石墨帽4与石墨底座2的连接螺纹固定在石墨底座2上，所述组装好后的石墨底座2与石墨帽4外壁上、安装在所述石墨底座2上的电极1皆喷涂有陶瓷材质的喷涂层6。

所述陶瓷材料为A1₂O₃、ZrO₂、Si₃N₄和/或SiC。

本发明提供了上述石墨卡件的制备方法，包括如下步骤：

1)将电极1、石墨底座2、石墨卡瓣3、石墨帽4、硅芯5分别利用煅烧的方法进行表面预热处理；

2)将经预热处理后的各组件进行连接，并在组装好后的石墨底座2与石墨帽4外壁上、安装在所述石墨底座2上的电极1上皆喷涂陶瓷材质的喷涂层6。

步骤1)所述预热温度为1000-1200℃，该预热步骤旨在为喷涂结合质量提供热场。

步骤2)所述喷涂方式为等离子喷涂技术、高温喷涂技术。

步骤2)所述喷涂压力为1-5MPa；喷涂温度为1000-2000℃；喷涂强度为80-100HRA；所述喷涂压力是对喷涂厚度的控制，低于本发明所述压力时，附着力会受到一定影响。

步骤2)所述陶瓷材料的喷涂厚度为0.3-0.8mm。

步骤2)所述陶瓷材料为A1₂O₃、ZrO₂、Si₃N₄和/或SiC。

本发明与现有技术相比具有以下优点和有益效果：

1.通过在石墨座与石墨帽连接后的外侧裸露部分喷涂陶瓷材料，将裸露的石墨包裹起来，减少裸露面积，尽可能隔绝与炉子内部反应物料的接触，从而减少碳含量，提高多晶硅品质。

2.喷涂陶瓷材料涂层因其结构致密，高温稳定性强，能有效地减少石墨与反应气体的接触，从而减少甲烷气体的产生，间接减少碳含量，提高硅棒品质。

3.喷涂陶瓷材料具有良好的绝缘性能，可减少还原炉启炉过程中产生的打火现象，并能减少还原炉运行过程中电控系统接地现象。

4.喷涂陶瓷材料后，可减少石墨帽与石墨座连接后90％裸露面积。

附图说明

图1为石墨组件连接装置图；

图中：1-电极，2-石墨底座，3-石墨卡瓣，4-石墨帽，5-硅芯，6-喷涂层。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的权利要求做进一步的详细说明。

实施例1

(1)将电极1、石墨底座2、石墨卡瓣3、石墨帽4、硅芯5分别利用煅烧的方法进行表面预热处理至1000℃；

(2)将经预热处理后的各组件进行连接，连接关系为：包括石墨卡瓣3、石墨帽4和石墨底座2；其中，石墨底座2轴心上设有石墨卡瓣3，石墨帽4穿过石墨卡瓣3安装在石墨底座2上，硅芯5穿过由石墨卡瓣3围成的空腔，硅芯5通过石墨帽4与石墨底座2的连接螺纹固定在石墨底座2上，采用等离子喷涂技术或高温喷涂技术等方法对组装好后的石墨底座2与石墨帽4外壁上、安装在所述石墨底座2上的电极1分别进行喷涂厚度为0.3mm的A1₂O₃，喷涂压力为5MPA，喷涂温度为1000℃，喷涂强度为100HRA。

实施例2

(1)将电极1、石墨底座2、石墨卡瓣3、石墨帽4、硅芯5分别利用煅烧的方法进行表面预热处理至1200℃；

(2)将经预热处理后的各组件进行连接，并在组装好后的石墨底座2与石墨帽4外壁上、安装在所述石墨底座2上的电极1皆喷涂厚度为0.8mm的ZrO₂；喷涂压力为1MPa，喷涂温度为2000℃，喷涂强度为80HRA。

实施例3

(1)将电极1、石墨底座2、石墨卡瓣3、石墨帽4、硅芯5分别利用煅烧的方法进行表面预热处理至1150℃；

(2)将经预热处理后的各组件进行连接，并在组装好后的石墨底座2与石墨帽4外壁上、安装在所述石墨底座2上的电极1皆喷涂厚度为0.5mm的Si₃N₄；喷涂压力为2.5MPa，喷涂温度为1300℃，喷涂强度为87HRA。

实施例4

(1)将电极1、石墨底座2、石墨卡瓣3、石墨帽4、硅芯5分别利用煅烧的方法进行表面预热处理至1050℃；

(2)将经预热处理后的各组件进行连接，并在组装好后的石墨底座2与石墨帽4外壁上、安装在所述石墨底座2上的电极1皆喷涂厚度为0.7mm的SiC；喷涂压力为4MPa，喷涂温度为1800℃，喷涂强度为95HRA。

对比例1

通过机加工的方式，采用车床按照图纸进行石墨件螺纹连接加工，石墨件外表面不做其他方式处理。其中，对其进行表面预热时温度为1000-1200℃。

效果实验对比

将实施例1-4进行加工得到的石墨卡件与对比例1加工得到的石墨卡件分别放置在不同批次的还原炉中，进行多晶硅生产；通过分析尾气组分碳含量可知，在高温下实施例1-4的石墨卡件反应气体中碳含量低于对比例1石墨卡件所在还原炉尾气中碳含量50％。

按照出炉后分拣产品，用于下游单晶的拉制，通过重复投料五次后，分析碳含量可知，实施例1-4石墨卡件所在还原炉批次质量高于对比例1石墨卡件所在还原炉产品批次质量50％。