阅读说明：本技术 一种纳米表面活性剂及其制备方法 (Nano surfactant and preparation method thereof ) 是由 刘艳华 史建民 王耀国 于 2020-05-09 设计创作，主要内容包括：本申请公开了一种纳米表面活性剂及其制备方法,由脂肪胺和化合物A发生反应制备得到；化合物A为小分子有机物或低聚物；小分子有机物和低聚物的分子量为50～6000。本申请的纳米表面活性剂采用一步法自下而上合成,不仅具有纳米尺度而且具有界面活性,简化反应工艺,降低成本。(The application discloses a nano surfactant and a preparation method thereof, wherein the nano surfactant is prepared by reacting fatty amine with a compound A; the compound A is a micromolecular organic matter or an oligomer; the molecular weight of the micromolecular organic matter and the oligomer is 50-6000. The nano surfactant is synthesized from bottom to top by adopting a one-step method, not only has nanoscale, but also has interfacial activity, simplifies the reaction process and reduces the cost.)

一种纳米表面活性剂及其制备方法

技术领域

本申请涉及一种纳米表面活性剂及其制备方法，属于化学领域。

背景技术

表面活性剂是一种使溶液体系的界面状态发生明显变化的物质。具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列。而纳米材料因其小尺寸效应、表面效应和量子效应，具有独特的电、磁、光、电、热等性能。纳米表面活性剂集两者优势为一体，大粒径的纳米表活起到堵水调剖作用，小粒径的纳米表活继续迁移，发挥洗油作用。如果将纳米表活驱油技术应用于油田化学技术上，油田化学应用技术将得到迅速发展。

常规表面活性剂的制备方法一般都比较复杂，通常需要催化剂或引发剂，还需在无氧条件下，制备的表面活性剂的成分也较复杂。而常见的纳米表活通常也需要先合成纳米粒子，然后将表活吸附在纳米粒子表面，或者用偶联剂将表活与纳米粒子结合。制备步骤相对复杂，且成本较高。

发明内容

根据本申请的一个方面，提供了一种纳米表面活性剂，该纳米表面活性剂采用一步法自下而上合成一种具有纳米尺度且具有界面活性的纳米表面活性剂材料，简化反应工艺，降低成本。

本申请中的自下而上一步法合成指的是将化合物分解形成原子或分子，这些原子或分子再聚集长大合成出纳米材料。

根据本申请的一方面，提供了一种纳米表面活性剂，由脂肪胺和化合物A发生反应制备得到；

所述化合物A为小分子有机物或低聚物；

所述小分子有机物和低聚物的分子量为50～1000。

可选地，所述反应为化学反应。

可选地，所述小分子有机物选自小分子有机酸类化合物、小分子有机糖类化合物中的至少一种；和/或

所述低聚物包括聚乙二醇。

优选地，所述小分子有机酸类化合物选自柠檬酸、乙二胺四乙酸、苹果酸中的至少一种；

所述小分子有机糖类化合物选自蔗糖、葡萄糖、果糖中的至少一种。

可选地，所述纳米表面活性剂的粒径为60～300nm；界面张力为10⁰～10^-2mN/m。

可选地，所述纳米表面活性剂的粒径上限独立地选自300nm、250nm、200nm、150nm、100nm、70nm，下限独立地选自250nm、200nm、150nm、100nm、70nm、60nm。

可选地，所述脂肪胺选自脂肪伯胺中的至少一种；

优选地，所述脂肪伯胺选自十二胺、十四胺、十六胺、十八胺中的至少一种。

本申请的另一方面，还提供了一种上述纳米表面活性剂的制备方法，所述方法至少包括：将含有脂肪胺和化合物A的原料，反应，调节pH至预设值，得到所述纳米表面活性剂。

可选地，上述调节pH至预设值是为了使纳米表面活性剂安全使用。

可选地，所述反应的条件为：反应温度为170～200℃；反应时间为2～6h。

可选地，所述反应温度上限独立地选自200℃、190℃、180℃，下限独立地选自170℃、180℃、190℃。

可选地，所述脂肪胺和化合物A的质量比为1:1～1:10。

可选地，所述脂肪胺和化合物A的质量比上限独立地选自1：10、1：9、1：8、1：7、1：6、1：5、1：4、1：3、1：2，下限独立地选自1：9、1：8、1：7、1：6、1：5、1：4、1：3、1：2、1：1。

可选地，所述方法至少包括：

(1)将含有脂肪胺和化合物A的原料，反应，得到中间产物；

(2)获得含有所述中间产物的溶液，并且调节所述溶液的pH至6～9，得到所述纳米表面活性剂。

可选地，所述调节所述溶液的pH至6～9包括：通过pH调节物调节所述水溶液的pH至6～9；

所述pH调节物包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的任一种。

可选地，所述pH调节物和化合物A的质量比为1:3～1:5。

可选地，所述中间产物在所述水溶液中的质量百分含量为1～15％。

具体地，界面张力数值越小，表明本申请中的纳米表面活性剂效果越好，界面活性越高。

本申请能产生的有益效果包括：

本发明采用一步法自下而上合成一种具有纳米尺度且具有界面活性的纳米表活材料，既具有纳米材料性能，又具有表面活性剂性能，具有良好的起泡性能和稠油降黏能力，该方法步骤简单，成本低，无需严苛的设备及工艺条件。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。

本申请实施例中制备得到的纳米表面活性剂的粒径采用激光粒度仪(马尔文Zetasizer Nano ZSE型号纳米粒度仪)进行测试。

实施例1

称取10g柠檬酸加入磨口锥形瓶中，然后再称取5g十二胺加入锥形瓶，将两种原料混合均匀，盖好瓶塞，置于180℃烘箱，反应6h，取出。然后冷却至室温，加入200mL去离子水溶解，然后加入2.5gNaOH调节pH至7，即得到含有纳米表面活性剂的分散液A。

实施例2

称取10g蔗糖加入磨口锥形瓶中，然后再称取1g十四胺加入锥形瓶，将两种原料混合均匀，盖好瓶塞，置于190℃烘箱，反应2h，取出。然后冷却至室温，加入100mL去离子水溶解，然后加入1g NaOH调节pH至6，即得到含有纳米表面活性剂的分散液B。

实施例3

称取10g葡萄糖加入磨口锥形瓶中，然后再称取1g十六胺加入锥形瓶,将两种原料混合均匀，盖好瓶塞，置于200℃烘箱，反应4h，取出。然后冷却至室温，加入150mL去离子水溶解，然后加入1.5gNaOH调节pH至9，即得到含有纳米表面活性剂的分散液C。

实施例4

称取5g苹果酸加入磨口锥形瓶中，然后再称取1g十八胺加入锥形瓶,将两种原料混合均匀，盖好瓶塞，置于190℃烘箱，反应5h，取出。然后冷却至室温，加入200mL去离子水溶解，然后加入3.3gNaOH调节pH至8，即得到含有纳米表面活性剂的分散液D。

实施例5性能测试

(1)粒径测试：

具体步骤：采用激光粒度仪对实施例1至实施例4中制备得到的分散液测试其中纳米表面活性剂的粒径，结果如表1所示。

表1

分散液	纳米表面活性剂粒径
		A	175nm
B	258nm
		C	152nm
D	119nm

(2)界面张力测试：

分别对实施例1～4中的样品进行界面张力测试，测试仪器为TX500C系列旋转滴界面张力仪；测试结果如表2所示，结果表明：使用不同链长的脂肪胺以及调节脂肪胺的比例，界面张力可达到10⁰～10^-2mN/m。

表2

(3)起泡性能测试

在500ml烧杯中用模拟盐水分别将实施例1至实施例4中的样品稀释成浓度为3000ppm的稀释液，然后用机械搅拌器在2200rpm的转速下搅拌1min，观察溶液的发泡情况，并记录析液半衰期和泡沫半衰期，以实施例1为典型代表，结果如表3所示。

表3

(4)稠油降黏能力测试

用盐水将实施例1至实施例4中的样品稀释成3000ppm，取14g粘度为1700cP的稠油，将6g稀释好的样品加入14g稠油，实验温度50℃，搅拌反应60min，测量稠油的黏度和降黏率，以实施例1为典型代表，稠油的黏度从50℃时的1700cP降至79P，降黏率达到95％以上，改善了稠油的流动性。

以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。